全 文 ：化学与生物工程 2010, Vol.27 No.9　Chemistry &Bioengineering 45　
基金项目:四川理工学院人才引进项目(07ZR01)
收稿日期:2010-06-17
作者简介:李艳清(1982-), 女 ,天津人 , 硕士研究生 ,主要从事分析检测方法的研究;通讯作者:付大友 , 教授。 E-mail:pinklove r@
126.com。
超声波-微波协同萃取法提取川木香药材中
活性成分的研究
李艳清1 ,付大友1 ,何之源1 , 2 ,郭金全1 ,杨胜丹1
(1.四川理工学院材料与化学工程学院 ,四川 自贡 643000;2.中国石油兰州石油化工公司 ,甘肃 兰州 730060)
　　摘　要:以超声波-微波协同萃取法提取川木香中木香烃内酯和去氢木香内酯 , 考察了微波功率 、提取时间 、原料与
提取剂的配比(料液比)对提取率的影响 , 通过单因素实验和正交实验确定最佳提取条件为:固定超声功率为 50 W 提取
时间 3 min 、料液比 1∶30(g∶mL)、微波功率 400 W , 在最佳条件下木香烃内酯和去氢木香内酯的提取率分别达到 1.
30%和 3.25%。
关键词:超声波-微波协同提取技术;川木香;木香烃内酯;去氢木香内酯
中图分类号:O 657.72　　　　　文献标识码:A　　　　　文章编号:1672-5425(2010)09-0045-03
　　川木香为我国中药材宝库中常用的一味中药 ,在
医学上具有行气止痛的功效[ 1] 。川木香中含有木香烃
内酯和去氢木香内酯两种有效成分[ 2] ,对实验性胃溃
疡有抑制作用[ 3] 。超声波-微波协同萃取新技术将超
声波与微波两种作用方式相结合 ,充分利用超声波振
动的空化作用以及微波的高能作用 ,克服了常规超声波
和微波萃取之不足 ,实现了低温常压条件下 ,对中药材
有效成分的快速 、高效提取 ,且不破坏所萃取有机物分
子的结构[ 4] 。作者在此进行了超声波—微波协同萃取
法提取川木香中木香烃内酯和去氢木香内酯的研究。
1　实验
1.1　材料
川木香饮片 ,市售 ,粉碎过 40目筛 ,备用。
1.2　试剂与仪器
木香烃内酯 、去氢木香内酯(纯度大于 99%),上
海融禾医药科技发展有限公司;无水乙醇(分析纯),成
都科龙化工试剂厂;甲醇(色谱纯),天津光复精细化工
研究所 。
Agi lent 1100型高效液相色谱仪 ,采用 Ag ilent 化
学工作站和数据处理软件进行信号采集和数据处理;
KQ3200型超声波清洗器 ,昆山市超声仪器有限公司;
RT-20型中药粉碎机 ,北京环亚天元机械技术有限公
司;CW-2000型超声波微波协同萃取仪(带专用圆底
烧瓶),上海新拓微波溶样测试技术有限公司。
1.3　方法
1.3.1　提取
常规浸提法:称取 5.00 g 川木香粉末置于密封容
量瓶中 ,加入 150 mL 无水乙醇 ,常温浸提 24 h ,定容 ,
过滤 ,取滤液作为提取液。
超声波-微波协同萃取法:称取 5.00 g 川木香粉
末置于专用圆底烧瓶中 ,按不同料液比加入无水乙醇 ,
称重。置入超声波微波协同萃取仪中 ,选定微波功率
和提取时间 ,开启超声波装置(功率为 50 W),微波协
同提取 ,定容 ,过滤 ,取续滤液为提取液。
1.3.2　分析测试
用高效液相色谱法检测提取液中的木香烃内酯和
去氢木香内酯 ,采用保留时间定性 ,峰面积外标法定量。
色谱条件为:色谱柱ZORBAX Eclipse XDB-C18(150
mm×4.6 mm ,5μm ,美国 Agilent公司);流速1.00 mL
·min-1 ;流动相为甲醇-水(7∶3);时间 15.00 min;柱
温 25.0℃;进样量 10μL;紫外检测波长 225 nm。
2　结果与讨论
2.1　单因素实验
2.1.1　提取时间对提取率的影响
精确称取 7份 5.00 g 的川木香粉末 ,分别置于专
用圆底烧瓶中 ,加入 100 mL 乙醇 ,称重后置入超声波
李艳清等:超声波-微波协同萃取法提取川木香药材中活性成分的研究/ 2010 年第 9 期46　
微波协同萃取仪 。开启超声波 ,微波功率为300 W ,考
察提取时间对木香烃内酯和去氢木香内酯提取率的影
响 ,结果见图 1 。
图 1　提取时间对木香烃内酯 、去氢木香内酯提取率的影响
Fig.1　The influence of extraction time on extraction rate
of costunolide and dehydrocostuslactone
由图 1可以看出 ,随着提取时间的延长 ,提取率平
稳上升 ,在这个过程中 ,细胞内的高浓度溶液不断向外
扩散 ,而细胞外的溶剂则不断进入组织细胞内。在前
5 min由于微波作用 ,加速了这种扩散作用 ,使得提取
率不断上升。在 5 min后提取率变化较小 ,并有缓慢
降低的趋势 ,此时细胞内外的浓度基本达到平衡 ,可以
认为提取已经完成 。
2.1.2　微波功率对提取率的影响
精确称取 6份 5.00 g 川木香粉末 ,分别置于专用
圆底烧瓶中 ,加入 100 mL 乙醇 ,称重后置入超声波微
波协同萃取仪 。开启超声波 ,分别用不同微波功率处
理 3 min ,考察微波功率对木香烃内酯和去氢木香内
酯提取率的影响 ,结果见图 2。
图 2　微波功率对木香烃内酯 、去氢木香内酯提取率的影响
Fig.2　The influence of microwave power on extraction
rate of costunolide and dehydrocostuslactone
由图 2可以看出 ,提取率随微波功率增加缓慢上
升 ,在 400 W 时达到最高值 ,而后缓慢下降 。微波功
率过大会导致提取液暴沸 ,也有可能破坏去氢木香内
酯和木香烃内酯的分子结构 ,导致提取率下降。微波
功率应当控制在 200 ～ 400 W范围内 。
2.1.3　料液比对提取率的影响
精确称取 4份 5.00 g 的川木香粉末 ,分别置于专
用圆底烧瓶中 ,加入 50 mL 、100 mL 、150 mL 、200 mL
乙醇 ,称重后置入超声波微波协同萃取仪。开启超声
波 ,用 300 W 微波功率处理 3 min ,考察料液比对木香
烃内酯和去氢木香内酯提取率的影响 ,结果见图 3。
图 3　料液比对木香烃内酯 、去氢木香内酯提取率的影响
Fig.3　The influence of solid- liquid ratio on extraction
rate of costunolide and dehydrocostuslactone
由图 3可以看出 ,料液比对提取率的影响很小 ,说
明超声波—微波协同萃取法比常规提取法更加节省提
取溶剂 。综合考虑 ,料液比应当控制在 1∶20左右。
2.2　正交实验
根据单因素实验结果 ,选择影响提取木香烃内酯
和去氢木香内酯的各主要因素(提取时间 、微波功率 、
料液比)进行 L9(34)正交实验 ,正交实验的因素与水
平见表 1 ,结果与分析见表 2。
表 1　 正交实验的因素与水平
Tab.1 　The factors and levels of orthogonal experiment
水平 A.料液比/g∶mL B.提取时间/min C.微波功率/W
1 1∶20 1 200
2 1∶25 3 300
3 1∶30 5 400
由表 2可知 ,各因素对木香烃内酯提取率的影响
大小依次为:微波功率>提取时间>料液比。微波功
率对木香烃内酯的提取有显著的影响 ,增加微波功率
可以提高提取率 ,但是过高的微波功率会导致提取溶
剂温度快速升高 ,造成溶液暴沸 ,不利于有效成分的提
取 。提取时间对提取的影响相对较小 ,提取时间在 3
min左右 ,提取效果较好。料液比对提取率的影响不
大 。而各因素对去氢木香内酯提取率的影响大小依次
李艳清等:超声波-微波协同萃取法提取川木香药材中活性成分的研究/ 2010 年第 9 期 47　
表 2　 正交实验结果与分析
Tab.2 　The result and analysis of orthogonal experiment
实验号 A B C 提取率/ %木香烃内酯　　去氢木香内酯
1 1 1 1 0.98 3.07
2 1 2 2 1.15 3.23
3 1 3 3 1.09 3.39
4 2 1 2 1.03 3.13
5 2 2 3 1.07 3.20
6 2 3 1 1.04 3.19
7 3 1 3 1.26 3.97
8 3 2 1 1.18 3.62
9 3 3 2 0.92 2.38
k1 1.07 1.09 1.07
k2 1.05 1.13 1.02
k3 1.12 1.02 1.14
R 0.07 0.11 0.12
k1′ 3.13 3.39 3.29
k2′ 3.17 3.35 3.18
k3′ 3.32 2.99 3.52
R′ 0.19 0.40 0.34
注:川木香质量为 5.00 g;R和 R′分别针对木香烃内酯和去氢木香内酯
为:提取时间>微波功率>料液比 。不同于木香烃内
酯的是 ,提取时间对去氢木香内酯提取率的影响要大
于微波功率 ,这也许是由于两种物质化学结构不同所
造成的 。综合考虑两种有效物质的提取率 ,最终选择
的提取条件为 A 3 B2C3 , 即提取时间 3 min , 料液比
1∶30(g∶mL),微波功率 400 W 。
在最优工艺条件下进行多次重复性实验 ,提取过
程基本稳定 , 木香烃内酯提取率保持在 1.23% ～
1.30%之间 ,去氢木香内酯的提取率保持在 3.17%～
3.25%之间。
2.3　与常规浸提法比较
以优选的超声波-微波协同萃取法与常规浸提法
进行对照实验 。常规浸提法在浸泡 12 h 的情况下 ,木
香烃内酯和去氢木香内酯的提取率分别为 0.54%和
1.06%;优选的超声波-微波协同萃取法提取率达到
1.30%和 3.25%。超声波-微波协同萃取法作用时
间短 、提取效率高 ,其提取率明显高于常规方法 。
3　结论
(1)固定超声功率为 50 W ,通过正交实验 ,确定川
木香中活性成分的最佳提取条件为:提取时间 3 min ,
料液比 1∶30(g ∶mL),微波功率 400 W 。在此条件
下 ,木香烃内酯与去氢木香内酯的提取率分别达到
1.30%和 3.25%。
(2)超声波-微波协同萃取法提取川木香中木香
烃内酯和去氢木香内酯 ,从时间 、能耗以及提取率上均
优于常规浸提法 ,具有推广应用潜力 。
参考文献:
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Study on Extraction of Costunolide and Dehydrocostuslactone from
Radix Valdimiriae by Ultrasound-Microwave Synergistic Method
LI Yan-qing1 ,FU Da-you1 , HE Zhi-yuan1 , 2 ,GUO Jin-quan1 ,YANG Sheng-dan1
(1.Collegeo f Material and Chemical E ngineering , SichuanUniversity of Science and Engineering ,
Z igong 643000 , China;2.CN PC Lanz hou Petroleum and Chemical Company , Lanzhou 730060 , China)
Abstract:The ex t raction of co stunolide and dehydroco stuslactone by ult rasound-microw ave syne rg ist ic
method w as studied f rom Radix vald imiriae.The inf luences of microw ave pow er , ex t raction time , rat io of solid
to liquid on the ex t raction rates w ere investigated.T hrough sing le factor experiment and orthogonal experi-
ment , the optimum ex traction proecss w as determined as follow s:ult rasonic pow er of 50 W , ex traction t ime of 3
min , rat io o f so lid to liquid o f 1∶30(g ∶mL), microw ave pow er of 400 W.Under above condi tions , the ext rac-
tion rate o f costunolide and dehydroco stuslactone arrived 1.30% and 3.25%, respect ively.The ext raction o f
costuno lide w as remarkably dependent on the microw ave pow er.
Keywords:ul trasound-microw ave synergistic method;Radix valdim iriae;costuno lide;dehydroco stuslactone