全 文 ：油率逐渐升高 , 见表 1。 随着温度的升高 , 油中主要
的化学成分 9一十八碳烯酸 甲醋和 9 、 12 一十八碳烯二
酸甲醋呈升高趋势 , 9 、 12一十八碳烯二酸甲醋升高的
幅度比 9 一 十八碳烯酸甲醋大 。 含量居较高位的十六
碳烷酸甲醋和十八碳烷酸甲醋的含量也随着温度的
升高而升高。 而 1 1一二十碳烯酸甲醋 、 二十碳烷酸甲
醋和二 一 f一二碳烷酸甲酷的含量随着温度的升高而呈
降低的趋势 。 温度升高 ,对酸枣仁的组分提取有所
选择 。 相 同压力条件下 (20 M aP ) ,萃取温度在 45 ℃
时能检测出的乙基亚油酸盐和 9一十八碳烯酸乙醋 ,
在温度 50℃时未被检测出 。
表 1 萃取温度和压力对收油率的影响
温度 (℃ )压力 ( M】〕 a ) ——4 5 50
12
一十八碳烯二酸甲醋含量降低了 2 . 5 % 。 且十六碳
烷酸乙醋 、 十八碳烷酸 乙 醋 、 1 1一十八碳 烯酸 甲醋 、
or
、
13
一十八碳烯二酸甲醋 、 1 1 、 1-4 十八碳烯二酸甲醋
在不加入夹带剂情况下未能检测出 , 加人夹带剂后
被检测出 。
表 2 夹带剂对收油率及化学成分的影响
20 M aP
45 ℃条件下 收油率
9
一十八碳烯酸甲醋含量
9
、
12
一十 /又碳烯二酸甲醋含量
出成测量学数化分检
14
.
3%
13
.
4 % 14
.
62 %
2
.
3 夹带剂对收油率及化学成分的影响 夹带剂
的加入对油收率及化学组成的影响比较大 (表 2 ) 。
相同温压条件下 , 加人适量乙 醇后 , 收油率明显提
高 ,被检测出的化学成分也相应增加 。 而油中最高
含量的 9一十八碳烯酸 甲醋含量降低 了 3 . 5 % 。 而 9 、
加人适量 乙醇 巧 . 6% 14 45 . 836 % 23 . 138 %
不加人夹带剂 13 . 4 % 9 49 . 127 % 25 .科 5%
3 小结
3
.
1 萃取温度 、 压力 以及夹带剂的加人对酸枣仁
收油率及化学组成产生较大的影响 , 其中夹带剂的
加人造成的影响最大 。 提取条件不 同 , 油的化学成
分基本相同 ,含量有所差异 , 总的较佳提取条件要视
具体目的而定 。
3
.
2 对不同条件下提取 的酸枣仁油进行 优 / M S
分析 ,从中分离鉴定出 7 一 14 个成分 ,其中 9一十八碳
烯酸甲醋和 9 、 12 一十八碳烯二酸甲醋为主要成分 , 占
酸枣仁油所有化学组成的 73 % 左右 。
( 2 X( 犯 一 0 1 一 2 2 收稿 )
l520
顶空气相色谱法测定漏芦总留酮甲醇及氯仿残留量
河南省中医药研究院 (郑州 4 5以X) 3 ) 余孝东
深圳太太药业股份有 限公司 (深圳 51 805 7 ) 梁卫文
摘要 用顶空气相色谱法测定 了漏芦总 街酮 甲醇及氯仿残留量 , 方法简便 、 快速 、重现性好 , 回收率 : 甲醇为
% %
,
SH D 为 4 . 48 % ;氯仿为 1以% , RS D 为 3 . 巧 % 。
关键词 顶空气相色谱法 漏芦总街酮 甲醇及氯仿残留量
漏芦为菊科植物祁州漏芦 刀哪刃nt ic um “ J 碑秒〕~
( )L
.
C D 的 干燥根 。 从漏芦 中提取的总幽酮类成分
能活血通络 ,可用于淤血 、 痹阻脉络所致的中风 、证
见半身不遂 、 口舌歪斜 、 舌强言赛或不语 、偏身麻木 、
头晕 目眩 、 舌质暗淡 、 舌苔薄 白或白腻 、 脉弦滑以及
现代医学中缺血性中风恢复期见有以上证候者〔’ 〕。
漏芦总街酮提取工艺 中用到甲醇及氯仿 , 笔者用顶
空气相色谱法对漏芦总街酮甲醇及氯仿残 留量进行
了测定 , 现报道如下 。
, 实验部分
,
.
1 仪器及试药 PH 68 印 气相色谱仪 ; F DI 检测
器 ; 甲醇及氯仿为色谱纯 。
1
.
2 色谱条件 弹性石英毛细管柱 S E一 3 0( 20 m x
·
4 08
·
0
.
25 ~
x 0
.
3 脚 ;) HD 检 测 器 ; 进 样 口 温 度 :
2田℃ ;检测器温 度 : 27 0℃ 。 分流 比 10 : 1。 程序 升
温 : 初 始 温度 so ℃ , 8℃ /而 n 升 至 105 ℃ , 保 持 or
m in
。 理论塔板数按氯仿及 甲醇峰计算 , 应不低于
1《卫X) 。
1
.
3 对照品溶液的制备 精密称取氯仿及甲醇各
约 l o mg ,置 l o iln 量瓶中 , 加水溶解并稀释置刻
度 ,摇匀 ;精密量取 l 以 ,加水稀释至 l o ml 。 精密
量取 10 而 ,置 20 耐 顶空量瓶中 ,加盖封 口 , 即得 。
1
.
4 供试品溶液的制备 取本品约 1 . 0 9 ,精密称
定 ,置 20 而 顶空量瓶 中 , 精密加人水 or 耐 ,加盖封
口 , 振摇 ,作为供试品溶液 。
1
.
5 测定法 将对照品溶液和供试品溶液置 70 ℃
中药材第 25 卷第 6 期 2X(j 2 年 6 月
DOI : 10. 13863 /j . i ssn1001 -4454. 2002. 06. 015
水浴中 ,放置 20 而 n ,分别精密量取 0 . 5 d 顶空气体
注人气相色谱仪 ,测定 , 计算 , 即得 。
1
.
6 线性关 系考察 精密称取甲醇 、氯仿 l o mg ,
置 l o iln 量瓶 中 , 加水溶解 并稀释至 刻度 , 摇 匀 。
精密吸取该溶液 0 . 1 、 1 . 0 、 2 . 0 、 4 . 0 、 8 . 0 、 I O . O lnI 置
10 而 量瓶中 ,加水稀释至刻度 ,摇匀 , 各取 10 . 0 耐
置 20 时 顶空瓶中 , 70 ℃水浴平衡 20 而 n , 各取 0 . 5
而 顶空气体注入气相色谱仪 , 以 甲醇及氯仿峰面积
为纵坐标 , 浓 度为横坐标 , 回归得方程 : 甲醇 : Y 二
5 186 9 7 + 5 4 323 X
, r = 0
.卯 7 3 ;线性范围 l 一 10 1喇 g 。
氯仿 : Y = 一 2 2 65 8 5 9 + 80 7 3 07 X , r = 0 . 9 8 1 ;线性范围
l 一 lX() 拜9/ 9 0
1
.
7 精密度试验 取 同一浓度的对照品溶液 , 按
上述 方 法 进 样 , 连 续 5 次 。 结 果 : 甲 醇 SR D 为
1
.
4 % (
n = 5 )
, 氯仿 SH D 为 1 . 5 3% ( n = 5 ) 。
1
.
8 重现性试验 精密称取批号为 98 03 03 的漏芦
总街酮约 1 9 ,共 5 份 , 按上述方法制备样品 , 进样 ,
连续 5 次 。 甲醇 RS D 为 4 . 12 % ( n = 5) , 氯仿 SR D 为
2
.
49 % (
n = 5 )
。
1
.
9 回收率试验 精密称取 5 份批号为 98 0 30 3 的
漏芦总街酮约 19 , 加入 or ILg / g 的甲醇 、 氯仿对照液
or 耐 ,加盖封 口 ,振摇使溶解 , 依法制备样品 , 进样 。
甲醇 : 平均 回收率 % % , R SD = .4 48 % ( n = 5) 。 氯
仿 :平均回收率为 104 % , R S I ) 为 3 . 巧% ( n 二 5 ) 。
,
.
10 样品测定 按上述方法制备样品 , 进样 , 测
定了 6 批漏 芦总街酮 中甲醇 、 氯仿残 留量 , 结果见
表 。
表 六批样品甲醇 、 氮仿残留 t 测定结果
批号 9 8() 30 3 9 8() 3 10 98 0 3 15 0 l0 3() l 0 103 12 0 10 3() 3
甲醇残留量伽岁 g ) 8 % 卯 1 13 12 1 1 17
氯仿残留量伽岁 g ) 2 28 35 犯 36 38
2 讨论
漏芦总街酮成分复杂 , 而且有一定的水溶性 ,顶
空分析法能防止漏芦总幽酮 中高沸点组分污染色谱
柱 ,且提高了灵敏度 , 实验证明方法简便可行 。
参 考 文 献
1 李希强 ,等 . 亚洲天然产物杂志 , 1卯 7 , 7 ( 3) : 167
( 2X() 2
一 0 1 一 28 收稿 )
·药理 ·
益母草药材生物检定方法的研究 ( 且 )
— 缩宫素 、 益母草量效关系和检定适用效应模式的建立浙江省中药研究所 (杭州 31 0 23) 杨明华 杨苏蓓 金祖汉 祝双有
摘要 目的 :探明益母草检定适用剂量范围 ,建立效应模式 。 方法 : 在同一标准子宫模型上 , 通过建立缩宫素 、
益母草各自的剂量效应曲线 ,构建适用于平行线四点法的效应模式 。 结果 :子宫肌收缩效应在 20 一 85 ~ 范围内 ,
益母草与缩宫素的对数剂量和反应高度呈线性关系 , 且基本平行 。 结论 : 在上述模式内 , 采用平行线四点法 , 以缩
宫素作标准品 ,对益母草进行生物检定 , 同一样品三次检定结果平均可信限率均小于 20 % 。
关键词 益母草 缩宫素 量效关系 效应模式 生物检定
本研究在动物标准子宫模型建立 的基础上 ,观
察益母草和缩宫素的量效关系 , 建立适用于益母 草
生物检定的效应模式 。 现将研究结果报道如下 :
1 实验材料
1
.
1 药品与试剂 缩宫素标准品 : 购 自中国药 品
生物制品检定所 , 批 号为 05 2 9一9 801 ,先 用新鲜 配制
的 0 . 2 %三氯叔丁醇溶液配制成 1 1可 iln 的贮备液 ,
置 4 一 8℃ 冰箱保存 , 临用时以蒸馏水配成 0 . 02 可
耐 。 N ac l 、 cK l 、 NaH C伍 、 CaC 12 、 葡萄糖均分析纯 。 益
母草 : 杭州小和山地区采集 , 洗净 , 新鲜榨汁后过滤
而得 , 1 9 (鲜品 ) /而 。
1
.
2 动物 SD 大 鼠 , 早 , 出 自同一窝 , 断乳后即与
中药材第 25 卷第 6 期 2《X反年 6 月
雄鼠隔离 ,体重为 2X() 士 20 90
1
.
3 仪器 X研性勺一 2 64 台式平衡 自动记录仪 , 中国
上海大华仪表厂 , 501 型超级恒温器 , 上海市实验仪
器厂 。
2 实验方法
取上述大 鼠 , 用阴道涂片法选择在动情前期中
者 ,用硬物猛击大 鼠头部致死 , 迅速剖腹取出子宫 ,
置于盛有蓄养液的培养皿中 , 在宫角相连处剪开并
清除残余结缔组织和脂肪 , 供实验 的子宫用线结扎
其阴道端 ,使缚于通气管的小钩上 , 让其位于浴槽的
底部 ,再用线结扎卵巢端 ,与换能器相连 。 浴槽 中预
先盛有定量蓄养液 (25 而 ) , 能够完全浸没子宫 。 浴
.
4 09
.