免费文献传递   相关文献

山杏挥发油提取工艺的研究



全 文 :!#年第 $期
!#$%&’($)*’%**+
工 艺 技 术
宋曰钦 $,!,王建中 !,王少伟 !
(!黄山学院,安徽黄山 #$%#!;北京林业大学,北京 !%%%&’)
摘 要:苦杏仁挥发油是杏仁风味的主要来源之一,具有很高
的药用价值。文章系统研究了影响苦杏仁挥发油提取
的因素,通过实验确定了合理的料水比及最优的工艺
条件组合,即在原料粉碎为 &% 目、() 为 $、温度 #$*
时浸泡 #+。通过检验,提取样品中苯甲醛的含量达到
,-.%/0!.’/。
关键词:蒸汽蒸馏,最优工艺
!#$%&’$(!#$%& ’((’%)*+ $* *( ),’ #+*% -+.$/ $- +0/*1$)
2’/%’3 4,*1, ,+( *#0$/)+%) .+5’ *% #’&*1*%’6
7,’ -+1)$/( 4,*1, *%-5’%1’ ),’ ’8)/+1)*$% $-
+#$%& ’((’%)*+ $* +/’ *%.’()*9+)’&
(:()’#+)*1+:6 7,’ /+)*$ $- /+4 #+)’/*+ )$ 4+)’/
*( +(1’/)+*%’&6 7,’ $0)*#5# 0+/+#’)’/( +/’
-$5%& $5); 0+/)*1’ (*<’ $- => #’(,3 ’8)/+1)*$% +)
?@A 4+)’/ +) 0B@ -$/ ? ,$5/(6 7,’
C’%<+&’,:&’ 1$%)’%) *% ),’ ’8)/+1) /’+1,’(
DE6>FGH6IF6
)*+ ,-%.#(()’+# &*()*+)*$%J $0)*#5# -+1)$/( 1$#C*%+)*$%
中图分类号:!##$ 文献标识码:%
文 章 编 号 :&’’#(’)’*(#’’*)&’(’&#)(’)
收稿日期:%%12%!2#
作者简介:宋曰钦(!-1,2),男,硕士,研究方向:植物资源保护与
利用。
基金项目: %% 年国家现代农业、生物高技术产业化专项资助
(计高技3%%4!!!’)。
苦杏仁+,-,. /0-,.1232 /-204-5 为蔷薇科植
物山杏(!#$#% &’($)&*& 67 8207 &$%# +&,)’-)、西伯
利 亚 杏 (!#$#% %).))*& 67)、(东 北 杏 !#$#%
’&$/%0#)*& +92:1-75 ;<,=.,)或杏(!#$#% &’($)&*&
67)的干燥成熟种仁,其中山杏主产于辽宁、河北、内
蒙古、山东等省区,多野生,也有栽培,东北杏主产于
东北各地,系野生。由于山杏适应性好,三北防护林
中也广泛采用。苦杏仁性温味苦,具有止咳、平喘、润
肠通便之功效,是一种传统中药。苦杏仁挥发油
+/>-<.? ,@@,.A12> <1>5 又名苦杏仁芳香油 +/0<-2A13
<1> -<.?5,是杏仁风味的主要来源之一。苦杏仁
挥发油有很高的药用价值,是特异性天然抗癌成分,
它能阻止癌细胞蛋白质的合成,而对正常细胞无伤
害 C&D。苦杏仁挥发油因其香气自然独特,平和而无刺
激,用途广泛,国际市场价位较高,销路一直看好,常
用作合成制造月桂酸、月桂醛、品绿、亚苄基丙酮等
的原料,广泛应用于化妆品、食品和印染、油漆等行
业中。目前国内对山杏仁的利用主要集中在杏仁油,
苦杏仁甙的开发利用,对苦杏仁挥发油的研究方面,
史清华、回瑞华等主要从挥发油的化学成分分析方
面进行了报道 C#,)D,而对提取工艺的系统研究方面则
未见相关报道。本文以山杏仁为原料,系统研究了苦
杏仁挥发油的提取工艺,以便为生产中提取苦杏仁
挥发油确定工艺条件提供技术依据,从而实现山杏
的产业化发展。
$ 材料与方法
$%$ 材料与仪器
山杏仁 来自河北保定地区;乙醚,无水硫酸钠,
苯甲醛标样等。
旋转蒸发仪,紫外分光光度计,万分之一电子天
平等。
$%! 实验方法
&7#7& 提取方法 水蒸馏提取。E’F左右的经粉碎过
筛的山杏仁粕粉样品装于 #’’’-6圆底烧瓶中,按一
定比例加蒸馏水,密封,在一定温度下水解后,或经
超声波处理,水蒸汽蒸馏,收集蒸馏液G用乙醚萃取 )
次,收集乙醚萃取液,加无水硫酸钠干燥后,在 $’H
E’I水浴中回收乙醚,即为挥发油样品。
&7#7# 检测方法 定量检测采用称重法即称量挥发
油重量,计算样品量占原料重量的百分比即为挥发
油得率;定性检测则以紫外分光法测定挥发油样品
山杏挥发油提取工艺的研究
!#
DOI:10.13386/j.issn1002-0306.2006.10.032
!#$%$ &%’ ($)%*+*,- *. /**’ 0 %’1234-
工 艺 技 术
!#年第 $期
中苯甲醛含量作为衡量样品质量的标准。具体操作
按文献!#进行。
! 结果与分析
!%$ 料水比的确定
在水蒸汽蒸馏过程中,需要以水作为溶剂,确定
原料的浓度即料水比,这不仅有利于提高得率,而且
山杏分布的三北地区水资源缺乏,因此研究确定合
理的料水比可以节约生产用水,有利于减少后期的
污水处理,节约生产成本。通过配制不同的浓度得结
果如图 。
从图 可以看出,料水比从 $% 上升到 $& 时,
提取率随着上升,而后则随着料水比的上升而下降,
这主要因为水分的增加,有利于促进酶的分解,提高
挥发油的产量,但水分过多、分解过快,挥发油因不
溶于水而在容器间转移时损失,同时原料浓度小,蒸
馏液体积大,因油水分离后水中仍溶有少量挥发油,
使收量相对减少,且浪费能源 !%#。因此,在本次实验中
确定 $&为合理的料水比。
!%! 单因素实验
由于苦杏仁挥发油来源于苦杏仁甙的酶解,因
此影响酶活性的因素必然影响到苦杏仁甙的分解,
从而影响到挥发油的提取率,为此在研究提取工艺
时,我们首先对影响酶解的几种因素进行了单因素
分析。
’(’( 不同目数的影响分析 通过粉碎筛分不同颗
粒的粉体在 $& 的料水比、%)*水浴 %+ 后,提取挥发
油的得率如图 ’所示。
据研究,苦杏仁甙的分解是经苦杏仁酶与羟基
腈分解酶 ,-./012.345046.789:催化后逐步分解为樱叶
甙与杏仁腈而后生成苯甲醛的,其中苦杏仁酶
,;<=66=843:又包括苦杏仁苷酶,><.?/76789:和樱苷酶
,@0=33789:两种,其中杏仁腈无论有没有酶的存在都
分解较快!A#。同时认为,细胞膜因其妨碍了酶与苦杏仁
甙的接触而影响了苦杏仁甙的分解,所以粉碎通过破
坏细胞膜结构促进了酶与苦杏仁甙的分解,从而提高
了得率,从图 ’可以看出,随着目数从 %B目增加到
’B目,颗粒逐渐变细时,促进了苦杏仁甙的酶解,从
而增加了挥发油的得率,与文献的报道一致!)#。
’(’(’ 不同浸泡时间的影响 在其他条件相同时,
分析了不同浸泡时间对挥发油得率的影响,结果如
图 C。
从图 C 可知,在浸泡 + 到 ’+ 之间,随时间的延
长挥发油的得率提高,但超过 ’+ 后,延长时间得率
反而下降,这主要是因为浸泡时间即为酶解进行的
时间,作为前期处理的浸泡在一定的时间内加快了
苦杏仁甙的分解,从而提高挥发油的得率,但时间过
长,挥发油不溶于水,必然引起挥发油的挥发,因此
降低得率。
’(’(C 不同浸泡温度的影响 温度的高低是影响酶
活力的重要因素之一,在生化反应中,每一种酶都有
自己合适的催化温度。一般而言,在合适的温度范围
内随温度的提高反应速度加快。为研究温度对挥发
油得率的影响,我们根据文献资料可知苦杏仁甙酶
的作用温度在 CBD))*之间,因此,设置了 ) 个水平,
结果如图 %。
从图 % 可以看出,当温度从 C)*上升到 )B*时,
挥发油的得率随着从 B(%CE上升到 B(’)%E,当温度
进一步上升到 ))*时,得率反而下降为 B(’B’E,这
说明 ))*已超过苦杏仁甙酶的活性温度范围,抑制
!#
!#年第 $期
!#$%&’($)*’%**+
工 艺 技 术
了酶的活性,从而降低了得率。这不仅符合酶的作用
特点,而且与其他研究结果相符!,#$。
%&%&’ 不同 () 对挥发油得率的影响 溶液酸碱性
是影响酶活性的又一重要因子,因此我们设定了不
同 () 水平,以确定不同 () 时挥发油的得率。结果
如图 *。
从图 * 可以看出,() 对挥发油得率的影响趋势
与温度的影响基本相同,() 从 +&* 上升到 ()* 时,
挥发油得率亦随之增加,但 () 到 *&* 时,挥发油得
率比 ()* 时下降,但比 ()’&* 要高,说明此时酶的催
化能力受到一定程度的抑制。这与林炳芳等在研究
青梅种仁中苦杏仁酶的活性时确定的 () 为 ’& 接
近!#$。
!%& 正交实验筛选最优工艺组合的研究
由于以上影响酶活性的因子之间存在着相互作
用,为了提供合理的工艺条件组合,我们根据四因素
三水平的正交实验设计原则进行了实验,结果如表 ,。
从极差分析结果可以看出,所选择的四因素中
对得率的影响大小依次为浸泡时间、()、温度和目
数,以浸泡时间的影响最为显著。说明在四因素所确
定的水平范围内,浸泡时间对挥发油提取得率影响
大。
同时根据正交实验结果可知,提取工艺的最优
组合为物料细度为 -. 目、提取温度 ’*/、()*、提取
’0时得率最高。
!%’ 挥发油中苯甲醛含量的测定
由于苦杏仁挥发油是以苯甲醛为主要成分的天
然混合物,苯甲醛是苦杏仁挥发油天然气味的贡献
者,因此其含量的高低被认为是衡量苦杏仁挥发油
质量的指标,为此我们测定了 %&+ 实验中 1 组结果挥
发油样品的苯甲醛含量,结果表明,在所测定样品
中,苯甲醛含量为 #123,&+2,说明在提取的样品中
主要成分为苯甲醛,但其含量低于文献中报道的
-12含量!+$,而与史清华等报道的结果较为接近 !%$,造
成这种差异的原因可能与萃取后的脱水程度,尤其
是所使用的脱水剂乙醚及检测方法的差别有关。
& 结论
由以上实验结果,可以得到以下结论:通过正交
实验确定了从苦杏仁中提取挥发油最优料水比为
,4-,最优工艺组合为:物料细度为 -. 目,在水温
’*/、()* 的条件下水解 ’0 后通过水蒸汽蒸馏提
取;提取的挥发油样品中主要成分为苯甲醛,含量
达到 #123,&+2。
参考文献:
!,$ 刘杰,卫放芳&紫外分光法测定无花果中苯甲醛!5$&无锡轻
工大学学报,,11-,,#6%7:#,8#’&
!%$ 史清华,朱海兰&苦杏仁精油化学成分的研究!5$&西北林学
院学报,%..+,,-6+7:#+8#*&
!+$ 回瑞华,侯冬岩,李铁纯,等&苦杏仁挥发油化学成分的微
波9同时蒸馏萃取 :;9<= 分析!5$&分析测试学报,%..+,%%6,7:
**8*#&
!’$ 张志杰,肖爱,王朝君&用正交实验法探讨挥发油提取的工
艺!5$&河南中医药学刊,%...,,*6*7:’%8’+&
!*$ : >?@ABC,< 5 D EF?G,H IJKLBJ& MBNJOPOGKF@ FQ ARO@FNB@KA
NCRAFSKPBS FQ TKGGBJ O(JKAFG SBBPS 6UJ?@?S OJLB@KOAO7 TR
B@PFNB@F?S O@P OPPBP B@VRLBS OS OQQBAGBP TR 0BOG GJBOGLB@GS
O@P (OJGKACB SKVB!5$& WFFP A0BLKSGJR,,11-,+6,7:*81&
!$ IJKLBJ,< 5 D EF?GX : >?@AB& !9:CRAFSKPOSB 6OLRNPOCOSB
O@P CK@OLOJOSB7 QJFL Y@PFLRABS QKT?CKNBJ 6HZ##7: QFJLOGKF@
O@P AJ?PB B@VRLB (JF(BJGKBS !5$& [((CKBP IKFGBA0@FCFNRX,11-X’16%7:,-%8,--&
!#$ 林炳芳,陶宁萍&梅果苦杏仁苷酶特性与青梅汁脱苦工艺的
研究!5$&南京农业大学学报,,11,,16’7:-#81,&
实验号 目数(目)温度(/) () 浸泡时间(07 得率(2)
, ,(.) ,(’.) ,6’7 ,6,7 .&.,1%
% , %(’*) %6’&*7 %6%7 .&.%..
+ , +(*.) +(*) +6’7 .&.%,+
’ %(-.) , % + .&.%%
* % % + , .&.%,*
% + , % .&.,1%
# +(,..) , + % .&.%.*
- + % , + .&.%,*
1 + + % , .&.,-1
\, .&..* .&.%+ .&.*11 .&.*1
\% .&.++ .&.+. .&.,* .&.*1#
\+ .&..1 .&.*1’ .&.++ .&.*’
D .&..%- .&..+ .&..+’ .&..*-
表 , 正交实验设计及结果分析表
权威·核心·实用·全面
!#