全 文 ：对川木香的GC-MS 分析进行条件优化选择
张 敏 , 高秀丽
(贵阳医学院 分析测试中心 ,贵州贵阳 550004)
[关键词] 中草药;川木香;气相-色谱-计算机;条件优化
[中图分类号] R284.2 [文献标识码] B [文章编号] 1000-2707(2001)03-0275-02
川木香为菊科植物川木香 Vladim iria souliei
(Franch.)Ling 或灰毛川木香(Vladim iria souliei
(Franch.)Ling var.cinerea Ling)的干燥根 ,为了
解其中的挥发油成分 ,采用了气相-质谱-计算机
(GC-MS)联用技术[ 1] ,在寻找最佳分离效果的过
程中 ,对其条件进行了逐步的筛选 ,发现柱温 、柱前
压 、分流比 ,对分离影响较大 ,而检测器和进样口的
温度对分离影响不大。
1 试验材料及样品
川木香为市售 ,经贵阳医学院生药教研室鉴
定。取其干燥根碾成粗粉 ,用水蒸气蒸馏法获得精
油(黄色油状液体 ,含量约 0.3%),经无水硫酸钠
脱水后供分析用。
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本组中暂未发现继发龋而复诊的 ,这是应用了釉质
酸蚀法增加了树脂与釉质的结合力 ,使树脂与釉质
之间严密封闭 ,避免了继发龋的发生。也未发现桩
钉松动或脱落者。该组病例中有 2例因患者咬硬
物出现复合树脂牙面变色或牙面部分脱落缺损。3
例因修复时无法避免龈沟液的完全隔湿和牙面边
缘处打磨抛光欠佳 ,在龈边缘处出现龈缘炎及牙龈
变色 。
B组酯套冠或成品牙面与自凝塑料牙冠形态
上较自然 ,有一定的光泽度 ,制作较简单 ,价格低
廉;但该牙面耐磨性差 ,容易发生磨损 ,龈缘处牙面
与根面封闭差 ,在冠根面间微漏值较大是出现继发
龋的主要原因。7例有不同程度的牙面磨耗 , 4例
出现了部分继发龋。
C 组在用光固化复合树脂或自凝塑料形成桩
核的基础上用金属-烤瓷冠恢复牙冠外形 ,形态逼
真 ,色泽自然 ,光泽度好 ,且耐磨不会变色 ,操作简
单 ,技术上要求不高 。对于 、根管壁薄根管内壁严
重龋坏呈喇叭口的残冠残根用此种方法效果较好 ,
避免了铸造桩核修复体因力量过大引起根纵折的
可能。本组 1例因深复 咬合力过大出现了烤瓷
冠松动。
D组铸造桩核 、烤瓷冠 ,制作复杂 ,且操作技术
上要求高。对基牙条件要求严格 ,即牙根须粗大 ,
根管壁直而无倒凹。金属-烤瓷冠作牙体制备时应
深入龈下 0.5 ～ 1.0 mm 并形成肩台式凹面 ,避免
金属内冠颜色从龈缘透出形成灰线 ,影响美观。铸
造桩核用磷酸锌水门汀粘固的微漏值最小 ,封闭性
好 ,避免了继发龋的发生[ 3 ,4] 。
从以上 4组病例比较分析 ,得出后 2种修复方
法优于前 2种 ,并正逐渐代替前 2种形成一种修复
趋势。总之 ,老年人残冠残根的保存修复 ,有利于
维持牙周膜的生理机能 ,避免牙槽骨吸收 ,对于恢
复老年人口腔咀嚼功能 、增加消化功能 、保证身体
健康 、恢复面部外形都有重要的实际意义[ 5] 。在
临床上选择哪种修复方法 ,可根据患者的经济状况
及患牙的基本条件来决定。
[参考文献]
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的重要途径 [ J].实用老年医学 , 1995 ,(6):243.
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[ 4] 刘玉华 , 宋世卿 ,李国珍.桩核修复体的微漏研究 [ J] .
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(2001-02-01 收稿 , 2001-03-15 修回)
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第 26卷 第 3期
2001年 6月 贵 阳 医 学 院 学 报JOURNAL OF GUIYANG MEDICAL COLLEGE Vol.26 No.32001.6
2 试验步骤
2.1 仪器 岛津 QP-5000型气相-质谱-计算机联
用仪 。
采用 DB-1毛细管柱(0.25 mm ×30 m),电子
轰击 ,电子能量 70 ev , 倍增电压 1.0 kV ,进样量
0.4μl ,载气He:流速 1.1 ml/min。
2.2 条件优化选择 在几种条件下(见表 1),对
川木香的挥发油进行分析 ,从不同的气相色谱中能
看出条件的改变对分离的影响 。见图 1。
表 1 川木香不同的分离条件
Tab.1 Different separat ing conditions for V ladimiria souliei Ling
图谱
序号 柱 温 柱 前 压 分流比
检测器
温度(℃)
进样口
温度(℃)
1
120 ℃(5 ℃/min)～ 180 ℃
(2 ℃/ min)～ 210 ℃ 80 kPa(1 kPa/min)～ 100 kPa 50 200 230
2
115 ℃(5 ℃/min)～ 180 ℃
(3 ℃/ min)～ 220 80 kPa(2 kPa/min)～ 130 kPa 60 200 230
3
115 ℃(5 ℃/min)～ 180 ℃
(3 ℃/ min)～ 220
90 kPa(1 kPa/min)～ 100 kPa(2 kPa/ min)～
120 kPa(5 kPa/min)～ 140 kPa 55 200 230
4
100 ℃(5 ℃/min)～ 180 ℃
(15 ℃/ min)～ 250(保留 5 min)
80 kPa(1 kPa/min)～ 95 kPa(4 kPa/min)～
120 kPa(10kPa/ min)～ 140kPa(保留 2 min) 50 200 230
图 1 川木香挥发油 GC-MS 色谱(A ,B ,C ,D)
Fig.1 TIC of essential oils f rom
Vladimiria souliei Ling
3 结果与讨论
气相色谱-质谱已经广泛用于对挥发油的分离
和鉴别 ,因其有灵敏度高 、分离效果好 、操作简便的
优点 。从以上试验可看出 ,对成分复杂的样品采用
程序升温 、程序升压比直接升温 、升压能较好的分
离 ,但要掌握好升温 、升压的速率。虽然样品的分
离和多种条件的变化相关 ,但对柱温 、柱压 、分流比
的敏感性要强一些;对检测器 、进样口的敏感性弱
些。
[参考文献]
[ 1] 戴斌.新疆木香挥发油气相色谱-质谱分析 [ J] .中药
材 , 1995 , 18(3):139.
(2001-02-20 收稿 , 2001-03-13 修回)
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贵 阳 医 学 院 学 报 26卷