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均匀设计法优选川木香提取物提取工艺



全 文 :89
中外医疗
CHINA FOREIGN MEDICAL TREATMENT 中外医疗
2008 NO.32
CHINA FOREIGN MEDICAL TREATMENT药 物 研 究
川木香为常用川产道地药材,为菊科植物川木香Vladimiria
souliei (Franch.)Ling或灰毛川木香Vladimiria souliei (Franch.)
Ling var.cinerea Ling的干燥根[1],是中医、藏医(藏药名:布嘎
木拉)[2]、蒙医(蒙药名:斯布斯格尔-其奴嘎纳)[3]、羌医(羌药名:
曲合思柏)[4]等多民族交叉用药的品种之一,是治疗消化道疾病的
常用药之一。
自中国药典1963年版一部首次收载以来,川木香成为包括现
行中国药典2005年版在内的历版中国药典收载品种,功能行气止
痛,主要用于治疗脘腹胀痛等症,对以脘腹胀痛性胃脘痛为主要
症状的溃疡病标本兼治。在公元八世纪成书的藏医药经典名著
《月王药诊》已记载川木香能增强药效,是疗效如甘露的药物[5],
在1743年成书的藏医药经典名著《晶珠本草》中记载有川木香
功能清培根热,使干瘦者生肌脂[6]。
川木香提取物作为推动川木香应用的关键产品,具有抑制实
验性胃溃疡形成的作用,其中主要有效成分为去氢木香内酯
(Dehydrocostus lactone,CAS:477-43-0),适宜于溃疡病的治疗[7],
本文对川木香提取物的提取工艺参数进行优化试验研究,有助于
规范川木香的应用研究。
1 研究原料
川木香药材:在川木香主产区(四川省阿坝藏族羌族自治州小
金县)定点收购,经成都中医药大学民族医药研究所鉴定,符合中
国药典2005年版一部川木香Radix vladimiriae项下的有关规定。
试验研究前粉碎成粗粉。
仪器:BP121S电子天平(德国Sartorius公司)。
试剂:碱式醋酸铅(天津市光复精细化工试剂厂,分析纯),无水
乙醇,95%乙醇,无水硫酸钠,活性炭,氢氧化钠,浓盐酸(以上试剂
均为成都科龙化工试剂厂,分析纯),纯化水。
2 方法与结果
2.1 均匀设计试验安排
根据均匀设计试验和溶剂法提取工艺特点,选择乙醇浓度、
乙醇用量、提取时间、提取次数4个因素,采用拟水平法,选择均
匀设计表及其使用表U8*(84)[8]安排试验,因素水平设计表见表1,
试验安排与试验结果表见表2。
2.2 试验方法
取川木香粗粉,按照表2的试验安排,回流提取,滤过,滤液备
用。
2.3 总内酯测定[9]
取提取滤液适量,加95%乙醇50mL,充分混匀。精密加入10%
碱式醋酸铅试液5mL,摇匀,放置1h,俟沉淀完全,滤过,沉淀用乙
醇充分洗涤,合并洗液与滤液,加25%硫酸钠试液5mL,振摇后放
置2h,再加活性炭1g,置水浴上加热煮沸10min,趁热抽滤,过铺
有1g活性炭层的布氏漏斗,并用热乙醇充分洗涤活性炭层,合并
洗涤液与滤液,回收乙醇至约50mL,放冷,加水80mL,加酚酞指示
液3滴,用0.1mol/L氢氧化钠溶液中和至微红色。精密加入氢氧
化钠滴定液(0.1mol/L)25mL,置水浴上加热水解20min,迅速放
冷,用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校
正,即得。
每1毫升氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于23.1mg去氢木
香内酯(C15H18O2)。
2.4 试验结果
2.5 试验分析
采用SPSS软件对综合评分结果进行多元逐步回归分析,得到
回归方程:Y=2.418+0.235×A
均匀设计法优选川木香提取物提取工艺
吴秦西1 赖先荣2
(1.成都市第五人民医院 四川成都 611137; 2.成都中医药大学 四川成都 610075)
【摘要】目的 筛选优化川木香提取物的提取工艺。方法 以总内酯含量为指标,采用均匀设计法对川木香提取物的提取工艺进行
优选。结果 最佳提取工艺条件为:采用90%乙醇为提取溶媒,回流提取2次,溶媒用量为10倍量。结论 建立的川木香提取物提
取工艺稳定、可行。
【关键词】川木香提取物 提取工艺 总内酯 均匀设计
【中图分类号】R285.5【文献标识码】A 【文章编号】1674-0742(2008)11(b)-0089-02
表1 川木香提取物提取工艺均匀设计因素水平设计
表2 川木香提取物提取工艺均匀设计试验安排及结果
DOI:10.16662/j.cnki.1674-0742.2008.32.029
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中外医疗 CHINA FOREIGN MEDICAL TREATMENT
2008 NO.32
CHINA FOREIGN MEDICAL TREATMENT 药 物 研 究
显著水平P=0.035;回归方程有显著性意义。
对总内酯含量有显著性影响的因素为乙醇浓度(A),其它因素
影响较小,直观分析发现试验号10的总内酯含量最高,因此,综合
考虑降低生产成本和优化提取工艺,确定川木香提取物的提取工
艺参数为:取川木香粗粉,加90%乙醇回流提取2次,加醇量为10
倍量,每次1h。
2.6 验证试验
验证试验的川木香提取物提取工艺的总内酯含量为:18.38%;
对提取后的残渣再次提取所得的总内酯为:4.14%;验证试验结果
表明,本文确定的提取工艺参数明确、可行。
3 讨论
目前对川木香的民族用药经验和药效没有充分利用,没有开
发出具有独特疗效的优势制剂,仅将川木香作为木香的代用品,
而且认为川木香的质量较次[10],市场需求量逐年减少,导致川木香
资源不能得到综合利用。
开展川木香提取物的工艺、质量、药效的研究,结合川木香
的民族用药经验,筛选出川木香有效部位甚至成分,开发出川木
香现代中药新制剂,有利于川木香药用资源的综合利用,有利于
促进川木香药材人工种植技术和其可持续开发利用。
参考文献
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1997:152~ 3.
[10] 谢宗万.中药材品种论述[J].上海:上海科学技术出版社,1987:
249~251.
【收稿日期】2008-08-27
稿件要求:
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