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益心巴迪然吉布亚(香青兰)颗粒中总黄酮含量测定



全 文 :益心巴迪然吉布亚(香青兰)颗粒中总黄酮含量测定*
麦路德木·麦麦吐逊**, 李 敏 , 胡君萍 , 孟 磊 , 热娜·卡斯木***
(新疆医科大学药学院天药/生药教研室 , 新疆 乌鲁木齐 830011)
摘要:目的:建立维吾尔制剂巴迪然吉布亚(香青兰)颗粒中总黄酮的含量测定方法。方法:用 60%乙醇水
浴回流提取 2 h , 以芦丁为对照品 ,采用紫外分光光度法在波长 500 nm 处测定总黄酮含量。结果:本法在 60 min
内吸收稳定 ,平均回收率为 99.93%,线性范围为 2 ~ 23 μg/ ml(r =0.999 6), 含量为 15.92 mg/ g 。结论:该方法
简便 、准确 、稳定性好 、灵敏度高 , 可作为巴迪然吉布亚颗粒中总黄酮含量测定的质量控制方法之一。
关键词:巴迪然吉布亚(香青兰)颗粒;总黄酮;紫外分光光度法;含量测定
中图分类号:R917;O629  文献标识码:A  文章编号:1009-5551(2009)05-0568-02
Determination of total flavonoids in Dracocephalum moldavica L.Granule
Mailudemu·Maimaituxun , LI Min , HU Jun-ping , et al
(Department o f Phy tochemistry Pharmacognosy , College o f P harmacy , X inj iang Medical Universi ty ,
Urumqi 830011 , China)
Abstract:Objective:To establish the quality standard o f total flavonoid in Uygur medicinal preparation-Ba-
diranjibuya G ranule.Method:We ex tracted the to tal flavonoid by 60% of ethanol fo r tw o hours in w ater-
bath , used rutin as a refe rence substance , used UV spect rophotomete r in w avelength o f 500 nm fo r content
dete rmination of f lavonoids.Result:The method w as stable in 60 minute , the average recovery rate w as
99.93%.The linear range w as 2 ~ 23μg/ml(r =0.999 6), the flavonoid content w as 15.92 mg/g .Con-
clusion:This method w as simple accurate and sensitiv e.It can be used effectively for the quality cont ro l of
this preparation.
Key words:Dracocephalum moldavica L.Granule;total flavonoid;UV spectrophotometer;content deter-
mination
  据《维吾尔药志(上)》记载 ,唇形科植物香青兰
(Dracocephalum moldav ica L.),维吾尔名为巴迪
然吉布亚 ,是一年生草本植物 。香青兰分布于我国
华北 、东北 、西北等省区 ,新疆以南疆和东疆栽培较
多。栽培植物生于山地林边或草坡上[ 1] ,我国资源
十分丰富 。巴迪然吉布亚(香青兰)主要含有黄酮
类 、挥发油 、萜类 、氨基酸 、微量元素 、多糖等成分[ 2] ,
用于补脑安神 、镇咳止喘 、强心利尿 。经新疆医科大
学第一附属医院心内科 ,中国人民解放军总医院心
内科等临床治疗研究 ,表明巴迪然吉布亚(香青兰)
是一味很有希望治疗高血脂 、高血压 、心血管疾病的
维吾尔药[ 3] 。目前经新疆维吾尔药业有限责任公司
研制 ,香青兰已制成益心巴迪然吉布亚颗粒(即香青
兰颗粒),该颗粒剂仅一味药材 ,用于治疗冠心病 、心
绞痛 ,其所含的黄酮类化合物不但可以降血脂 、抑制
血小板聚集 ,而且还具有保肝 、抗炎 、抗病毒 、抗菌等
作用 ,是益心巴迪然吉布亚颗粒的主要成分之一 ,本
研究测定益心巴迪然吉布亚颗粒中总黄酮含量测定
对于控制药材和制剂的质量具有重要意义 。
1 仪器与试剂
芦丁对照品(中国药品生物制品检定所 ,批号:
100080- 200306);UV2500紫外分光光度计(日本岛
津);硝酸铝 、氢氧化钠 、亚硝酸钠 、乙醇等试剂均为
分析纯 。巴迪然吉布亚(香青兰)颗粒 12 g/袋(新疆
维吾尔药业有限责任公司制造 ,批号:Z65020176)。
2 方法与结果
2.1 对照品溶液的制备 精密称取芦丁对照品5.7
mg ,置 50 m l容量瓶中 ,加入 60%乙醇 25 m l ,置水
浴上微热使溶解 ,放冷 ,加 60%乙醇至刻度 ,摇匀 ,
放冷 ,精密吸取 10 ml , 置 25 m l 容量瓶中 ,加入
568 新疆医科大学学报 JOURNAL OF XINJIANG MEDICAL UNIVERSITY 2009 May., 32(5)

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基金项目:新疆维吾尔自治区高校科研计划项目资助(XJEDU2004G08)
作者简介:麦路德木·麦麦吐逊(1983-),女(维吾尔族),硕士研究生 ,研究方向:新疆特色中药资源的开发与利用。
通讯作者:热娜·卡斯木 ,女(维吾尔族),教授 ,博士 , E-mail:renakasimu@vip.sina.com , Tel:0991-4362473。
60%乙醇至刻度 ,配成 0.045 mg/ml的溶液。
2.2 标准曲线的制备 精密量取对照品溶液 0.0 、
0.5 、1.0 、2.0 、2.5 、3.0 、3.5 、4.0 、5.0 ml ,分别置 10
ml容量瓶中 ,各加 60%乙醇至 5 m l ,加入 10%亚硝
酸钠溶液 0.3 ml ,使混匀 ,放置 6 min ,然后再加入
10%的硝酸铝溶液 0.3 m l ,摇匀 ,放置 6 min ,最后
加入 1 mo l/L 氢氧化钠溶液 4 ml ,加水至刻度 ,摇
匀 ,放置 15 min ,照分光光度法[ 4] ,在 500 nm 处测
定吸收度 ,以吸收度为纵坐标 ,浓度(μg/ml)为横坐
标 ,绘制标准曲线。得回归方程为:
A=11.825 24C+0.011 18 , r =0.999 6 ,线性
范围为 2 ~ 23μg/ml。
2.3 样品溶液的制备与测定 精密称取研碎的本
品细粉(40目)2.0 g ,加 60%乙醇 30 ml ,精密称重 ,
水浴回流提取 2 h ,放冷后称重 ,补足损失重量(精
确至 0.001 g),过滤 ,弃去初滤液 ,精密吸取续滤液
2 m l ,置 25 m l量瓶中加 60%乙醇至刻度 ,摇匀 ,作
为供试品溶液。测定吸收度 ,样品中总黄酮含量为
15.92 mg/g 。
2.4 精密度实验  精密吸取对照品溶液 2 m l ,同
一供试品溶液 2 ml 5份 ,同标准曲线和样品测定的
操作 ,测定吸收度。结果表明 , 对照品吸收度的
RSD=0.34%(n =5), 供试品吸收度的 RSD =
0.24%(n =5),说明精密度良好 。
2.5 稳定性实验  精密吸取供试品溶液 2 m l ,按
2.3和 2.2 项下的方法进行操作 ,在 0 、15 、 30 、45 、
60 min内测定吸收度 。结果表明 ,供试品吸收度的
平均值为 0.207 , RSD=2.95%,供试品在 60 min内
显色均稳定。
2.6 重复性实验 精密称取研碎的本品细粉 2.0
g ,分别按 2.3项下方法制备样品供试液 ,按 2.2项
下的方法测定每份样品中总黄酮的含量。结果表
明 , 5 次测得的平均含量为 15.71 mg/g , RSD =
2.55%,表明该测定方法的重复性良好 。
2.7 加样回收率实验 取同一批号的样品 3份 ,测
得总黄酮含量后 ,精密加入不同量的芦丁对照品 ,按
上述方法测定 ,结果表明 ,3次测定的平均加样回收
率为 99.93%, RSD=3.09%,表明该测定方法测得
的结果较准确 ,结果见表 1。
表 1 加样回收率试验(n=3)
序号 样品中总黄酮的量(mg)
加入量
(mg)
测定量
(mg)
回收率
(%)
平均值
(%)
RSD
(%)
1 0.085 0.009 0.096 102.1
2 0.085 0.027 0.11 98.2 99.93 3.09
3 0.085 0.046 0.13 99.5
3 讨论
本实验以芦丁为对照品 ,根据黄酮化合物母核
中含有碱性氧原子能与游离的铝离子生成络合物而
进行比色分析 ,方法简便 、准确 、稳定性好 、灵敏度
高 。实验测定的波长选择是在查阅相关资料基础
上 ,通过在 200 ~ 700 nm 之间波长扫描 ,考虑到标
准品和样品扫描结果是 500 nm 处吸收值差别不
大 ,因此选择 500 nm 为测定波长 。
黄酮类化合物不但可以降血脂 、抑制血小板聚
集 ,而且还具有保肝 、抗炎 、抗病毒 、抗菌等作用 。香
青兰经甲醇提取测得总黄酮含量为 26.06 mg/g[ 5] ,
而本文测定巴迪然吉布亚颗粒剂中总黄酮含量为
15.92 mg/g ,其含量差异可能与巴迪然吉布亚颗粒
剂的生产工艺有关 ,巴迪然吉布亚颗粒剂中香青兰
采用水煎法提取 ,可能是导致制剂中总黄酮含量不
如生药含量高的原因之一。
药理研究证明 ,香青兰颗粒能治疗冠心病和心
绞痛 ,具有缓解心绞痛症状 、改善心肌缺血 、降低血
粘度和血小板聚集 、抗脂质过氧化损伤等作用[ 6] 。
其多糖对活性氧自由基有清除作用 ,其多糖分子还
具有抗肿瘤 、提高免疫力的作用[ 7] ;香青兰水煎液中
镁含量最高达 713.7 μg/g[ 8] ,对血管张力及血管反
应性有直接的作用 ,对急性心肌缺血具有保护作用 ,
还可以降低血管阻力 ,减少血小板聚集 ,改善心肌代
谢及降低心肌梗死的死亡率[ 9] 。因此 ,香青兰颗粒
采用水煎法提取具有科学意义。
参考文献:
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[ 收稿日期:2008-12-11]
569新疆医科大学学报 JOURNAL OF XINJIANG MEDICAL UNIVERSITY 2009 May., 32(5)