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树脂法提取毛樱桃红色素的研究



全 文 :219※工艺技术 食品科学 2007, Vol. 28, No. 09
收稿日期:2007-07-25
作者简介:赵彦杰(1965-),男,副教授,主要从事生物资源开发和利用研究。
树脂法提取毛樱桃红色素的研究
赵彦杰
(临沂师范学院农林学院,山东 临沂 276000)
摘 要:以毛樱桃为原料,研究了用树脂法提取毛樱桃红色素。结果表明,AB-8树脂对毛樱桃红色素具有较高
的吸附量,用50%乙醇为洗脱剂得到的产品质量好,色价高,且AB-8树脂重复使用20次后吸附率仅降低0.98%;
该色素水溶性好,在酸性条件下具有较好的稳定性,有一定的耐光性,在适当温度下对热稳定性较好,对低浓度
的常用食品添加剂比较稳定,是一种价廉易得、安全可靠、使用方便的天然植物色素,在食品工业中有一定的开
发利用价值。
关键词:毛樱桃;红色素;树脂;提取;性能
Study on Extraction of Red Pigment from Pru s tom ntosa with Resin
ZHAO Yan-jie
(College of Agriforestry, Linyi Normal University, Linyi 276000, China)
Abstract :The extraction of red pigment from Pruns tomentosa with re in was studied in this research. The results showed that
AB-8 resin had the best performance of absorbing the red pigment. In the course of desorbing the absorbed pigment, 50% ethanol
was optimal. AB-8 resin was selected during the experiment. After repeating 20 times, the absorption factor was only at a loss
of 0.98%. The pigment has excellent water-solubility and stability in acid solution. The light, suitable heat and low density food
additions also had no obvious influences on its stability. So the pigment from Solan m nigrum ight be used as a good addition.
Key words:Prun tomentosa;red pigment;resi;extraction;characteristic
中图分类号:TS202.3 文献标识码:A 文章编号:1002-6630(2007)09-0219-04
毛樱桃(Pruns tomentosa Thu b),俗称山樱桃、野
樱桃,属蔷薇科野生或半野生植物,广泛分布于我国
华北、西北及东北各地,具有较高的营养价值[1]。毛
樱桃核果球形,有深红色和黄色两种,以深红色较为
常见,含有丰富的红色素,是一种值得研究和开发的
天然食用色素资源[2]。大孔吸附树脂(macfofeticulaf resin)
是一类有机高聚物吸附剂, 它具有多孔网状结构和较好
的吸附性能,而用树脂法提取毛樱桃红色素至今还尚未
见报道,笔者用树脂法对毛樱桃红色素的提取进行研
究,旨在为开发和利用该色素提供科学依据。
1 材料与方法
1.1材料与试剂
选取成熟的深红色毛樱桃果实,清洗干净后,50℃
烘干,装瓶备用。
D101-A树脂、D101-C树脂 天津农药总厂;AB-
8树脂、X-5树脂、NKA-2树脂 南开大学化工厂;
乙醇、丙酮、乙醚、环乙烷、乙酸乙酯、盐酸和氢
氧化钠等均为化学纯。
1.2仪器
722型光栅分光光度计、RE-52旋转蒸发器、UV1100
紫外-可见分光光度计、ZK-82A型真空干燥箱。
1.3方法
1.3.1毛樱桃红色素提取液的制备
毛樱桃用酸水(pH2)浸泡24h,然后过滤得色素提取
液。参照文献[3]和[4]的方法,得出提取毛樱桃红色素
的最佳工艺。
1.3.2毛樱桃红色素的吸收光谱
取少量毛樱桃红色素溶液,用UV1100紫外-可见
分光光度计,在400~600nm波长内扫描,得毛樱桃红
色素的吸收光谱图,找出毛樱桃红色素的最大吸收峰。
1.3.3树脂对毛樱桃红色素的吸附比较
1.3.3.1不同树脂对毛樱桃红色素的吸附率比较
分别称取1.00g的D101-A、D101-C、AB-8、X-5、
NKA-2树脂,活化后,置于100ml锥形瓶中,并加入
2007, Vol. 28, No. 09 食品科学 ※工艺技术220
20ml浓度一定的毛樱桃红色素溶液,在室温下吸附
24h。于722型光栅分光光度计510nm处测吸附前吸光度
和吸附后吸光度,计算各树脂对毛樱桃红色素的吸附
率,比较各树脂吸附率大小。

吸附前吸光度-吸附后吸光度
吸附率(%)= ————————————————×100

吸附前吸光度
1.3.3.2毛樱桃红色素在不同树脂上的解吸比较
取50%乙醇,对吸附了色素的D101-A、D101-C、
AB-8、X-5、NKA-2湿树脂在常温下进行静态洗脱1h,
测定洗脱液在510nm处的吸光度,比较毛樱桃红色素在
不同树脂上的解吸效果。
1.3.3.3不同洗脱剂对毛樱桃红色素的洗脱效果
分别取甲醇、丙酮、乙酸乙酯和50%乙醇,对吸
附了色素的AB-8湿树脂在常温下进行静态洗脱40、60、
80和100min,测定洗脱液在510nm处的吸光度,比较
洗脱效果。
1.3.4树脂的重复使用性能
称取4.00g活化的AB-8树脂上柱,取50ml,
pH3,在510nm处测得吸光度为1.122的毛樱桃红色
素溶液,进行动态吸附,控制其流速为2ml/min,测
流出液吸光度。然后用等量50%乙醇和蒸馏水进行洗
脱,再进行色素的动态吸附并测其流出液吸光度,
AB-8树脂重复循环使用20次。测定AB-8树脂的重
复使用性能。
1.3.5色价测定
准确称取毛樱桃红色素0.1000g,用蒸馏水配制成
100.00ml溶液,选用1cm比色皿,在分光光度计上测其
510nm处的吸光度,以公式E1%1cm510nm=A.R计算色价
[4]。式中,A为样品溶液吸光度;R为100ml浸提液稀
释至上机测试的稀释倍数。
1.3.6色素理化性质的研究
1.3.6.1色素的溶解性及热、光稳定性测定
(1)常温下各取少许色素浓缩液分别用10% HCl、
0.1mol/L Na2CO3、蒸馏水、60%乙醇、丙酮、乙醚、
环乙烷、乙酸乙酯等进行溶解性实验。
(2)取适量色素溶液,用蒸馏水稀释定容至25ml,在
不同的温度下加热1h,观察其颜色变化,进行热稳定
性实验。
(3)将pH1~5的色素溶液均置于无色透明具塞的玻
璃瓶中,存放在室内朝阳处,间隔一定时间观察颜色
变化,进行光稳定性实验。
1.3.6.2pH、金属离子、常用食品添加剂及氧化还原
剂对色素的影响
(1) 吸取实验色素溶液,用0.1mol/L的盐酸或0.1mol/L
的氢氧化钠溶液调节pH,观察颜色变化。
(2)分别在色素溶液中加入含有一定量的Na+、K+、
Ca2+、Mg2+、Zn2+、Cu2+、Al3+、Fe3+等溶液,观察
色素稳定性。
(3)分别在色素溶液中加入不同浓度的蔗糖(5%、
10%、15%、20%)和苯甲酸钠(0.1%、0.5%、1.0%、
1.5%、2.0%),观察对色素的影响。
(4)在色素溶液中加入一定浓度(0.1%、 .0%、2.0%、
5.0%)的氧化剂H2O2和一定浓度(0.1%、 .0%、2.0%、
5.0%)的还原剂Na2SO3·7H2O,观察对色素的影响。
2 结果与分析
2.1AB-8树脂提取毛樱桃红色素的工艺
经过实验,我们得出最佳工艺步骤如下:
毛樱桃————→提取液————→淋洗—————→
解吸液减压浓缩→干燥→毛樱桃红色素
2.2毛樱桃红色素的吸收光谱
毛樱桃红色素的吸收光谱图见图1,纵坐标代表各
波长下的吸光度(A)。由图1可以看出,毛樱桃红色素
的最大吸收峰为510nm。
2.0
1.6
1.2
0.8
0.4
0
400 460 520 580



波长(nm)
图1 毛樱桃红色素特征吸收光谱曲线的吸收光谱
Fig.1 Spectrum characteristics of Pruns tomentosa red pigment
2.3树脂对毛樱桃红色素的吸附比较
2.3.1不同树脂对毛樱桃红色素的吸附率比较
树脂名称 树脂量(g)吸附前吸光度 吸附后吸光度 吸附率(%)
D101-A 1.00 1.226 0.215 82.46
D101-C 1.00 1.226 0.311 74.63
AB-8 1.00 1.226 0.169 86.22
X-5 1.00 1.226 0.231 81.16
NKA-21.00 1.226 0.500 59.22
表1 不同树脂对色素的吸附率比较
Table 1 Comparison of adsorping pigment with different resins
由表1可知,在五种树脂中,AB-8树脂的吸附率最
酸水提取 树脂吸附 50%乙醇洗脱
221※工艺技术 食品科学 2007, Vol. 28, No. 09
树脂名称 D101-A D101-C AB-8X-5NKA-2
解吸前吸光度 0.1420.1420.1420.1420.142
解吸后吸光度 0.5220.4870.6080.510.302
表2 不同树脂对色素的解吸比较
Table 2 Comparison of desorbing pigment with different resins
次数 流出液A 吸附率(%)
1 0.166 85.20
3 0.167 85.12
5 0.168 85.03
7 0.169 84.94
9 0.170 84.85
11 0.170 84.85
13 0.172 84.67
17 0.174 84.49
20 0.177 84.22
表4 AB-8树脂使用次数与吸附率的关系
Table 4 Relationship between use times of AB-8 resin and
adsorption rate
注:表中数据代表洗脱液在510nm处的吸光度。
时间(min)
溶剂
甲醇 丙酮 乙酸乙酯 50%乙醇
40 0.198 0.120 0.086 0.406
60 0.368 0.254 0.122 0.608
80 0.454 0.346 0.274 0.662
100 0.517 0.452 0.334 0.727
表3 不同溶剂对毛樱桃红色素的洗脱
Table 3 Desorption of red pigment of Pruns tomentosa with
different solvents
2.4树脂的重复使用性能
结果见表4。从表4可以看出,AB-8树脂重复循
环使用20次后,流出液的吸光度基本不变,吸附率仅
降低0.98%,说明AB-8树脂对毛樱桃红色素的吸附仍然
较好。
泡12h,然后用蒸馏水洗至中性即可。如果柱上有悬浮
物和破碎的小树脂颗粒,可将树脂盛于烧杯中,用悬
选法除去。
2.5色价测定结果
经测定,稀释液在分光光度计上测其510nm处的吸
光度为0.092,100ml浸提液稀释至上机测试的稀释倍数
R为1000,所以色价E1%1cm510nm=A.R=0.092×1000=92。
产品收率达鲜果重的1.27%。
2.6色素理化性质的研究
2.6.1色素的溶解性及热、光稳定性测定
实验结果表明,该色素易溶于水、乙醇、丙酮、
酸、碱等极性溶剂,不溶于乙醚等非极性溶剂;从室
温到80℃,加热对色素吸光度无明显影响,只有当温
度达80℃以上或长时间加热时才会对色素降解具有较强
作用,这说明该色素在适当温度下对热稳定性较好;将
pH为1~5的色素溶液均置于无色透明具塞的玻璃瓶中,
存放在室内朝阳处,色素在1~25d内颜色基本不变,表
明该色素有一定的耐光性。
2.6.2pH、金属离子、常用食品添加剂及氧化还原剂
对色素的影响
实验结果表明,该色素在酸性(pH≤5)条件下较为
稳定,在中性和碱性条件下色素颜色发生变化,逐渐
变淡,但无沉淀及其他现象发生,所以该色素适宜于
酸性条件下使用;实验中Na+、K+、Ca2+、Mg2+、Zn2+
离子对色素液无影响,但Cu2+、Al3+、Fe3+等离子对
色素液具有增色和变色作用。
实验结果表明,蔗糖的存在对该色素有增强作用,
但影响不显著;低浓度的苯甲酸钠对龙葵果紫红色素影
响很小;氧化剂和还原剂加速对色素的降解。色素理化
性质的结果与郭元平等[2]的基本一致。
3 结 论
3.1D101-A、D101-C、AB-8、X-5、NKA-2五种树脂
对毛樱桃红色素均有良好的吸附性能,而以 AB-8树脂
对毛樱桃红色素的吸附性能最佳,且AB-8树脂重复使
用20次后吸附性能依然稳定。
3.2所试的四种洗脱剂甲醇、丙酮、乙酸乙酯和
50%乙醇中,以50%乙醇对毛樱桃红色素的洗脱效果
最好。
3.3本实验提取的毛樱桃红色素质量好,色价高;在
酸性条件下较稳定,色泽鲜艳,水溶性好;在适当温
度(80℃以下)下对热稳定性较好;有一定的耐光性;该
色素易被氧化剂和还原剂破坏,应避免与氧化剂和还原
剂共存。低浓度的常用食品添加剂(蔗糖、苯甲酸钠)对
色素无影响;Na+、K+、Ca2+、Mg2+、Zn2+离子对色
高,达86.22%;NKA-2树脂的吸附率最低,为59.22%。
2.3.2毛樱桃红色素在不同树脂上的解吸比较
取50%乙醇,对吸附了色素的D101-A、D101-C、
AB-8、X-5、NKA-2湿树脂在常温下进行静态洗脱,测
定洗脱液在510nm处的吸光度(见表2)。结果表明,以
50%乙醇作为洗脱剂,AB-8树脂对吸附的色素解吸效果
最好;其次是D101-A、X-5、D101-C树脂;NKA-2树
脂的解吸效果最差。
2.3.3不同洗脱剂对毛樱桃红色素的洗脱效果
不同洗脱剂对毛樱桃红色素的洗脱结果见表3,比
较表明用50%的乙醇洗脱效果最好。
若树脂经反复使用,树脂颜色变深,吸附效果下
降时,则需再生,可用2%盐酸或3%氢氧化钠依次浸
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素液无影响,但Cu2+、Al3+、Fe3+等离子对色素液具
有增色和变色作用。
参考文献:
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[2]郭元平, 王霞, 曹振岭, 等. 毛樱桃红色素的提取及应用研究[J]. 北
方园艺, 2007(1): 24-25.
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[4]木合塔尔·吐尔洪, 木尼热·阿不都克力木. 戈壁野生龙葵果紫
红色素的提取及其理化性质研究[J]. 陕西师范大学学报, 2004, 32
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收稿日期:2007-07-06
基金项目:河南科技大学校科研基金项目(13470024)
作者简介:郭香凤(1964-),女,副教授,主要从事果蔬加工和保鲜研究。
银条加工中烫漂护色工艺的研究
郭香凤,史国安,向进乐
(河南科技大学食品与生物工程学院,河南 洛阳 471003)
摘 要:本研究以银条(Stachys Floridana Schutl.ex Benth.)为实验材料,以成品的褐变度为指标,对银条加工中烫漂
护色工艺参数进行了研究。实验结果表明:在95℃烫漂温度下,烫漂3.0min,最佳褐变抑制剂组合为0.05% L-
cys、0.05% VC、1% CA,产品的外观色泽洁白;不同抑制剂抑制银条褐变作用的顺序是CA>L-cys>VC。
关键词:银条;褐变;护色;褐变指数
Study on Discoloration-preventing of Stachys Floridana Schuttl ex Benth
GUO Xiang-feng,SHI Guo-an,XIANG Jin-le
(College of Food and Bioengineering, Henan University of Science and Technology, Luoyang 471003, China)
Abstract :The technology parameters of inhibiting on browning of the Stachys floridana Schuttl ex Benth were evaluated, whic
based on the browning index. The results showed that at 95 ℃, 3 min proces ing for blanc ing ime, the best combination of browning
inhibitor based on orthogonal test was 0.05% L-cys+0.05% VC+1% CA, and the inhibiting order of the three factors was CA>
L-cys>VC.
Key words:Stachys floridana Schuttl.ex Benth;browning;color -r tention;brow i g index
中图分类号:TS255 文献标识码:A 文章编号:1002-6630(2007)09-0222-04
银条(Stachys Floridana Schutl.ex Benth.)原产于中
国,是唇形科水苏属多年生草本植物,别名银白条、
银苗、地灵、一串紫等[1]。以河南省偃师市出产的银
条最为有名。其食用根状茎洁白脆嫩、肉质多汁、风
味独特,含有多种矿物质、维生素、粗蛋白、氨基
酸、有机酸、糖类、酚类及水苏糖、水苏碱、胆碱、
胡卢巴碱等生理活性物质[2-3],具有润肺、补血、益肾
之功效,可治疗气喘、肺虚咳嗽、肾虚腰痛、淋巴
结核、咯血等病症[4],在药用和保健食品开发利用方面
具有十分广阔的开发前景[5]。
然而,银条采后受其自身生理生化变化、采收方
式和贮运加工中所造成的机械损伤等因素的影响而发
生褐变作用,从而造成银条加工制品外观色泽暗淡、
质量和等级下降,严重时甚至失去商品价值。目前国
内外关于银条褐变的研究少见报道。因此,本实验以
银条为试材,研究了银条加工中烫漂护色工艺参数,
以期为银条的加工生产工艺的改进提供理论依据和技
术参考。
1 材料与方法
1.1材料及处理
实验所用新鲜银条,采于河南省偃师市西寺村,