全 文 ：第0 3卷 第 3期
9 18 1年 3月
物 理 学 报
A C TA PH Y SIC A I SN IC A
Vo l
.
0 3
,
N o
.
3
M a r e h
,
1夕8 1
五乙酸垂盆草贰元晶体结构测定
古元新 郑朝德 千金子
(中国科学院物理研究所 )
郑 启 泰
(中国科学院生物物理研究所 )
提 要
五乙酸垂盆草试元系植物垂盆草的有效成份之一— 垂盆草 试元 的衍 生物 . 化 学式e : , H : , o , : N ,属正交晶系 ,空间群为 n盆· P Z: 2 : 2 : .晶胞参数 a = 1 9 . 7 5 6 ( 3 ) 入 , 。 ~ r 7 . o , 3 ( 3 ) 入 ,
`
~ 夕. 4 82 (l ) 入 , 晶胞内分子数 二 ~ ; . 以 P-w 1 1 0 四圆衍射仪收集衍射强度数据
.
在用直接法 (M U L T A水 7 5) 测定晶体结构时曾遭遇失败 . 以优化选择方法改善了起始套
衍射点的指标分布 ,因此获得正确结构解 .
用准对角矩阵最小二乘法修正了结构参数 , R ~ 0 . 05 1 ( s ( 0 . 4 8 ) , R ~ 0 . 06 3 (对全部可
观察点 ) . 由差值傅里叶综合获得了除甲基以外的全部氢原子坐标 .
一 、 实 验
五乙酸垂盆草试元是植物垂盆草的有效成份之一— 垂盆草试元的乙酞化合物 . 已知化学式为 C ZIH Zp l召 . 由甲醇溶液中获得无色透明针状结晶 . x 射线衍射分析所用单
晶样品由上海药物研究所植化室提供 .
用 W ie s se n be gr 照相法测得其 L au 。 衍射型为 。 m 。 , 衍射系统消光规律为 : 人 0 0 ,
入 ~ 2n + l ; 0 及0 , 左一 2 , + l ; 0 01 , l ~ 2 , 十 1 时系统消光 , 由此确定其空 间群为
刀务尸2 12 12 1 . 晶胞参数 口 ~ 19 . 7 5 6 ( 3 ) 入 , 石 ~ 1 7 . 0 2 3 ( 3 )人 , : ~ 7 . 4 5 2 ( l ) 入 , 。 ~ 夕一
丫 一 9 0 0 . 晶胞内分子数 二 一 4 . 晶体计算密度 D 二 ~ 1 . 4 6 2 9 · c m 一 3 .
用 Pw 一 1 10 四圆衍射仪收集衍射强度数据 , 收集条件为 : c uK 。 辐射 , 石墨单色器
( 0
、
~ 13
.
3 “ ) ; 掠射角 ( o ) 范围 3一 5 3。 , 相应最大衍 射 指 标 为 h 。 : 二 ~ 2 0 , 反m : 二 ~ 1 7 ,
标 a : ~ 7 ; 取 I ) 3成劝为可观察点标准 , 独立衍射点数为 1 831 个 ,其中可观察点为 15 92 个 .
用 w il so n 统计法求得平均温度系数 B ~ 3 . 7 54 入’ , 比例因子 K 一 0 . 4 17 . 归一化
结构振幅 IE }的统计分布符合非中心对称群的规律 .
_
…- 1 犯生…三亘社立当一一一卫卫三一 }-一一生里一一卜- -止竺生一一卜一二里一一一 . }一一兰卫生一一一兰匕一一 }一一型竺一一{一一兰卫竺一一1一一立竺一一 ~ }一一止竺一一< IE ’ 一 ` I> I ” · 8 ` , l ” · 7 3 6 1 ” · 9 6 8 1 ` · `斗,
_最大 】引 值为 3 . 5 98 .
物 理 3 0卷
二 、 结 构 测 定
应用直接法 ( ML u TA N一 7 8 )测定五乙酸垂盆草试元的晶体结构 , 选取 1引 ) 1 . 29 的
3 50 个衍射点 , 限定 K ) 0 . 92 . 得到 3 3 5 0 个 艺: 关系式 . 为计算品质因子 价。 值 , 同时选
取 50 个最小 1引值衍射点 .
由 艺, 关系式曾得到 30 个衍射点的相角初值 , 但因其概率值较低 (取 值于 0 . 5 0 一
0
.
9 02 之间 ) , 故未能作为已知相角值进人起始套 . 起始套衍射点是以收敛图为基础进行
优化选择后得到的 .
9 0
0
3 6 0
0
9 0
。
(原点 )
(对映体 ) 可变相角
l se
.
sewJll e
.
ee
.J
经幻数运算得到十六套可能解 , 选取其中联合品质因子最高的第十三套的相角值计
算 E 图 ,在 E 图上按峰值大小为序 , 并结合晶体化学知识得到 27 个原子坐标 , 经三轮傅里
叶综合获得全部 34 个原子位置 (图 l ) , R ~ 0 . 2 91 .
由五乙酞垂盆草试元 分子 结 构
(图 2 ) 所得化学结构式与已知结构信
息一致 l1[ .
` 图 1
. 为一轮 ; . 为二轮 : O 为三轮
古元新等 :五乙酸垂盆草试元晶体结构测定
三 、 结 构 修 正
为修正五乙酸垂盆草试元的结构参数— 原子坐标参数与温度系数 , 采用准对角矩阵最小二乘法 (X T L 程序 ) 进行 . 取 ( 滋n 日/无) 《 0 . 50 , 经三轮各向同性温度系数修正
后 , R ~ 0 . 12 9 . 随后进行一轮各向异性温度系数修正 , R ~ 0 . 0 8 .5
为获得氢原子位置 ,计算了差值傅里叶图 , 除五个甲基周围的氢原子外 , 其余十二个
氢原子在差值图上均有清晰的显示 , 图 3 所示为氢原子电子密度叠合图 .
最后对全部碳 、 氮 、 氧原子的坐标参数和各向异性温度系数 ,氢原子的坐标参数和各
向同性温度系数进行修正 , 取 ( s呈n s八 ) 簇 .0 50 , R ~ 。 . 05 1 ; 取全部 (独立 ) 可观察衍射
点 , R ~ 0 . 0 6 3 .
修正后的诸原子的坐标参数和温度系数如表 1 所列 . 表 2 , 3 所示为五乙酞垂盆草试
元分子的键长 、 键角值一
图 4 所示为五乙酞垂盆草试元的晶体结构图 ,分子间是以范德瓦耳斯力联系 .
四 、 结 语
1
. 本结构最初试图由 M U L T A N 一 78 程序自动分析 , 为此 目的 , 曾使用了机器隐含值 ,
并先后取 1引 ) 1 . 42 的 2 36 个衍射点与 1引 ) 1 . 29 的 35 0 个衍射点 ,分别由相应的收敛
图中选择出不同的起始套 , 由此获得 E 图 , 在所得两套 E 图中 , 均未能获得分子结构 . 此
3 86物 理 学 报 3 0卷
表
N o
-
X y XB
O
i
0
.斗 1 6 5 9(1 9) o
·
3 2 6 67( 21 )0
.
3 8 5 a5( 4 9)3
.斗 6
O
:
0
.
2 86, 4 ( 17 )
’
0
·
3 4 43 2 ( 2 4 ) 0
.
49 3 2 2 ( 5 2 ) 3
.
1 9
0
,
0
.
0 7 0 8 0 ( 2 0 ) 0
.
4 6 2 2 1 ( 2 1 ) 0
.
2 5 5 1 5 ( 5 6 ) 呼. 4 0
O
;
0 4 86 3 8 ( 2 0 ) 0
·
4 14 8 1 ( 2 7 ) 一 0
·
0 3 0 20 ( 5 0 ) 呼 . 1`
O
5
0
·
1 4斗3 7 ( 2 2 ) 0 0 9 14 3 ( 27 ) 0 礴 3 9 1 6 9
.
( 5 4 ) 4
.
5 2
0
`
0
.
3 7 5 1 4 ( 19 ) 0
·
47 9 3 8 口 2 ) 0 . 4 3 2 1 1 ( 5 0 ) 3 . 5 3
0
,
o
·
3 8 1 12 ( 2 9 ) 0
·
19 15 1 ( 2 8 ) 0
.
6 2 173 ( 8 4 ) 6
.
0 9
O - 0
.
2 2 6 9 2 ( 2 4 ) 0
.
46 3 4 1 ( 3 3 ) 0
.
9 3 6 6 5 ( 7 1) 6
.
17
0
e
0
.
3 3 2 3 5 ( 2 3 ) 0
·
3 1斗8 2 ( 3 ` ) 0 . 2 2 9 2 1 ( ` 2 ) 百. , 7
O
一。
0
·
2 9 49 1 ( 3 2 ) 0
·
0 1 14 8 ( 3 5 ) 0
.
80弓82 ( 7 0 ) 7 . 4 7
0
一,
0
.
2 9 0 8 6 ( 4 4 ) o
·
15 3 5 5 ( 42 ) 0
.
4 5 9 9 2 ( 1 13 ) 10
.
2 0
心 1 , 0 . 4 8 4 3 4 ( 2 8 ) 0 . 0 5 9 5 5 ( 3 3 ) 0 . 9 3 1 7 1 ( 8 5 ) 6 . 7 9
N 0
.
13 9 0 9 ( 57 ) 0
·
2 43 3 6 ( 4 4 ) 0
.
7 5 0 7 1 ( 15 4 ) 9
.
2 2
心 , o · 3 5 13 0 ( 25 ) 0 · 3 5 5 69 ( 3 5 ) 0 . 5 7 6 5 6 ( 7 1) 3 . 1 1
,
C
:
0
.
3 5 0 94 ( 2 6 ) 0
·
3 13 8 1 ( 3 6 ) 0
·
7 5 80 2 ( 7 5 ) 2
.
9 0
C , 0
·
4 2 5 2 0 ( 27 ) 0
·
40 72 5 ( 3 6 ) 0
.
8 8 2 5 8 (7 2 ) 3
.
3 2
C
;
0
.
2 8 3 8 7 ( 2 9 ) 0
·
3 2 3 17 ( 3 5 ) 0
.
3 2 0 0 9 (夕8 ) 3 . 2 2
卜
C
,
0
·
3 6 3 7 4 ( 2 7 ) 0
·
4 4 22 5 ( 3 2 ) 0
.
6 0 2 3 6 ( 6 9 ) 3
.
3 7
C
`
0
.
4 2 7 7 5 ( 2 7 ) 0
. 弓5 5 44 ( 3 0 ) 0
.
7 1 2 8 7 ( 6 9 ) 2
。
9 8
C
7
0
.
0 3 6 7 7 ( 3 0 ) 0
·
0 8 18 2 ( 3 4 ) 0
.
7 4 5 4 2 ( 77 ) 3
.
8 2
C . 0
.
17 3 8 5 ( 2 8 ) 0
.
47 3 48 ( 3 4 ) 0
.
8 6 5 3斗 ( 8 0 ) 3 . 弓6
心 , o · 18 0 9 6 ( 3 5 ) 0 . 0 49 68 (斗7 ) 0 . 2 7 4 3 1 ( 8 5 ) 3 . 9 7
C 0I 0
.
3 3 7 0 3 ( 3 6 ) 0
.
22 76 7 ( 3 9 ) 0
.
7斗9 2 8 ( 1 10 ) 5 . 2 7
,
C
: l
0
·
0 93 84 ( 2 8 ) 0
.
10 6 0 5 ( 3 4) 0
.
6 7 4 4 8 ( 7 2 ) 3
.
2 9
C l : 0
·
l斗o 斗o ( 3 2 ) 0 . 0 5 6 3 1 ( 3 9 ) 0 . 5` 6 0夕 (夕9 ) 3 . 8 9
心 x 3 0 . 3 5 12 0 ( 5 8 ) 0 . 1 5 4 9 6 ( 洛9 ) 0 . 4 77 5 5 ( 1 7 5 ) 6 . 5 8
心 : - 0 . 0 2 50 3 ( 3 0 ) 0 · 4 16 5 5 ( 42 ) 0 . 1 73 3 1 ( 9 9 ) 呼. 6 9
·
C ” o · 1 1 83 1 ( 4 1 ) 0
·
1 8 2 9 5 ( 3 9 ) 0
.
7 16 19 ( 1 0 2 ) 5
.
6 6
C : e 0
.
49 0 7 2 ( 3 2 ) 0
·
3 7 3 3 8 ( 呼2 ) 0 · 13 59 9 ( 6 7 ) 4 . 2 9
C , , o
·
4 0 5 5 2 ( 9 8 ) 0
·
12 18 2 ( 9 , ) 0
.
3石560 ( 2 5 8 ) 14 . 2 2
,
C 一 0 . 2 1 19 3 ( 3 2 ) 0
·
3 12 9 8 ( 4 5 ) 0
·
2 63 8 3 ( 9 9 ) 9
.
9 4
心 ” 0 . 15 18 6 ( 3 9 ) o · 呼3 8 3 5 ( 3 9 ) 0 · 6 93 3 0 ( 9 0 ) 9 . 2 5
心 : o 0 . 0 3夕40 侈 8 ) 0 . 3 3 1 17 少8 ) ` D · 22 0斗l ( 1 5 2) 10 . 8 1
C
: l
0
.
18 6 0 7 ( 多6 ) 0 . 0 9 3 3 1 ( 7 1) 0 . 0 96 0 3 ( 1 0 8 ) 1 1 . 2 5
H
工
0
.
3 8 3 5斗( 2 0 2 ) 0 · 3 3 6 5 1 ( 2 4 , ) 0 . 50 4 7 1( 6 3 4 ) 2 . 2 8
H
:
0
.
3 1 , 3 2 ( 3 8 2) o
·
3 3 03 7( 4 5斗) 0 . 53 6 0 1( 10 9 6 ) 5 . 2 7
H
,
0
·
3 8 4 79 ( 2 4 8 ) 0
· 斗2 4 2 0 ( 2 9 , ) 0
.
9 5 4 14 ( 7 1 9) 2
.
4 6
H
;
0
·
3 2 8 1 6 ( 2 20 ) o
· 斗6 20 7 ( 2 7 1 ) 0
.
6 6 2 2 7 ( 6 3 7) 2
.
3 9
H
,
0
.
47 0 9 7 ( 2 1 8 ) 0
· 斗斗0 3 8 ( 2 4 6 ) 0
·
6 5 4 24 ( 5 9 7 ) 1
.
8 1
U
6
0
.
0 2 53 0 ( 2 9 7 ) 0
.
0 3 0 5 9 ( 3 44 ) 0
.
7 2 4 1 2( 8 3 5 ) 5
.
0 8
H
,
0
.
2 5夕乡5 ( 2 8 8 ) 0 . 2 1 7 5 5 ( 3 2夕) 0 . 7 0` 9 0 ( 8 1 3 ) 乡. 3 9
H 。 0
.
3 43 2 5 ( 3 23 ) 0
·
2 0 3 9 5 ( 3 8 7 ) o
·
8 6 88 8 ( 9斗2 ) 5 . 8 7
H
,
0
·
18 9 3 0 ( 3 29 ) 0
.
0 5一70 ( 3 8 4 ) 0
.
5 9 7乃 ( 9 5 2 ) 5 . 4 5
H
, o 0
·
12 15 9 ( 2 6 2 ) 0
·
0 03 88 ( 3 0 7 ) 0
.
, 5 5 5 5 ( 70 4 ) ,
.
0牛
H
: i
0
.
4 4 68 3 ( 2 8 6 ) 0
·
3 7 8 9 0 ( 3 2 8 ) 0
.
2 0 2 1 4 ( 8 52 ) 7
.
1 4
H
公 ,
0
.
0 11 3 6 ( 2 8 3 ) 0
·
1 7 92 4 ( 3 2 8 ) 0
.
8 77 12 ( 7 7 4 ) 7
.
0 4
3期 古元新等 :五乙酞垂盆草试元晶体结构测定 3 8 7
表 2
键合 原子
O一 C :
O一 C、
0
2一 C-
0
:一 C-
O
,一 C `
0
,一 C l ;
O
`一 C s
0
;一 C I `
0
,一 C ,
O
,一 C I :
O
。一 C ,
O
。 一 C 。
键长 (入 )
1
·
4 3 6 ( 7 )
1
·
4 2 6 ( 8 )
1
·
4 3 6 ( 7 )
1
.
3 4 , ( 8 )
1
. 斗斗2 ( 7 )
l
·
3 5 1 ( 8 )
1
·
3 8 0 ( 8)
1
·
4 3 2 ( 8)
1
.
3 4 1 ( 9 )
l
·
4 37 ( 8 )
1
.月斗6 ( 7 )
1
.
3 53 ( 8 )
键合原子
0
,一C I .
O
?一 C l 、
O
: 一 C -
O
,一 C -
0
1。一 C -
O
工z一 C 1 5
0
1 ,一 C 一
C :一 C :
C一 C ,
C ,一 C 1 0
C -一 C -
键 长
键长 (入)
1
. 斗3 1 ( 1 1 )
1
.
3 7 8 ( 1 4 )
1
·
18 9 ( 8 )
1
.
18 3 ( 8 )
1
.
16 9 ( 1 1 )
l
·
1 9 9 ( 1 6 )
1
.
1 9 6 ( 10 )
1
.
5 3 3 ( 9)
1
.
5 0 5 ( 9 )
1
.
4 9 2 ( 10 )
1
.
5 1 2 ( 9)
键合原子
C ;一 C s
C ,一 C `
C 7一 C l t
C : 一 C z`
C : 一 C l -
C ,一 C z t
C : : 一 C , :
C
:一 C I ,
C 一,一 C I ,
C
- -一 C : o
C 一,一N
键长 (入)
1
.
4 92 ( 10 )
l
·
5 27 ( 8 )
l
·
3 13 ( 9 )
1
·
4 82 ( 9 )
1
.
4 8 4 ( 10 )
1
.
5 3 0 ( 1 1 )
1
·
4 9 0 ( 8 )
1
·
4 2 9 ( 10 )
1
.
4 7 4 ( 2 5 )
1
.
5 0 9 ( 11 )
1
·
13 7 ( 12 )
表 3 键 角
键合原子 键角 ( o )
}
键合原子 键角 ( o )
}
键合原子 键角 ( O )
C :一 O , 一 C , 1 10 · 8 ( 5 )
}
0
4一 C ,一 C ` 10 8 . 5 ( 6 )
}
O
,一二一二 1 1 10 . 5 ( 8 )
C
:一 O : 一 C 4 1 19 . 3 ( 5 ) } O厂 C 4一 C : : 10 9 . 9 ( 6) } 0 1 ,一 , 一 C ! ` 1 2 5 . 5 ( 9 )
C `一 0 3一 C l - 1 17 . 5 ( , ) } o厂 C 4一 O , 1 2 3 · 6 ( 6 ) } 0 7一 C l 。一 C : 1 0 9 . 5 ( 7 )
C一 O ; 一 C l ` 1 14 · 7 ( 5 ) } o, 一 C一 c ” 12 6 . 5 ( 7 ) } C 7一 c 1 1一 C工, 1 2 4 . 9 ( 7 )
C , 一 0 ,一 C 1 2 1 13 · 8 ( 6 ) } C
!一 c ,一 c 。 1 10 . 4 ( 5 ) } C
7一认 1一认 , 1 29 . 3 ( 7 )
C ,一 O `一 C a 1 18 · 4 ( 5 ) } c
L一叭一O’ 1 10 · 0 ( 5 ) { C l一 C l `一 C 工, 1 1 5 . 5 ( 7 )
C
l。一 O ,一 C I , 1 17 . 1 ( 8 ) } C
`一 C ,一o’ 10 6 · 6 ( , ) } 0 5一 C l :一 c 生 1 1 10
.
0 ( 6)
C : 一 C J一 C , 1 10 · o ( 5 ) } C厂 c 。一 C S 1 1 0 · 3 ( 5 ) } 。 ,一 q ,一 01 1 1 2 1 . 4 ( 1 1)
C : 一 C一 O : 10 8 · 5 ( 5 ) } C ,一 C 。一O , 1 0 9 · 3 ( 5 ) 1 0 1 1一 C l ’ 一 C 1 7 1 30 . 8 ( 13 )
C
,一 C x一 0 2 1 0 9 · 4 ( 5 ) 1 C
S一 c 。一O , 10 6 . 6 ( 5 ) } q 一 C
! ,一 C 1 7 1 07 . 8 ( 12 )
0 一 C : 一 C - 10 6 · 3 ( 5 ) } C l l一 C ,一 C l ` 1 2 7 . 5 ( 7) ! o ,一 c 1 4一O , 1 1 2 4 . 3 ( 8 )
0
1一 C Z一 C l o 10 9 . 5 ( 6 ) 1 0一 C : 一 O , 1 2 3 . 4 ( 7 ) } 仇一 lC’ 一吼 . l 一0 . 7 ( 7 )
C一 C : 一 C : o 1 1斗· 7 ( 6 ) } .O 一 .C 一 lC, 1 10 . 5 ( 6 ) } 。 :1一 C l`一 C: , 1 2 4 . 9 ( 9 )
0
1一 C , 一 0 4 10 8 · 2 ( 5 ) { 0
:一 C :一 C l ’ 1 2 6 . 1 ( 7 ) } C
1 1一 c ! 5一N 1 7 8 . 5 ( 10 )
O 一 C 3一 C ` 10 8 · 4 ( 5 ) ! 0 5一 C ,一 0 ! , 1 2 4
.
0 ( 9 ) ! 0
`一 C “ 一 C , 1 0 7 . 7 ( 6)
后曾企图从 五图取得部分分子结构碎片信息 ,分别采用了加权傅里叶综合 , K a ir 。 迭代以
及第四类原子基团信息进行逼近 , 但均未能获得正确解 . 使用 M U L T A N 一 7 8 的收敛图确
定的起始套 , 在测定五乙酚垂盆草试元的结构中遇到了失败 .
我们按照起始套反射的优化选择方法的原则切 , 以优化选择改善了起始套中的 衍 射
指标的一致分布 , 获得了新的起始套 3[J . 本例就是用新起始套由 M U L T A N 一 7 8测定结构
的 .
五乙酸垂盆草试元的结构测定结果表明 , 以起始套反射的优化选择方法确定的起始
套 , 减少了 M u L T A N 一 78 测定结构的失败例 .
2
. 五乙酸垂盆草试元的分子骨架中仅包含一个椅式六元环 , 六元环上除一个氧原子
外其余五个均带有侧链 , 侧链中甲基上氢原子的电子密度分布多数呈现粘连现象 , 这表明
甲 基上的氢原子具有部分取向无序性质 .
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此外 , C一 C二 N 键接近直线 .
3
. 在参数修正过程中 , Ol : , N , 1C 3 和 C 17 的各向同性温度系数 ( B ) 均偏高于平均值 .
曾对 N , C 17原子作过试验 . 若分别取它们的占有率为 0 . 80 , 则其温度系数 ( B ) 下降到芷
常水准 ,这表明这类原子之 间存在部分位置无序性质 .
本结构的全部计算工作是在范海福同志指导下与本所 N o v 人 计算机组 、 地质部计算应 用 研究所
M一 160 计算机组同志的协助下完成的 . 窦士琪 、 吴伯牧 、 沈福菩同志协助收集数据 ,谨致谢意 .
参 考 文 献
方圣鼎 、 严修琅 、 李静芳 、范芝芸 、 徐小异 、徐任生 , 科学通报 , 24 (l 9 7 9 ) , 斗31 .
郑启泰 , 物理学报 , 2 9 ( 19 8 0 ) , 4 4 7 .
郑启泰 、 古元新 、郑朝德 、千金子 , 物理学报 , 3O ( 19 8 1) , 2 42 .
1
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2
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D E T E R M IN A T IO N O F P E N T A A C E T Y L S A R M E N T O S IN
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m o l e e ul es a r e e o n t a i n e d i n a e e l (名二 4 ) . I n t e n s iyt d at a w e r e e o l l e e t e d o n a P W一 1 1 0 (}
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d i s t r ib u t i o n o f s t a r t i n g r e f 卜 e t i o n s e t .
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R e f i n e m e n t o f t h e s t r u e t u r e P a r a m e n t e r s w a s a e h e iv e d b y b l o e k
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m a t r i x L e a s t
-
s妙 ar e s ( P r o g r a m X T L ( 1 9 74 ) ) , R = 0 . 0 5 1 ( s i n s /几镇 0 . 4 8 ) , R = 0 . 0 6 3 (a l l o b s e r v e d
r e f l e e t i o n s )
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A l l t h e p o s i t i o n s o f h y d r o g e n a t o m s e x e e P t ht e m e t h y e s w e r e l o e a t e d b y
t h e d i f f e r e n e e sy n t h e s e s
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