全 文 ：　　收稿日期:2003-09-01
作者简介:肖咏梅(1969-),女 , 讲师/在读博士;主要从
事食品科学方面的研究工作。
通讯联系人:卢　奎。
文章编号:1003-7969(2004)04-0014-04　　　　中图分类号:TS224.4　　　　文献标识码:A
己烷-乙醇-水双相溶剂浸出法提取欧李仁油的研究
肖咏梅1 , 陈　玮1 , 2 , 王多荣1 ,薛　勇1 , 汤丽娜1 , 卢　奎1
(1.郑州工程学院化学化工系 , 450052 郑州市嵩山南路 140 号;2.中国科学院研究生院生物教学部 , 100081北京市)
　　摘要:利用己烷-乙醇-水构成的双相溶剂同时提取欧李仁中的油脂和苦杏仁甙 ,通过单因素
实验和正交实验 ,确定了最佳提取条件为:乙醇浓度 75%、料醇比 1∶3 、料烷比 1∶4 、时间 4 h 、温度
40℃、碱浓度 0.15%,在此条件下 ,提油率为 46.6%,粕中苦杏仁甙残余量为0.44%。
关键词:欧李仁;双相溶剂浸出法;油脂;苦杏仁甙
　　欧李(Cerasus humilis(Bge)Sok)为蔷薇科樱桃
属 、落叶小灌木果药兼用野生树种 ,其茎叶 、果实 、根
皮具有很高的经济和药用价值[ 1] 。欧李仁即我国传
统中药“郁李仁” ,具有镇咳止痰 、利尿缓下等功
效[ 2 ,3] 。欧李仁中含有 50%左右的油脂 ,油脂中的
不饱和脂肪酸含量达 90%,同时含有 VE 、VA 、角鲨
烯 、甾醇等生物活性物质 ,因此欧李仁是一种制取营
养保健油的优质原料 。但是欧李仁中含有约 6.2%
的苦杏仁甙 ,苦杏仁甙是氰甙的一种 ,在酸和酶的作
用下分解产生剧毒物质氢氰酸 ,所以在提取欧李仁
油时 ,必须脱除苦杏仁甙 。
双相溶剂浸出法是加拿大多伦多大学 Diosady
等[ 4 ,5]人针对菜籽的特点研究出的一种独特的提油
工艺 。我们曾报道[ 6] ,利用正己烷-甲醇构成的双
相溶剂同时提取欧李仁中的油脂和苦杏仁甙 ,在料
烷比 1∶5 、料醇比 1∶7 、碱浓度 0.10%、醇浓度 94%、
温度 60℃、时间 4.5 h时 ,提油率和苦杏仁甙残余分
别为 42.3%和 0.54%。但由于甲醇具有毒性 ,限制
了欧李仁油在食品 、保健等方面的应用。为了克服
甲醇的残留问题 ,本文结合欧李仁的特点和双相溶
剂浸出法工艺 ,用乙醇代替甲醇作为极性相 ,对双相
溶剂浸出法提取欧李仁油进行了研究 ,并确定了最
佳工艺条件。
1　材料与方法
1.1　实验材料与仪器
1.1.1　材料　欧李仁:采自河北省 ,经人工剥壳 ,低
温烘干后备用。
1.1.2　主要实验仪器　TU-1800PC型紫外可见分
光光度计 ,BS-110S电子天平 , DF 集热式磁力加热
搅拌器 ,RE-52C旋转薄膜蒸发器 ,SHZ -D(Ⅲ)循
环水式真空泵 ,FW80微型高速万能试样粉碎机。
1.2　实验方法
1.2.1　苦杏仁甙含量的测定　用紫外可见分光光
度计在 263 nm处 ,测定一系列不同浓度的苦杏仁甙
标准样品(乙醇溶液)的吸光度 ,得到苦杏仁甙浓度
与吸光度的标准曲线 A=0.4752X ,式中 A 为吸光
度 ,X 为苦杏仁甙浓度(mg/mL)。
取 0.2 g左右的脱脂粕 ,50 mL 乙醇回流提取 30
min ,趁热过滤 ,滤渣重复提取两次 ,合并醇液 ,定容 ,
测定吸光度 ,由标准曲线确定苦杏仁甙的含量。
1.2.2　双相溶剂浸出法提取工艺　
1.2.3　计算方法
提油率(%)=提取油的重量/原料重量×100
苦杏仁甙残余(%)=粕中苦杏仁甙/粕重量×
100
2　结果与讨论
2.1　单因素实验
2.1.1　碱浓度对提油率和甙残余的影响　在其他
因素分别为:醇浓度 75%、料醇比 1∶3 、料烷比 1∶4 、
时间 4 h 、温度 60℃时 ,比较了碱浓度对提油率和甙
残余的影响 ,结果如图 1所示 。由图 1可以看出 ,随
着碱浓度的增大 ,提油率逐渐上升 ,但普遍较低 ,而
甙残余则出现了先增后减的趋势 。因此 ,碱浓度对
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提油率影响不大 ,而对甙残余有较大影响。
图 1　碱浓度对提油率和甙残余的影响
2.1.2　醇浓度对提油率和甙残余的影响　在其他
因素分别为:碱浓度 0.08%、料醇比 1∶3 、料烷比 1
∶4 、时间 4 h 、温度 60℃时 ,比较了醇浓度对提油率
和甙残余的影响 ,结果见图 2。由图 2可以看出 ,随
醇浓度的增大 , 提油率明显提高(乙醇浓度小于
75%时与正己烷不相溶), 甙残余则逐渐降低 , 且
70%～ 75%有明显降低趋势 。
图 2　醇浓度对提油率和甙残余的影响
2.1.3　料醇比对提油率和甙残余的影响　在其他
因素分别为:碱浓度 0.08%、醇浓度 75%、料烷比 1
∶4 、时间 4 h 、温度 60℃时 ,比较了料醇比对提油率
和甙残余的影响 ,结果见图 3。由图 3可以看出 ,随
料醇比的增大 ,提油率出现先增后减趋势 ,且提油率
均在 30%以上 ,而对甙残余影响不大 。
图 3　料醇比对提油率和甙残余的影响
2.1.4　料烷比对提油率和甙残余的影响　在其他
因素分别为:碱浓度 0.08%、醇浓度 75%、料醇比 1
∶3 、时间 4 h 、温度 60℃时 ,比较了料烷比对提油率
和甙残余的影响 ,结果表明(见图 4):随着料烷比的
增大 ,提油率增大 ,且均高于 36%,甙残余则逐渐降
低 ,但在 1∶4 ～ 1∶6之间下降幅度较小。
图 4　料烷比对提油率和甙残余的影响
2.1.5　浸提时间对提油率和甙残余的影响　在其
他因素分别为:碱浓度 0.08%、醇浓度 75%、料醇比
1∶3 、料烷比 1∶4 、温度 60℃时 ,比较了时间对提油率
和甙残余的影响 ,结果如图 5 所示 。由图 5结果可
知 ,浸提时间对提油率和甙残余影响均不显著。
图5　浸提时间对提油率和甙残余的影响
2.1.6　温度对提油率和甙残余的影响　在其他因
素分别为:碱浓度 0.08%、醇浓度 75%、料醇比 1∶3 、
料烷比 1∶4 、时间 4 h时 ,比较了温度对提油率和甙
残余的影响 ,结果如图 6所示 。由图 6可以看出 ,随
着温度升高 ,提油率缓慢上升 ,而甙残余则出现先增
后减的趋势 。
图 6　温度对提油率和甙残余的影响
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2.2　正交实验
由以上单因素实验结果 ,可初步确定正交实验
因素水平表(见表 1)。选择正交表 L18(37),以提油
率和甙残余为考察指标 ,进行正交实验 ,实验结果列
于表 2。
表 1　正交实验因素水平表
水平 碱浓度(%)(A)
醇浓度
(%)(B)
料醇比
(C)
料烷比
(D)
时间
(h)(E)
温度
(℃)(F)
1 0 0 1∶1 1∶2 2 40
2 0.08 70 1∶3 1∶4 4 60
3 0.15 75 1∶6 1∶6 6 80
　　注:碱浓度为乙醇相中的 NaOH 浓度 ,料烷比和料醇比均为重量
∶体积。
表 2　正交实验结果
实验号 提油率(%) 甙残余(%) 实验号 提油率(%) 甙残余(%)
1 25.5 1.62 10 30.0 3.49
2 20.3 0.63 11 39.6 0.37
3 42.2 0.57 12 28.0 1.96
4 17.1 3.47 13 34.8 5.21
5 13.2 0.83 14 40.2 0.64
6 44.6 0.96 15 38.3 0.51
7 22.3 2.25 16 21.7 1.22
8 46.7 1.22 17 40.0 0.54
9 43.8 0.40 18 39.7 1.64
　　对正交实验结果进行了方差分析 ,分析结果列
于表 3。从正交实验的方差分析显著性结果可以看
出 ,各因素对提油率影响大小顺序为:醇浓度 、醇用
量 、己烷量 、时间 、温度 、碱浓度;其中 ,醇浓度 、醇用
表 3　正交实验方差分析
考察指标 方差来源 平方和 自由度 均方 F值 显著性
提
油
率
A 83.37 2 41.96 5.11
B 608.92 2 304.46 37.31 ＊＊
C 263.56 2 131.78 16.15 ＊＊
D 216.94 2 108.47 13.29 ＊＊
E 115.41 2 57.71 7.07 ＊
F 105.12 2 52.56 6.44 ＊
e 40.78 5 8.16 -
甙
残
余
A 1.65 2 0.83 3.95
B 16.61 2 8.31 39.57 ＊
C 1.13 2 0.57 2.71
D 4.04 2 2.02 9.62
E 0.58 2 0.29 1.38
F 3.33 2 1.67 7.95
e 0.42 2 0.21 -
量 、己烷量的影响非常显著 ,时间 、温度比较明显 ,碱
浓度几乎无影响。各因素对粕中甙残余影响大小顺
序为:醇浓度 、己烷量 、温度 、碱浓度 、醇用量 、时间;
其中 ,只有醇浓度是惟一影响较显著的因素 ,其他因
素影响均不明显。
　　对正交实验结果进行了极差分析 ,以确定因素
各水平对提油率和甙残余的影响趋势 。极差分析结
果列于表 4。表 4的结果清楚地反映了各因素及因
素的不同水平对提油率和甙残余的影响。
在各影响因素中 ,乙醇浓度对提油率影响最大 ,
且随醇浓度增大 ,提油率提高 ,甙残余降低 ,但考虑
更高浓度的乙醇溶液与己烷不分层 ,故确定 75%乙
醇浓度为较好条件 。
料醇比是影响提油率较大的因素 ,同时对甙残
余的影响并不明显 , 1∶3时提油率较高 ,因此确定 1
∶3的醇用量是最适条件 。
非极性相正己烷对提油率的影响也非常显著 ,
料烷比从 1∶2到 1∶4时 ,提油率有明显上升 ,到 1∶6
时上升为最大 ,但同时甙残余也最大 ,因此取料烷比
1∶4为较好条件。
表 4　正交实验极差分析
考察指标 因素 A碱浓度 B醇浓度 C料醇比D料烷比 E时间 F 温度
提
油
率
M1j 185.6 151.4 197.2 167.3 196.6 216.4
M2j 188.2 236.6 223.5 204.6 214.3 187.6
M3j 214.2 200.0 167.3 216.1 177.1 184.0
R j 28.6 85.2 56.2 48.8 37.3 32.4
甙
残
余
M1j 8.64 17.26 10.55 7.71 10.07 5.60
M2j 11.62 6.04 9.90 6.67 9.80 9.42
M3j 7.27 4.23 7.08 13.15 7.66 12.21
R j 4.35 13.03 3.47 6.48 2.41 6.31
　　随着提取时间的延长 ,提油率先增后减 ,而甙残
余逐渐下降。从增长幅度和提高效率综合考虑 ,确
定最佳时间为4 h。
温度对苦杏仁甙的提取影响较大 ,随着温度升
高甙残余增大(这与甙在不同温度时的溶解度有
关),而提油率随着温度升高下降 。综合能量消耗和
粕的质量要求 ,故最佳温度定为 40℃。
极性相的 NaOH浓度对提油率和甙残余影响都
不大 。在提油过程中 ,一定浓度碱的存在可以破坏
油料中完整的细胞壁 ,从而提高提油效率 ,同时较高
浓度的碱对甙的提取也更有利 ,因此选择碱浓度为
0.15%。
由正交实验的极差分析和方差分析结果可知:
用己烷-乙醇-水构成的双相溶剂浸出法提取欧李
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仁油的最佳工艺条件为:乙醇浓度 75%、料醇比
1∶3 、料烷比 1∶4 、时间 4 h 、温度 40℃、NaOH 浓度
0.15%,在此条件下提油率为 46.6%,粕中甙残余为
0.44%。
在以甲醇作为极性相时 ,提油率为 42.3%,粕
中甙残余为 0.54%,表明本文所述的方法既克服了
甲醇毒性的缺点 ,又提高了提油率 。
3　结　论
　　双相溶剂提取工艺是一种能同时提取高质量油
脂和对粕脱毒的新型工艺 。通过正交实验 ,确定了
己烷-乙醇-水构成的双相溶剂浸提欧李仁油的最
佳工艺条件为:乙醇浓度 75%、料醇比 1∶3 、料烷比
1∶4 、时间 4 h 、温度 40℃、NaOH 浓度 0.15%,在此条
件下提油率为 46.6%,粕中甙残余为 0.44%。
以乙醇代替甲醇的双相溶剂浸出法对欧李仁油
进行提取 ,既克服了甲醇毒性的缺点 ,又提高了提油
率 ,因此是一种更为理想的方法 。
参考文献:
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展对策[ J] .内蒙古农业科技 , 1997 ,(6):17-19.
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油的研究[ J] .郑州工程学院学报, 2003 ,24(1):20-23.
Extraction of Cerasus humilis kernel oil with two-phase solvent of hexane-ethanol-water
XIAO Yong-mei1 ,CHEN Wei1 , 2 ,WANG Duo-rong1 ,XUE Yong1 ,TANG Li-na1 ,LU Kui1
(1.Chemistry and Chemical Engineering Department , Zhengzhou Institute of Technology , 450052 Zhengzhou ,
China;2.Department of Biology , Graduate School of the Chinese Academy of Science , 100081 Beijing , China)
　　Abstract:Oil and amygdalin were extracted simultaneously from Cerasus humilis by two-phase solvent of hexane-
ethanol-water.The optimum extracting conditions were investigated by single factor tests and orthogonal test.The optimum
conditions are concentration of ethanol 75%, material∶ethanol=1∶3(W/V), material∶hexane=1∶5(W/ V), time 4 h ,
temperature 60℃, concentration of alkali 0.15%.The oil extracted and residual amygdaline are 46.6% and 0.44% re-
spectively .
Key words:Cerasus humilis kernel;two-phase solvent extraction;oil;amygdalin
“国外面粉质量检测技术和仪器”
研讨会即将举行
　　根据 2004年国家粮食局申报国家外国专家局引进国外技术 、管理人才计划 ,中谷集团科技总公司
和中国粮油学会食品专业分会拟于 2004年 6月 4 ～ 5 日在国家粮食储备局无锡科学研究设计院举办
“国外面粉质量检测技术和仪器”研讨会 ,届时邀请英国雷丁大学食品生物科学学院 Dobraszczyk博士 、李
伟莉博士及 Branscan公司 Erdentug总裁来华进行讲座 ,重点研讨国外面粉质量检测的最新技术和发展
状况 ,介绍 Branscan公司最新发明的灰分和麸星检测仪器及 Stablc Micro System公司的吹泡和拉伸系统 ,
并现场演示英国最新的面粉质量检测仪器及粮食水分快速测试仪器。研讨会主要面向科研院所 、粮食
加工企业 、粮食储备库等单位 ,有意参会者请与中谷集团科技总公司联系 。
联系电话:010-88420227　88420230-835 ,838
传　　真:010-88420227　88420301
联系人:赵　侠　刘传云
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