全 文 ：气相色谱法测定藏木香中异土木香内酯的含量
王英锋1　谭湘湘1　郭雪清1　热增才旦2
(1.首都师范大学分析测试中心 ,北京　100037;2.青海大学医学院中藏药研究中心 , 西宁　810001)
摘 要
　　本实验采用气相色谱法对藏木香中所含的异土木香内酯进行含量测定.所用柱子是 HP-5MS(30 m×0.25 mm×
0.25 μm)的毛细管色谱柱.氦气作为载气 ,采用氢火焰离子检测器 , 实验最后所得的平均回收率为 97.43%, RSD为
1.90%(n=5).所建立的方法简便 、准确 、专属性强 , 可有效地控制藏木香的质量.
关键词:藏木香 , 异土木香内酯 , 气相色谱.
中图分类号:O 657.7+1
收稿日期:2007-05-21
　　藏木香又名木香 、铁杆木香 、槽子木香.主产于
西藏 、新疆等地.藏木香以根入药 ,为常用中藏药 ,具
有行气镇痛 、健脾消食 、温中和胃 、胸腔胀痛 、食积不
消等功效.其根内含有挥发油 、树脂 、木香碱 、菊糖
等 ,故有特殊香气[ 1] .其中异土木香内酯的药理作用
与山道年相似 ,以驱虫作用为主.抗菌作用体外抗皮
肤真菌试验 ,对须癣毛菌 、大小孢菌有明显的抑制作
用 ,作用强度与制菌霉素相当 , 而逊于两性霉素
B
[ 2] .1.5%异土木香内酯油膏对豚鼠感染须发癣菌
的体内试验表明其有很好的治疗作用 ,还有很强的
抗结核杆菌和其他微生物的作用.本实验通过气相
色谱分析方法可较准确的测定出异土木香内酯在藏
木香中的含量 ,为控制藏木香的质量提供了科学的
依据.
1　仪器 、试剂与样品
Thermo Finnigan Trace 型气相色谱仪 , FID检测
器 ,GCD-500G高纯氢气发生器(北京佳维科创科技
有限公司)异土木香内酯对照品(中国药品生物制品
检定所 ,批号 0761-200002),试剂为乙酸乙酯(分析
纯),样品为藏木香药材(采自青海互助县境内 ,经青
海大学医学院魏全嘉教授鉴定).
2　方法与结果
2.1　色谱条件
SUPELCOWAX
TM
10 色谱柱(30 m ×0.25 mm ×
0.25μm);采用程序升温法:初始温度50℃,以20℃
min 升至 250℃, 停留 6 min , 再以 5℃ min 升至
260℃,停留 5 min;进样口温度 250℃,分流进样 ,分
流比为 10∶1;检测器温度 260℃;载气为氦气 ,流速
为1.0 mL/min;Xcalibur色谱工作站.对照品及供试
品色谱图见图 1.
2.2　供试品提取方法的考察
2.2.1　超声提取和加热回流提取的比较
取本品粉末(过三号筛)约 0.5 g ,精密称定 ,加
入乙酸乙酯 15 mL , 称重 ,分别超声处理 30 ,50 min
和置水浴上加热回流 30 , 50 min ,放冷 ,再称重 ,分别
用乙酸乙酯补足减失的重量 ,摇匀 ,滤过 ,取续滤液
进气相色谱仪 ,结果见表 1.从表 1可以看出 ,采用
超声处理和加热回流提取效率基本一致 ,由于超声
处理较为简便 ,因此本品采用超声处理提取方法.
表 1　提取方法考察结果
提取方法 异土木香内酯的峰面积(A)
30 min 50 min
超声提取 65507963 64869432
加热回流提取 65328876 64497631
2.2.2　超声提取时间的确定
取本品粉末(过三号筛)约 0.5 g ,精密称定 ,加
43
　
第 29 卷　第 1 期
2008 年 2月
首都师范大学学报(自然科学版)
Journal of Capital Normal University
(Natural Science Edition)
　
No.1
Feb., 2008
图 1　样品(zy04)、对照品(bp-ytmxnz-125-06)气相色谱图
入乙酸乙酯 l5 mL ,称定重量 ,分别超声处理 20 , 30 ,
40 ,50 min ,放冷 ,再称定重量 ,分别用乙酸乙酯补足
减失的重量 ,摇匀 ,滤过 ,取续滤液进气相色谱仪 ,结
果见表 2.由测定数据看出 ,样品超声处理 30 min提
取较为完全 ,故选择超声处理 30 min.
表 2　提取时间考察结果
时间 min 峰面积(A)
20 61387749
30 65418625
40 65029612
50 64668690
2.3　标准曲线的绘制
精密称取异土木香内酯对照品 10.0 mg ,置 10
mL 容量瓶中 ,以乙酸乙酯稀释至刻度 ,配成 1.0 mg/
mL 的储备液.分别吸取 1.0 mg/mL的土木香内酯对
照品储备液 0.2 、0.4 、0.6 、0.8 、1.0 mL ,置 5支 1 mL
的容量瓶中 ,以乙酸乙酯稀释至刻度 ,得到异土木香
内酯系列对照品溶液.分别吸取 1.0μL进入气相色
谱仪 ,按上述色谱条件进行分析 ,结果见表 3.以对
照品浓度为横坐标 ,以峰面积为纵坐标 ,绘制标准曲
线(见图 2),进行回归分析 ,得到回归方程:y =6×
10
7
x +6×106 , r=0.999 95.
表 3　异土木香内酯线形关系考察结果
浓度 mg·mL-1 峰面积(A)
0.2 19185016
0.4 32207412
0.6 45488097
0.8 58328765
1.0 70952796
图 2　异土木香内酯的标准曲线图
2.4　精密度试验
取藏木香药材粉末(过三号筛)约 0.5 g ,精密称
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首都师范大学学报(自然科学版) 2008年
定 ,加入乙酸乙酯 15 mL ,称定重量 ,超声处理 30
min ,取出 ,放冷至室温后 ,再称定重量 ,用乙酸乙酯
补足减失的重量 ,摇匀 ,滤过 ,取续滤作为供试品溶
液.重复进样 6次 ,记录峰面积 ,结果见表 4.重复 6
次测定的均值为 65433161 , RSD 为 1.15%.结果表
明:仪器精密度和操作精密度良好.
表 4　精密度试验结果
序号 峰面积(A) 平均峰面积(A) RSD %
1 65598330
2 65437892
3 64867258
65433161 1.15
4 65792236
5 64369876
6 66532876
2.5　稳定性试验
取藏木香药材粉末(过三号筛)约 0.5 g ,按供试
品溶液制备方法制备后 ,分别在0 、4 、8 、12 、24 h后进
行测定 ,考察其稳定性(见表 5).结果表明 ,供试品
溶液在0 ～ 24 h内保持稳定.
表 5　供试品溶液稳定性试验结果
时间 h 峰面积(A) 平均峰面积(A) RSD %
0 65598830
4 66300158
8 64625786 65075531 1.37
12 64863251
24 63989632
2.6　重现性试验
同“2.4”项下同法制备 6份样品 ,分别进入气相
色谱仪进行分析 ,计算含量.结果见表 6.计算异土
木香内酯的平均含量为 29.32 , RSD=2.07%.试验
结果表明 ,重现性良好.
2.7　回收率试验
采用加样回收法 ,取已知含量藏木香药材粉末
(过三号筛)约 0.25 g ,精密称定 ,共 5份 ,分别精密
加入 3 mg 对照品 ,同“2.4”项下同法制备 、测定 ,计
　　　　
表 6　重现性试验结果(n=6)
编号 称样量
g
峰面积
(A)
含量
mg·g -1
平均含量
mg·g -1
RSD
%
1 0.499 6 65068921 29.59
2 0.499 4 64732197 29.40
3 0.500 2 65598830 29.79
29.32 2.07
4 0.498 2 62438487 29.32
5 0.501 0 65992946 29.94
6 0.497 8 63538313 28.90
算回收率.结果见表7.计算异土木香内酯的平均回
收率为 97.43%, RSD=1.90%.由此可以看出用此
方法来测定藏木香中异土木香内酯的含量 ,结果准
确 ,方法可靠.
表 7　异土木香内酯提取回收率试验结果(n=5)
序号 样品质量
g
藏木香药材
细粉中的含量
mg
土木香内酯
的加入量
mg
测得量
mg
回收率
%
1 0.250 33 7.34 3 10.25 96.89
2 0.249 13 7.30 3 10.18 95.75
3 0.251 02 7.36 3 10.37 100.22
4 0.250 48 7.34 3 10.29 98.28
5 0.249 62 7.31 3 10.20 96.01
2.8　样品的测定
同“2.4”项下同法制备 、测定 3 批样品含量 ,结
果见表 8.经计算 ,藏木香中异土木香内酯的平均含
量为 29.55mg·g-1.
表 8　藏木香中异土木香内酯的含量测定结果
序号 称样量
g
峰面积
(A)
含量
mg·g -1
平均含量
mg·g -1
1 0.501 2 65803184 29.83
2 0.500 6 65651496 29.79 29.55
3 0.498 6 63877488 29.02
3　讨　论
有关藏木香中异土木香内酯的含量测定方法 ,还
未见报道.采用气相色谱分析方法测定异土木香内酯
的含量 ,有效避免了其同分异构体土木香内酯的干
扰 ,通过测定 ,可使藏木香的质量得到一定控制[ 3] .本
实验的定量方法重现性好 ,简便 ,可操作性强.
参 考 文 献
[ 1] 　邹兴强.藏木香栽培技术[ J] .四川农业科技 , 2006 , 9:29.
[ 2] 　楼之芩 ,等.常用中药材品种整理和质量研究[ M] .北京:北京医科大学 、中国协和医科大学联合出版社 , 1996:30-
31.
[ 3] 　孙文基 , 张登科.天然药物成分提取分离与制备[ M] .北京:中国医药科技出版社.1996.
(下转第 49页)
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第 1期 王英锋等:气相色谱法测定藏木香中异土木香内酯的含量
Studies on the Quality Standard of Gengnianshu Tablets
Wang Yingfeng　Liang Jianzhen　Yan Lizhi　Liu Suolan
(The Center for Instrumental Analysis of Capital Normal University , Bei jing　100037)
Abstract
Objective:To set up the quality standard for Gengnianshu Tablets.Method:Radix Angelicae Sinennsis , Cortex
Moutan and Epimedillm were identified by TLC method.The content of paeonifiorin was determined by HPLC.Result:
Radix Angelicae Sinennsis , Cortex Moutan and Epimedillm could be detected by TLC.The paeoniflorin showed a good
linear correlation in the range of 0.064 ～ 0.320μg mL(r=0.999 8 , n=5).The averagre covery was 100.9%(RSD =
2.89%).Conclusion:The method is conveninent and accurate.It is suitable for quality control of Gengnianshu tablets.
Key words:Gengnianshu , paeoniflorin , TLC , HPLC.
(上接第 45页)
Determination of Isoalantolactone in Inula Helenium I by GC
Wang Yingfeng
1　Tan Xiangxiang1　Guo Xueqing1　Rezeng Caidan2
(1.Center of Analysis and Test , Capital Normal University , Bei jing　100037;
2.Research Center of Chinese and Tibetan Medicine , Qinghai University Medical College , Xining　810001)
Abstract
To determine the contents of isoalantolactone in Inula helenium I by GC method on a capillary column(HP-5MS , 30
m×0.25 mm×0.25 μm).Helium as carrier gas and flame ionization detection.The average recoveries were 97.43%,
with RSD 1.90%(n=5).The method established is simple , accurate and specific and will be applied to control the
quality of Inula helenium I.
Key words:Inula helenium I , isoalantolactone , GC.
作者简介　王英锋 ,男 , 首都师范大学化学系分析测试中心主任 , 研究方向:天然药物分析.
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第 1期 王英锋等:更年舒片的质量标准研究