全 文 ：·中药及天然药物·
RP-HPLC法测定川木香中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量
王永兵　许　华 　王　强 (中国药科大学中药分析教研室　南京　 210038)
摘要　采用高效液相色谱法测定了川木香中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量。 色谱柱为 C18柱 ,流动相为甲
醇 -水 ( 65∶ 35) ,检测波长为 225nm。木香烃内酯和去氢木香内酯的回收率分别为 99. 6% , 98. 4% ; RSD度 (n
= 5)分别为 1. 18% , 1. 81%。
关键词　川木香 ;木香烃内酯 ;去氢木香内酯 ;高效液相色谱法 ;含量测定
中图分类号: R931. 6　　　文献标识码: A
Determination of costunolide and dehydrocostuslactone in Rad ix
Vlad imiriae by RP-HPLC
Wang Yongbing , Xu Hua and Wang Qiang(China Pharmaceutical University , Nanjing , 210038)
ABSTRACT　 The contents of co stunolide and dehydroco stuslactone in 4 kinds of Vladimiriae which were
f rom dif ferent sources and markets w ere determinated by HPLC. The condi tions w ere CLC-ODS column( 6. 0
× 150mm ) , methano l-w ater ( 65∶ 35) as the mobi le phase, waveleng th set at 225nm. The recoveries of
costunolide and dehydro costuslactone w ere 99. 6% ( RSD = 1. 81% ) and 98. 4% (RSD = 1. 18% ).
KEY WORDS　 Radix Vladim iria; co stunolide; dehydroco stuslactone; HPLC; determination
　　川木香为菊科植物川木香 Vladimiria souliei
( Franch. ) Ling 或灰毛川木香 Vladimiria souliei
( Franch. ) Ling var cinerea Ling的干燥根〔 1〕 ,是治疗
胃肠疾病的常用药。木香烃内酯和去氢木香内酯是川
木香挥发油的主要成分。它们具有松弛平滑肌和解痉
作用 ,为川木香的主要活性成分 ,也是川木香质量控
制的主要指标。本文用高效液相色谱法对川木香中的
木香烃内酯和去氢木香内酯进行了含量测定。
1　仪器与试药
1. 1　仪器　岛津 LC-6A高效液相色谱仪 , SPD-
6AV紫外检测器 (日本 ) ; HP-3395数字处理机 ,
H66MC型超声仪。
1. 2　试药　木香烃内酯 ( co stunolide)和去氢木香内
酯 ( dehydroco stuslactone )对照品 (自制 ,经与 UV,
IR, 1 HNMR, M S数据对照一致 , HPLC检验纯度均
在 99%以上 ) ;川木香药材〔均为市售或自采 ,经中国
药科大学中药分析教研室王强教授鉴定为川木香
Vladimiria soul iei ( Franch. ) Ling的干燥根 ,阴干 ,
粉碎 ,过 40目筛备用〕。
2　实验条件
2. 1　色谱条件　色谱柱: Shim-pack CLC-ODS柱
( 6mm× 15cm, 5μm);柱温: 25℃ ;流动相:甲醇 -水 ( 65
∶ 35) ;流速: 1. 0m l /min;纸速: 0. 1cm /min;检测波
长: 225nm;灵敏度: 0. 04AU FS; ATTN: 6。
2. 2　样品提取条件的选择　先后比较了氯仿冷浸
(指室温放置过夜 )、热提取以及先冷浸后超声
( 30min)法 ,结果表明先冷浸后超声法提取完全、简
便。
2. 3　线性关系　精密称取木香烃内酯和去氢木香内
酯对照品各 5mg ,分别置于 10m l量瓶中 ,加入少许
甲醇使溶解 ,然后用流动相稀释至刻度 ,摇匀 ;精密吸
取两种对照品溶液各 0. 10, 0. 50, 1. 0, 1. 5, 2. 0ml,分
别置于 10ml量瓶中 ,加流动相稀释至刻度 ,摇匀。进
样各 20μl,以进样量 C(μg )对峰面积 A求出木香烃
内酯和去氢木香内酯的线性回归方程分别为:
A木× 10- 6 = 20. 866C+ 0. 377, r = 0. 9991
A去× 10- 6 = 12. 978C - 0. 542, r = 0. 9999
线性范围为 0. 1～ 2μg。对同一浓度的样品连续进样 5
次 ,以去氢木香内酯峰面积计算 , RSD = 0. 52%。每
隔 8h进样 ,样品在 48h内稳定 , RSD = 0. 75%。
2. 4　加样回收率　精密称取已知木香烃内酯和去氢
木香内酯含量的川木香样品约 0. 1g ,共 10份。其中 5
250 西北药学杂志　 2000年 12月　第 15卷　第 6期
云南省大理州药品检验所
半边旗的生药学研究
苟占平　庄海旗　莫丽儿　梁念慈 (广东医学院广东天然药物研究与开发实验室　湛江　 524023)
摘要　本文对半边旗的植物来源、药材性状、显微及理化鉴别作了初步研究 ,为开发生药资源提供了鉴别依据。
关键词　半边旗 ;生药鉴定
中图分类号: R282. 71　　　文献标识码: A
Pharmacognostic study of Pteris semipinnata L.
Gou Zhanping , Zhuang Haiqi, M o Lier and Lian Nainchi(Guangdong Key Laboratory for Research and Development of
Natural Drugs, Zhanjiang 524023)
ABSTRACT　 The o rigin gro ss and microscopic pha rmacogno stic characteristics and phy sicochemical
properties of Banbianqi, a medicinal herb bo tanically identi fied as Pteris semipinnata L. , w ere studied and
reported fo r the purpo se o f providing a theo retical basis for i ts reasonable exploitation and utili za tion.
KEY WORDS　 Pteris sem ipinnata L; pharmacognostic identification
　　半边旗 ,又名半边蕨、半边莲、单边旗、半边风药 ,
系凤尾蕨科植物 ,为南方常用生药之一 ,始载于《岭南
采药录》。现代文献记载 ,本品有止血、生肌、解毒、消
肿之功效 ,民间用于吐血、外伤出血、发背、疔疮、跌打
损伤、目赤肿痛〔1〕。 梁念慈等从其干燥全草中分离出
几种二萜类化合物 ,并证明至少 3种二萜具有很高的
抗肿瘤活性〔 2, 3〕。本文对其植物来源、药材性状、显微
及理化鉴别特征作了初步研究。
份加入一定量的木香烃内酯对照品 ,另 5份加入一定
量的去氢木香内酯对照品。按样品测定项下进行操
作 ,计算。木香烃内酯和去氢木香内酯的回收率分别
为 99. 6% , 98. 4% , RSD分别为 1. 18% , 1. 81% 。
2. 5　样品测定　精密称取川木香粉末约 0. 1g ,置
50ml量瓶中 ,精密加入氯仿 15ml,称重 ;室温放置过
夜 ,然后超声处理 30min,放冷至室温 ;再称定并补足
损失的溶剂量 ,摇匀 ,滤过 ;弃去初滤液 ,精密吸取续
滤液 3ml,置 10ml量瓶中 ,减压回收至干 ;加入少许
甲醇 ,温热使溶解 ,放冷 ;用流动相稀释至刻度 ,摇匀 ,
过 0. 45μm微孔滤膜 ,进样 20μl,测定结果见表 1。样
品及其主成分对照品色谱图见图 1。
表 1　川木香样品的含量测定结果 (% )
样品产地 木香烃内酯 去氢木香内酯
江西南昌 0. 158 0. 482
四川成都 1. 128 1. 508
四川宝兴 0. 824 1. 620
浙江杭州 1. 344 1. 543
3　讨论
①我们在收集川木香药材的过程中发现 ,川木香
仅在少部分地区有销售。在同等条件下 ,我们收集到
图 1　川木香样品及其主成分色谱图
A-木香烃内酯对照品　　 B-去氢木香内酯对照品
C-川木香样品
了 22份木香药材 ,而仅收集到 4份川木香药材。
②本法测定川木香中的木香烃内酯和去氢木香
内酯的含量 ,重现性好 ,无杂质峰干扰 ,可作为川木香
质量的控制指标。
参考文献
〔1〕　中国药典 2000年版 . 一部 . 2000: 26
(收稿: 2000-05-08)
251西北药学杂志　 2000年 12月　第 15卷　第 6期
* 广东医学院青年教师科研基金 (青 9904)资助