全 文 :野生火棘果中果胶的提取及脱色研究
王冬妮 1 陈 熠 1 熊海蓉 2 熊远福 1* 黄燕琴 1 钟 总 1
(1湖南农业大学理学院 长沙 410128 2湖南农业大学分析测试中心 长沙 410128)
摘要 以野生火棘果渣为原料,采用酸水解法提取其中的果胶,通过正交试验得到最佳提取条件。 试验结果表
明,酸水解法提取野生火棘果果胶的最佳提取条件是:料液比 1∶9,提取温度 90 ℃,提取时间 60 min,pH 2,提取
2 次。在此条件下果胶产率为 7.23%。采用活性炭作脱色剂,通过研究得到最佳脱色条件:活性炭用量 1.0 g/100
mL,脱色时间 15 min,脱色温度 65 ℃。
关键词 火棘; 果胶; 提取; 酸水解法; 脱色
文章编号 1009-7848(2010)03-0175-05
果胶系原果胶、果胶酯酸和果胶酸的总称,是
一种高分子聚合物。其基本结构是 β-D-吡喃半乳
糖醛酸以 1,4-糖苷键连接,侧链是在 L-鼠李糖残
基上以 α-1,2-糖苷键连接 β-1,6 糖苷键的 D-半
乳糖[1]。果胶具有良好的乳化、增稠、稳定和胶凝作
用,在食品、纺织、印染、烟草、冶金等领域得到广
泛应用。 据不完全统计, 我国每年约消耗果胶
1 500 t以上, 其中从国外进口约占 80%[2],且需求
量呈高速增长态势。 因此大力开发我国丰富的果
胶资源, 生产优质果胶以满足国内外市场需求,
已极为迫切。我国火棘资源极为丰富,如湖北省鄂
西南及神农架地区年均产果近 5 万 t,湖南省仅湘
西自治州年产火棘鲜果在 1.1 万 t 以上[3]。 火棘不
仅极具观赏价值, 而且其果实具有很高的食用和
药用价值,如具有生津止渴、清热解毒和收敛止泻
等药理功效[4],同时它还是一种重要的天然色素和
果胶资源,可用于食品、医药、化妆品等工业中,具
有广阔的发展前景。 目前国内已有从野生火棘果
中提取天然色素的报道[5],但尚未见从提尽色素的
火棘果渣中提取果胶的报道。 本文采用酸水解法
从提尽色素的火棘果渣中提取果胶, 研究其脱色
条件, 以期为野生火棘果系列有效成分的综合利
用提供参考。
1 材料与仪器
1.1 材料
火棘果,2007 年 11 月采自湖南湘西自治州
永顺县高坪乡,于 15 ℃左右避光晾干,粉碎备用。
采用文献[5]中红色素及黄色素的最佳提取条件将
火棘果中的色素提尽,果渣为果胶提取原料。
4 种活性炭, 湖南星源活性炭公司生产糖用
活性炭及工业用活性炭, 河北唐山华能活性炭公
司生产糖用活性炭及工业用活性炭。
1.2 主要设备
精密 pH 计(pHS-3C 型),上海雷磁仪器厂;
水浴震荡器(SHA-B),湖南湘仪科学仪器设备有
限公司;电热恒温水浴锅(DK-S24 型),上海精宏
实验设备有限公司;真空干燥箱(DZF-6020 型),
上海精宏实验设备有限公司。
2 试验方法
2.1 提取火棘果胶的单因素试验
通过试验确定火棘果中果胶的最佳提取剂。
称取一定量的备用原料,研究提取剂 pH、料液比、
提取温度、 提取时间对火棘果果胶提取效果的影
响。 采用果胶酸钙重量法测定果胶的含量[6]。
2.2 提取火棘果胶的正交试验
根据单因素试验结果,以溶剂 pH值、料液比、
提取温度和提取时间为因素,做 L9(34)正交试验,
收稿日期: 2009-06-26
基金项目: 湖南省教育厅重点项目(07A030)
作者简介: 王冬妮,女,1987 年出生,本科
通讯作者: 熊远福
Vol. 10 No. 3
Jun. 2 0 1 0Journal of Chinese Institute of Food Science and Technology
中 国 食 品 学 报第 10 卷 第 3 期
2 0 1 0 年 6 月
DOI:10.16429/j.1009-7848.2010.03.004
中 国 食 品 学 报 2010 年第 3 期
确定酸水解法的最佳提取条件。
2.3 果胶产率与提取率的计算
准确称取一定质量的原料 Wg,在最佳提取条
件下提取果胶,测定提取物中果胶的质量为 W1g。
果胶产率=(W1/W)×100%。 准确称取一定质量的
原料, 在最佳提取条件下多次提取果胶, 直至提
尽,然后测定提取物中果胶的质量为 Wmg。 果胶
提取率=(W1/Wm)×100%。
2.4 果胶的脱色
以硅藻土、 双氧水、4 种活性炭为脱色剂,筛
选出两种脱色剂并研究其脱色条件。以脱色温度、
脱色剂用量、 脱色时间为因素, 确定最佳脱色条
件。
3 结果与讨论
3.1 提取条件对果胶提取效果的影响
3.1.1 提取剂对果胶提取的影响 称取一定质量
的火棘果渣,分别以不同无机酸作溶剂提取果胶。
试验结果表明盐酸提取效果优于硝酸及硫酸,故
选用盐酸溶液作提取剂。
3.1.2 单因素试验
3.1.2.1 提取剂 pH值对果胶提取效果的影响
称取 5 份相当于干果 10.0 g 的火棘果渣, 按料液
比 (火棘果∶提取剂,g/mL)1∶6 加入提取剂, 90 ℃
下提取 2 次,总提取时间为 60 min,提取剂 pH 值
分别为 1、2、3、4、5。 趁热过滤,用 10 mL热水洗涤
果渣,测定提取液中果胶含量,结果见图 1。 提取
剂 pH 值越小,果胶产率越高,然而 pH=1 时果胶
呈粒状,不呈凝胶状,即此时果胶已被强酸破坏了
结构,故适宜 pH值为 2。
3.1.2.2 料液比对果胶提取效果的影响 准确称
取 5 份相当于干果 10.0 g 的火棘果渣, 分别加入
料液比为 1∶5、1∶6、1∶7、1∶8 和 1∶9 的提取剂, 90 ℃
下提取 2 次,总提取时间为 60 min。 趁热过滤,用
10 mL 热水洗涤果渣,测定提取液中果胶含量,结
果见图 2。 随料液比的增高,果胶产率逐渐上升,
但料液比超过 1∶7 后,果胶产率增幅较小,故适宜
料液比 1∶7。
3.1.2.3 提取温度对果胶提取的影响 准确称取
5 份相当于干果 10.0 g 的火棘果渣,按料液比 1∶7
加入 pH 2 的提取剂, 分别在 95、90、85、80、75 ℃
下提取 2 次,总提取时间为 60 min。 趁热过滤,用
10 mL 热水洗涤果渣,测定提取液中果胶含量,结
果见图 3。 提取温度越高,果胶产率越高,然而温
度过高会导致果胶分解,使产率下降。故适宜提取
温度 90℃。
176
第 10 卷 第 3 期
3.1.2.4 提取时间对果胶提取的影响 准确称取
5 份相当于干果 10.0 g 的火棘果渣,按料液比 1∶7
加入 pH 2的浸提剂, 90 ℃下提取 2 次,总提取时
间分别为 20、40、60、80、100 min。趁热过滤,用 10
mL热水洗涤果渣,测定提取液中果胶含量。 结果
见图 4。 提取时间越长,果胶产率越高,但提取时
间超过 60 min 后,再延长时间,果胶产率增长不
明显。 因此适宜提取时间为 60 min。
3.1.2.5 提取次数对果胶提取的影响 准确称取
5 份相当于干果 10.0 g 的火棘果渣, 90 ℃下按料
液比 1∶7 加入 pH 2 的提取剂,分别浸提 1、2、3、4、
5 次,每次 30 min。 趁热过滤,用 10 mL 热水洗涤
果渣,测定提取液中果胶含量,结果见图 5。提取 2
次就已将绝大部分果胶提出。再增加提取次数,果
胶产率增加不明显。 从经济角度考虑,选择提取 2
次。
3.1.3 正交试验 单因素试验结果表明,料液比、
提取时间、 提取剂 pH 值和提取温度均影响火棘
果果胶的提取效果。 选择料液比、提取时间、提取
剂 pH 值和提取温度 4 个因素, 并固定 4 个水平
做正交试验,结果列于表 1。
因素 A(提取温度/℃) B(料液比) C(提取时间/min) D(pH) 产率/%
1 1(85) 1(1:7) 3(80) 2(3) 6.14
2 1(85) 2(1:8) 1(40) 1(2) 6.29
3 1(85) 3(1:9) 2(60) 3(4) 3.41
4 2(90) 1(1:7) 2(60) 1(2) 7.07
5 2(90) 2(1:8) 3(80) 3(4) 5.54
6 2(90) 3(1:9) 1(40) 2(3) 5.03
7 3(95) 1(1:7) 1(40) 3(4) 5.56
8 3(95) 2(1:8) 2(60) 2(3) 4.25
9 3(95) 3(1:9) 3(80) 1(2) 6.20
K1 15.85 18.77 16.88 19.56
K2 17.64 16.08 14.73 15.42
K3 16.01 14.64 17.88 14.51
k1 5.28 6.26 5.63 6.52
k2 5.88 5.36 4.91 5.14
k3 5.34 4.88 5.96 4.84
R 0.6 1.38 1.05 1.68
SS 0.654 2.930 1.727 4.83
表 1 果胶提取过程影响因素的正交试验结果
Table 1 Orthogonal test result of effective factor in pectin extration process
野生火棘果中果胶的提取及脱色研究 177
中 国 食 品 学 报 2010 年第 3 期
方差来源 离差平方和 自由度 方差 F 值 显著性
A 0.654 2 0.377 1
B 2.930 2 1.468 15.91
C 1.727 2 0.864 1.402
D 4.83 2 2.415 57.32 *
表 2 方差分析结果
Table 2 Result of variance analysis
从方差可以看出, 影响果胶产率的因素由
主→次依次为 pH 值、料液比、提取时间、提取温
度。 最佳提取条件为提取温度 90 ℃、料液比 1∶7、
提取时间 60 min、pH 2,提取 2 次。 在最佳条件下
做 3次重复试验,得到果胶产率为 7.23%。
3.2 脱色条件对果胶脱色效果的影响
通过试验发现,4 种脱色剂中,湖南星源工业
用活性炭和唐山华能糖用活性炭脱色效果最理
想,即这两种活性炭用量相同时,脱色后的果胶颜
色明显比其余两种浅, 且果胶吸附损失量少,因
此, 以这两种活性炭作为脱色剂, 做脱色条件试
验。以脱色剂用量、脱色时间、脱色温度为因素,考
察两种活性炭的脱色效果。
由表 2、表 3、表 4 可以得出湖南星源工业用
活性炭的最佳脱色条件为: 脱色剂用量 1.0g/100
mL,脱色时间 15 min,脱色温度 70℃。唐山华能糖
用活性炭的最佳脱色条件为: 活性炭用量 1.0 g/
100 mL,脱色时间 15 min,脱色温度 65℃。
4 结论
1)酸水解法提取野生火棘果中果胶的最佳条
件是:盐酸溶液为提取剂,提取温度 90 ℃、提取时
间 60 min、料液比 1∶9、提取剂 pH 2、提取 2次。
2)果胶脱色过程中,湖南星源工业用活性炭
的最佳脱色条件是:脱色 70 ℃,脱色剂用量 1.0 g/
100 mL,脱色时间 15 min。唐山华能糖用活性炭最
佳脱色条件是:活性炭用量 1.0 g/100 mL,脱色时
间 15 min,脱色温度 65℃。 其中,唐山华能糖用活
性炭的脱色效果好,用量少,时间消耗短,操作温
度低,但价格较高。湖南星源工业用活性炭价格便
宜。 因此可根据实际情况选择活性炭种类。
星源工业用 淡黄 淡黄 淡黄 淡黄 淡黄
唐山华能用 微黄 无色 无色 无色 无色
活性炭用量/g·(100mL)-1 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5
项 目 脱色效果
表 3 脱色剂用量对脱色效果的影响
Table 3 Effect of decolorant amount on decolorizing result
星源工业用 淡黄 微黄 无色 无色 无色
唐山华能用 微黄 无色 无色 无色 无色
脱色时间/min 5 10 15 20 25
项 目 脱色效果
表 4 脱色时间对脱色效果的影响
Table 4 Effect of decolorizing time on decolorizing result
星源工业用 无色 无色 无色 微红 微红
唐山华能用 无色 无色 无色 无色 无色
温度/℃ 80 75 70 65 60
项 目 脱色效果
参 考 文 献
[1] Schols H A, Bakx E j, Schipper D, et al. A.G.F.A xylo galacturonan subunit present in the modified hairy regions
of apple pectin[J]. Carbohydrate Research,1995,279:265-279.
[2] 陈熠,熊远福,文祝友,等. 果胶制备技术研究进展[J]. 河南化工,2008,25(12):6-9.
[3] 蒋利华,熊远福,李霞,等. 野生火棘果有效成分研究进展[J]. 中国野生植物资源,2007,26(2): 8-10.
表 5 脱色温度对脱色效果的影响
Table 5 Effect of decolorizing temperature
on decolorizing result
178
第 10 卷 第 3 期
[4] 四川中药志编写组. 四川中药志[M]. 成都: 四川人民出版社,1982: 31.
[5] 蒋利华,熊远福,李霞,等. 野生火棘果中红色素的提取研究[J]. 中国食品添加剂,2007,1:58-61.
[6] 胡明方. 食品分析[M]. 重庆: 西南师范大学出版社,1992:67-69.
Studies on Extraction and Decolorization of Pectin in wild Pyracantha Fortuneanas Fruit
Wang Dongni1 Chen Yi1 Xiong Hairong2 Xiong Yuanfu1* Huang Yanqin1 Zhong Zong1
(1College of Science, Hunan Agricultural University, Changsha 410128
2Center of Analysis and Testing, Hunan Agricultural University, Changsha 410128)
Abstract The pectin in Pyracantha fortuneana residue was extracted with acid hydrolysis method. The optimal ex-
traction condition was obtained by orthogonal test L9 (34). The results showed that the optimal conditions of acid hydroly-
sis were:pH 2 hydrochloric acid at 90 ℃ for 60 minutes, twice of extraction with solid-liquid ratio 1∶9 and its yield was
7.23%. The active carbons were used for the pectin decoloration. The optimal decoloring conditions were: 1.0 g active
carbon per 100 mL extract and treat 15min at 65 ℃.
Key words Pyracantha fortuneana; pectin; extraction; acid hydrolysis; decoloring
中日签署促进食品安全倡议备忘录
日中两国政府 31 日在位于东京霞关的厚生劳动省举行以“食品安全”为主题的部长级定
期磋商首次会议。
之后双方在官邸签署《促进食品安全倡议备忘录》,日本首相鸠山由纪夫和中国国务院总
理温家宝出席了仪式。双方达成协议,为加强日中间进出口食品和婴幼儿玩具和器具类等的安
全措施,将允许两国相互对对方的相关设施进行现场检查。
此次会议日方派出厚生劳动相长妻昭参加, 中方则由国家质量监督检验检疫总局局长王
勇出席会议。长妻致辞称,“日中之间尤其是食品进出口的关系更趋于紧密。我们也希望在食品
安全领域努力加深彼此间的关系。 ”王勇则建议指定相关的负责人进行日常的信息交流。
根据这份备忘录,两国政府今后将每年一次定期召开部长级官员磋商,从而对安全对策进
展情况进行确认。 一旦发现问题,双方将相互提供必要的信息,努力查明原因并防止类似情况
再度发生。
(消息来源:共同社)
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!
!
!
!
!
!
!
!
!
!
!
!
!
!
!
!
!
!
!
!
!
!
!
!
!
!
!
!
!
!
!
!
!
!
!
!
!
!
!
!
!
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!
!
!
!
!
!
!
!
!
!
!
!
!
!
!
!
!
!
!
!
!
!
!
!
!
!
!
!
!
!
!
!
!
!
!
!
!
!
!
!
!
野生火棘果中果胶的提取及脱色研究 179