全 文 ：干上或山谷岩石上。产地环境和植物本身的遗传特
性是影响多糖含量的主要因素 ,采样季节和多糖提
取工艺也会影响多糖含量的测定结果 〔4〕。从本实
验测得的实验数据可看出 ,贵州的两份样品多糖含
量较其它产地的高 ,在采样过程中 ,贵州习水的海拔
最低 ,贵州赤水的海拔较其略高一些 ,推测海拔的高
低与植物多糖的含量积累可能有一定的相关性 。采
样时间集中 ,降低了样品采收时间对多糖含量测定
的影响 。
实验结果表明苯酚-硫酸比色法简单方便 、准确
可靠 ,且所需仪器简单 ,操作方便 ,显色稳定 ,重现性
好 ,可以用来测定金钗石斛中多糖的含量 。贵州产
地的多糖含量远较其它产地的高 ,以多糖含量为指
标 ,建议对贵州产地的金钗石斛进行再研究与保护 。
在金钗石斛规模化生产中 ,建议选用贵州习水和赤
水地区的金钗石斛作为优良种质 ,以保证和提高金
钗石斛的药材质量 。
参 考 文 献
[ 1] 陈晓梅 , 郭顺星 .4种内生真菌对金钗石斛无菌苗生长
及其多糖和总生物碱含量的影响 [ J] .中国中药杂志 ,
2005, 30(4):253-257.
[ 2] 陈晓梅 .石斛属植物化学成分和药理作用的研究进展
[ J] .天然产物研究与开发 , 2000, 13(1):70-75.
[ 3] 王钟民 , 吴凛成 , 李小定 .葡萄糖的提取及含量测定
[ J] .新疆农业大学学报 , 2002, 25(2):57-58.
[ 4] 白音 ,王文全 , 包英华 ,等 .不同产地美花石斛形态及多
糖含量比较 [ J] .中药材 , 2007, 30(2):130-132.
·加工炮制与养护·
正交设计优选川木香纸煨工艺
胡慧玲 1 ,王战国2 ,付超美 1 ,贾东艳 1 ,何 瑶1 ,瞿 燕 1
(1.成都中医药大学药学院 ,四川 成都 610075;2.四川大学华西药学院 ,四川 成都 610041)
摘要 目的:优选川木香纸煨工艺。方法:采用 L9(34)正交试验 , 以挥发油含量和木香烃内酯及去氢木香烃内
酯的总含量作为评价指标 ,对川木香的纸煨工艺进行研究。结果:最佳纸煨工艺条件是将药材加适量的水浸泡 ,闷
润 6 h后切成 10 cm左右的薄片 , 干燥 ,一层草纸一层川木香 , 120℃条件下煨制 2 h。结论:该纸煨工艺稳定可控 ,
可为川木香纸煨品的生产提供参考。
关键词 川木香;纸煨;正交试验
中图分类号:R283 文献标识码:A 文章编号:1001-4454(2009)04-0495-04
OptimizationofPaper-roastProcessofRadixVladimiriaebyOrthogonalDesign
HUHui-ling1 , WANGZhan-guo2 , FUChao-mei1 , JIADong-yan1 , HEYao1 , QUYan1
(1.SchoolofPharmaceuticalSciencesChengduUniversityofTCM, Chengdu610075, China;2.WestChinaSchoolofPharmacySi-
chuanUniversity, Chengdu610041, China)
Abstract Objective:Tostudytheoptimumpaper-roastconditionsofRadixVladimiriae.Methods:Thecontentsofnaphthaand
costunolideanddehydrcostuslactonewereusedasestimatedindexes.Thepaper-roastprocessofRadixVladimiriaewasstudiedbyor-
thogonaldesign.Results:Theoptimumconditionwasaddingmoderatewaterandmarinatesfirstly, aftergetingridofthewaterandex-
perimenting6hours′closedlay, cutingRadixVladimiriaeintosliceswith10centimetersanddryingundernaturalcondition.Onelayer
paperbyonelayerRadixVladimiriaesliceroasted2 hoursat120℃.Conclusion:Thepaper-roastprocessisstable, controlableand
canprovidereferencedfoundationfortheproductionofpaper-roastRadixVladimiriae.
Keywords RadixVladimiriae;Paper-roast;Orthogonaldesign
收稿日期:2008-11-28基金项目:四川省科技厅课题(07JY029-093)作者简介:胡慧玲(1978-),女,硕士 , 讲师 , 研究方向:中药制剂新技术新方法与中药炮制研究;Tel:028-80769162, E-mail:hhlmedicine@
126.com。
川木香是常用的川产道地中药材 ,为菊科植物
川木香 Vladimiriasouliei(Franch.)Ling及灰毛川木
香 Vladimiriasouliei(Franch.)Lingvar.cinereaLing
的干燥根 〔1〕。 2005年版中国药典一部收载的炮制
·495·JournalofChineseMedicinalMaterials 第 32卷第 4期 2009年 4月
DOI :10.13863/j.issn1001-4454.2009.04.012
方法为纸煨 ,各地药材炮制规范收载的炮制方法有
面裹煨 〔2〕 、麦麸煨 〔3〕等 , 另外 , 还可见滑石粉烫
煨 〔4〕 ,各级标准不一 ,为优化炮制工艺 ,本文以挥发
油含量 、木香烃内酯和去氢木香烃内酯的总含量为
指标 ,采用纸煨川木香的方法 ,优选最佳工艺条件和
参数 ,制定了操作简便 、质量可控的煨制方法 ,以确
保川木香纸煨品的质量。
1 材料与仪器
1.1 材料 川木香药材购于四川茂县中药材公
司 ,经鉴定符合 2005年版中国药典一部川木香项下
的规定;木香烃内酯对照品(批号:111524-200503)、
去氢木香烃内酯对照品(批号:111525-200505)均购
于四川省药品检验所;甲醇(色谱纯)购于成都市科
龙化工试剂厂;水为重蒸水;其它试剂均为分析纯。
1.2 仪器 LC-10AT型高效液相色谱仪 (SPD-
10A型紫外检测器 ,日本岛津);N2000数据处理系
统(浙大智达);AutoScienceAS5150A超声波清洗
器;德国 Sartorius公司 BP211D电子分析天平(十万
分之一);德国 Sartorius公司 BP121S电子分析天平
(万分之一);202-2型干燥箱 (上海市实验仪器总
厂)。
2 方法与结果
2.1 正交试验设计 根据预试验 ,纸煨工艺与闷
润时间 、煨制温度 、煨制时间有关 ,以挥发油含量 、木
香烃内酯和去氢木香烃内酯的总含量为指标 ,采用
L9(34)正交试验 ,对以上 3个因素进行考察 。因素
与水平见表 1。
表 1 煨制工艺因素与水平
水平 A闷润时间 /h B煨制温度 /℃ C煨制时间 /h
1 3 110 2
2 4.5 120 3
3 6 130 4
2.2 挥发油的含量测定
2.2.1 样品处理:将通过正交工艺煨制的样品粉
碎 ,使能通过二号至三号筛 ,混合均匀 。
2.2.2 提取方法:按照 2005年版中国药典一部附
录 XD挥发油测定项下方法提取挥发油 。
2.3 指标成分的含量测定
2.3.1 色谱条件:色谱柱:DiamonsilC18(4.6 mm
×250 mm, 5 μm);流动相:甲醇-水(70∶30);检测波
长:225 nm;柱温:30℃;流速:1.0 mL/min;进样量∶
10 μL;理论塔板数按木香烃内酯峰计算应不低于 3
000。
2.3.2 对照品溶液的制备:精密称取木香烃内酯 、
去氢木香烃内酯对照品适量 ,置于容量瓶中 ,加甲醇
溶解并稀释至刻度 ,摇匀 ,得到木香烃内酯 、去氢木
香烃内酯的浓度分别为 0.1016、0.1018 mg/mL的
对照品溶液。分别精密吸取适量 ,用甲醇稀释成木
香烃内酯和去氢木香烃内酯的浓度分别为 0.0232、
0.0236, 0.0232、 0.0354, 0.0464、 0.0472, 0.0580、
0.0590, 0.0870、0.0885mg/mL的混合溶液 ,备用。
2.3.3 供试品溶液的制备:取纸煨品粗粉约 0.15
g,精密称定 ,置具塞锥形瓶中 ,加甲醇 50 mL,密塞 ,
摇匀 ,称定重量 ,超声处理 30min,取出 ,放冷 ,称定 ,
用甲醇补足减失的重量 ,摇匀 ,滤过 ,取续滤液 ,即
得。
2.3.4 标准曲线的制定:分别精密吸取上述不同
浓度的对照品溶液 10 μL,注入液相色谱仪 ,记录峰
面积 。分别以木香烃内酯 、去氢木香烃内酯的量为
横坐标 ,峰面积为纵坐标 ,求得回归方程为:Y1 =165
710.2498X1 + 20222.1786, r1 = 0.9994;Y2 =
1584879X+24229.1933, r2 =0.9994。结果表明:木
香烃内酯 、去氢木香烃内酯分别在 0.232 ～ 0.870
μg, 0.236 ～ 0.885μg的范围内线性关系良好。
2.3.5 精密度试验:精密吸取木香烃内酯 、去氢木
香烃内酯对照品溶液 ,在上述色谱条件下连续测定
6次 ,以峰面积计算 RSD分别为 1.7%、2.1%,表明
仪器精密度良好。
2.4 正交试验结果 取川木香 500 g,按正交表条
件进行闷润 、切制 、煨制 ,测定 9份煨制品中挥发油
和指标成分的含量 ,结果见表 2,挥发油含量方差分
析结果见表 3,指标成分含量方差分析结果见表 4,
对照品和样品色谱图见图 1、图 2。表 3结果表明:
A、B因素的影响具有显著意义(P<0.05),但从数
据结果看 , A3稍优于 A2 , C因素的影响无显著性意
义(P>0.05),故以 A3B2C1组合为佳 。表 4结果表
明:A、B、C因素的影响均无显著意义(P>0.05),但
从结果来看 , B1稍优于 B2 , C1稍优于 C2 ,综合考虑 ,
最后确定最佳煨制工艺为 A3B2C1 ,即闷润 6h,煨制
温度 120℃, 煨制时间 2 h。按照最佳煨制条件
A3B2C1 ,重复煨制 ,工艺稳定 ,结果可靠 。验证结果
见表 5。
3 讨论
3.1 2005年版中国药典一部川木香项下并未规
定含量测定方法 ,查阅有关文献并结合川木香药效
成分的性质 ,以川木香药材为研究对象 ,对其含量测
定方法进行了摸索和验证 ,确立了适合测定川木香
指标成分含量的方法 ,也为质量标准中川木香的含
量测定方法的建立打下基础 。
·496· JournalofChineseMedicinalMaterials 第 32卷第 4期 2009年 4月
表 2 L9(34)纸煨工艺正交试验结果
编号 闷润时间 /h 煨制温度 /℃ 煨制时间 /h 空白 挥发油含量 /% 总指标成分含量 /% 综合评分(3∶7)
1 3 110 2 1 0.38 3.48 96.54
2 3 120 3 2 0.40 3.16 91.79
3 3 130 4 3 0.33 2.37 71.09
4 4.5 110 3 3 0.31 3.32 88.17
5 4.5 120 4 1 0.34 3.42 92.37
6 4.5 130 2 2 0.30 3.40 88.98
7 6 110 4 2 0.37 3.56 97.36
8 6 120 2 3 0.40 3.58 100.00
9 6 130 3 1 0.35 3.34 91.56
Ⅰ 1.110 1.060 1.080 1.070
Ⅱ 0.950 1.140 1.060 1.070
Ⅲ 1.120 0.980 1.040 1.040
Ⅰ 0.370 0.353 0.360 0.357
Ⅱ 0.317 0.380 0.353 0.357
Ⅲ 0.373 0.327 0.347 0.347
Rj 0.057 0.053 0.013 0.010
SSj 0.00606667 0.004267 0.0002667 0.002
Ⅰ ′ 9.010 10.360 10.460 10.240
Ⅱ′ 10.140 10.160 9.820 10.120
Ⅲ′ 10.480 9.110 9.350 9.270
Ⅰ ′ 3.003 3.453 3.487 3.413
Ⅱ′ 3.380 3.387 3.273 3.373
Ⅲ′ 3.493 3.037 3.117 3.090
Rj′ 0.490 0.417 0.370 0.323
SSj′ 0.39482222 0.300556 0.2069556 0.186422
表 3 挥发油含量方差分析结果
方差来源 离差平方和 自由度 均方 F P
A 0.00606667 2 0.0030 30.3 <0.05
B 0.004267 2 0.0021 21.3 <0.05
C 0.0002667 2 0.0001 1.3 >0.05
D 0.0002 2 0.0001 1.0
注:F0.01(2, 2)=99.00, F0.05(2, 2)=19.00, F0.1(2, 2)=9.00
表 4 指标成分含量方差分析结果
方差来源 离差平方和 自由度 均方 F′ P′
A 0.3948 2 0.197 2.1 >0.05
B 0.3006 2 0.150 1.6 >0.05
C 0.2070 2 0.103 1.1 >0.05
D 0.1864 2 0.093 1.0
注:F0.01(2, 2)=99.00, F0.05(2, 2)=19.00, F0.1(2, 2)=9.00
图 1 木香烃内酯 、去氢木香烃内酯对照品色谱图
图 2 纸煨川木香样品色谱图
·497·JournalofChineseMedicinalMaterials 第 32卷第 4期 2009年 4月
表 5 验证实验结果
验证 挥发油含量 /% 木香烃内酯 /% 去氢木香烃内酯 /% 总指标成分含量 /%
1 0.40 1.44 2.15 3.59
2 0.42 1.47 2.13 3.60
3.2 川木香为川产道地药材 ,对于川木香的炮制
工艺尚未见报道 。本实验以挥发油含量和木香烃内
酯及去氢木香烃内酯的总含量作为评价指标 ,对川
木香的纸煨工艺进行研究 。筛选出川木香的最佳纸
煨工艺条件是:将药材加适量的水浸泡 ,闷润 6 h后
切成 10 cm左右的薄片 ,干燥 ,一层草纸一层川木
香 , 120℃条件下煨制 2 h。这为进一步制定川木香
饮片的质量标准提供了参考依据 。
参 考 文 献
[ 1] 国家药典委员会 .中华人民共和国药典 [ S] .一部 .北
京:化学工业出版社 , 2005:25.
[ 2] 河南省卫生厅局编 .河南省中药材炮制规范 [ S] .郑
州:河南人民出版社 , 1983:249.
[ 3] 江苏省卫生厅局编 .江苏省中药材炮制规范 [ S] .南
京:江苏科学技术出版社 , 1980:131-133.
[ 4] 薛运浩 , 梁燕 ,孟薇 .几种中药炮制方法的改进 [ J] .山
东中医杂志 , 2001, 20(6):370.
炮制对女贞子中特女贞苷含量的影响
张学兰 ,侯 杰 ,李慧芬 ,唐 超 ,郭 方
(山东中医药大学 ,山东 济南 250355)
摘要 目的:研究炮制对女贞子中特女贞苷含量的影响 , 探讨女贞子酒制过程中特女贞苷含量的变化规律。
方法:用高效液相色谱法测定女贞子生品和不同炖制时间酒炖品中特女贞苷的含量。结果:6种酒炖品中特女贞苷
含量较生品降低了 4.76% ～ 60.71%;且随着炖制时间的延长 , 炮制品中特女贞苷含量逐渐降低。结论:该实验结
果为女贞子饮片的炮制及其质量控制提供了依据。
关键词 女贞子;炮制;特女贞苷
中图分类号:R283 文献标识码:A 文章编号:1001-4454(2009)04-0498-03
收稿日期:2008-11-03作者简介:张学兰(1963-),女,教授 ,硕士 ,研究方向:中药炮制的教学与研究;Tel:13406062766, E-mail:zhang8832440@sina.com。
女贞子为临床常用的补阴药 ,具有滋补肝肾 、明
目乌发的功效。传统认为 ,女贞子酒制后可缓和寒
滑之性 ,增强补肝肾作用 〔1〕 ,故女贞子临床应用多
以酒制品入药。女贞子的炮制方法主要有酒炖和酒
蒸 ,酒蒸时间一般为 2 ～ 8 h,酒炖时间一般为 6 h
(个别地区为 12 ～ 24 h),且缺乏明确的饮片质量标
准 〔2〕。现代研究表明 ,女贞子中主要含有环烯醚萜
苷类 、三萜类 、苯乙醇类 、糖类和脂肪油等成分 ,其不
同的炮制品有保肝作用及增强机体免疫功能〔3〕 , 女
贞子中的环烯醚萜苷类成分特女贞苷具有免疫调节
和抗氧化作用〔4〕 ,但炮制对女贞子中特女贞苷含量
的影响未见报道 。本研究通过对女贞子生品和不同
炖制时间酒炖品中特女贞苷含量比较 ,研究炮制对
女贞子中特女贞苷含量的影响 ,探讨女贞子酒制过
程中特女贞苷含量的变化规律 ,为女贞子饮片的炮
制和质量控制提供依据。
1 仪器与试剂
Agilent1100高效液相色谱仪(含 DAD二极管阵
列检测器 ,美国 Agilent公司);UV-754紫外 /可见分
光光度计(启东市科技电子有限公司);FA1604N型
电子天平(上海精密科学仪器有限公司);KQ-250E型
医用超声波清洗器(江苏昆山市超声仪器有限公司)。
女贞子药材购自济南市建联中药店 ,经本校周
凤琴教授鉴定为木犀科植物女贞 Ligustrumlucidum
Ait.的干燥成熟果实 。特女贞苷对照品(本课题组
从女贞子中分离精制而得 ,纯度 >98%);高效液相
用甲醇 、乙腈(色谱纯);即墨老酒 (山东即墨黄酒
厂);其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 样品的制备 生品:取原药材 ,拣去杂质及残
留的果梗 ,为 1号样品。酒炖品:取净女贞子 100g,
共 7份 ,分别加即墨老酒(黄酒)20 g拌匀 ,闷润 6
h,密封 ,置锅屉上 ,用蒸汽加热 ,依次炖制 4、8、12、
16、20、24 h,取出 ,摊于瓷盘中 ,烘箱中 50℃烘干 ,取
出 ,放凉 ,塑料袋密封 ,为 2 ～ 7号样品。
2.2 水分含量测定 取各样品粉末(过 2号筛)约
·498· JournalofChineseMedicinalMaterials 第 32卷第 4期 2009年 4月