全 文 ：Pesticide Science and Administration 2014，35（1）
烯酰吗啉 （Dimethomorph） 是我国当前广泛
使用的杀菌剂之一， 对霜霉属和疫霉属真菌病害
防治效果显著。 莴笋、 油麦菜生长过程中容易受
到霜霉病的侵袭， 常使用烯酰吗啉进行防治 [1-3]。
2013年3月后烯酰吗啉在甘蓝、 黄瓜、 葡萄、 马
铃薯、 甜瓜中的残留限量已经陆续生效， 限量分
别在0.05～5mg/kg范围 [4]。 烯酰吗啉是内吸性农
药， 使用后能分布在莴笋和油麦菜的各个食用部
位， 实际检测工作中也有检测到其较大浓度的残
留， 烯酰吗啉在莴笋和油麦菜中的使用安全需要
收稿日期： 2013-08-26
作者简介： 吴南村（1982-），女，助理研究员，硕士，主要从事农产品农药残留分析研究。 联系电话：0898-66895007；E-
mail：wunancun@126.com。
莴笋、油麦菜中烯酰吗啉的
GC-ECD分析
吴南村， 张 群， 刘春华
（中国热带农业科学院分析测试中心，
海南省热带果蔬产品质量安全重点实验室， 海南 海口 571101）
Residue Analysis of Dimethomorph in Asparagus Lettuce and Leaf-used Lettuce by GC-
ECD
Wu Nancun， Zhang Qun， Liu Chunhua （Analysis and Testing Center， Chinese Academy of
Tropical Agricultural Sciences， Hainan Provincial Key Laboratory of Quality and Safety for
Tropical Fruits and Vegetables Haikou 571101， China）
Abstract： A method was established for the determination of Dimethomorph in Asparagus Lettuce
and Leaf-used Lettuce by GC-ECD. The Residue of Dimethomorph in Asparagus Lettuce and Leaf-
used Lettuce were extracted by acetonitrile， cleaned up with Canbon -NH2， DM -1 was the
chromatographic column. The average recoveries in Asparagus Lettuce and Leaf-used Lettuce were
between 86.4%～97.4% at three different concentration 0.064、 0.128、 0.320mg/kg， RSD （n=3）
＜10， the limit of quantification was 0.01mg/kg. The method was effectice and suitable for
determing the residue of Dimethomorph in Asparagus Lettuce and Leaf-used Lettuce.
Key words： asparagus lettuce； leaf-used lettuce； dimethomorph； ECD
摘 要： 建立了气相色谱法检测莴笋、 油麦菜中烯酰吗啉残留的分析方法。 样品采用乙
腈提取， Canbon-NH2柱净化， DM-1色谱柱分析。 莴笋、 油麦菜中烯酰吗啉在0.064、 0.128、
0.320mg/kg 3个添加水平的平均加标回收率在范围86.4%～97.4%内， RSD （n=3） 均<10，
方法理论最小检出限为0.01mg/kg。 该方法满足莴笋、 油麦菜中烯酰吗啉农药残留的检测
要求。
关键词： 莴笋； 油麦菜； 烯酰吗啉； ECD
中图分类号： S482.2； O657.7+1 文献标志码： A 文章编号： 1002-5480 （2014）01-35-03
农 药 残 留
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Pesticide Science and Administration 2014，35（1）
评估。 随着我国对食品安全的重视及农药残留
规定的增加， 莴笋、 油麦菜中烯酰吗啉的残留
也将有所限量。 烯酰吗啉检测有标准采用气质
色谱， 也有文献表明烯酰吗啉采用气相色谱ECD
检测器分析效果好 [5～6]， 但均未见具体在莴笋和
油麦菜中的检测运用， 本文探讨了GC-ECD检测
莴笋、 油麦菜中烯酰吗啉残留的具体方案。
1 实验部分
1. 1 材料与仪器试剂 样品采购于当地市场，
各2kg， 莴笋去皮用水清洗后调理机匀浆， 油麦
菜清洗后直接匀浆 ， 分别装入聚乙烯瓶中
于-16～-20℃条件下保存。
Agilent7890A气相色谱仪 （μ-ECD检测器），
DM-130m×0.32mm×0.25μm色谱柱 （迪马公司），
IKA T25 digital 均 浆 机 （ 德 国 IKA 公 司 ） 、
RE52CS-1旋转蒸发器 （上海亚荣生化仪器厂），
梅特勒AB-204N型电子天平 （梅特勒-托利多仪
器上海有限公司）。
烯酰吗啉标准品 （Dr.Ehrenstorfer公司）， 乙
腈 、 正己烷为色谱纯 （Fisher Scientific公司 ），
甲苯、 氯化钠为分析纯 （广州化学试剂厂）， 6
mLCanbon-NH2柱 （安捷伦公司）。
1. 2 实验方法
1. 2. 1 标准溶液的配制 烯酰吗啉标准品先采
用丙酮溶解稀释为200mg/L标准储备液， 逐层稀
释， 上机液采用正己烷配制。 标准溶液于-15℃
条件下避光保存。
1. 2. 2 样品前处理 提取： 称取20g （精确到
0.01g） 样品到25mL烧杯中， 加入40mL乙腈， 匀
浆机10 000r/min匀浆1min， 取匀浆液经滤纸过滤
入含有无水氯化钠的具塞量筒中 ， 震摇5min，
静置30min后吸取上层乙腈溶液1mL至圆底烧瓶
中， 40℃水浴蒸至近干。
净化： 取5mL乙腈+甲苯 （3∶1） 预淋洗Can-
bon-NH2柱并弃去。 用2mL乙腈+甲苯 （3∶1） 溶
解圆底烧瓶中的提取物， 待预淋洗液下降近柱
填料表面时加入柱中并用50mL圆底烧瓶接收，
再用2mL乙腈+甲苯 （3∶1） 重复洗涤2次， 最后
直接加入5mL乙腈+甲苯 （3∶1）， 接收全部淋洗
液40℃水浴蒸至近干， 加5mL正己烷用于溶剂交
换， 蒸发至干， 正己烷定容5mL。
1. 3 色谱条件 进样口温度： 250℃； 柱程序升
温： 120℃保持1min， 以20℃/min升到280℃保持
10min； 检测器温度： 305℃； 载气： 99.999%氮
气， 流速1mL/min； 进样量： 1mL。
2 结果与讨论
2. 1 标准工作曲线 采用外标法定量 ， 配制
0 .064、 0.128、 0.32、 1.6、 3.2mg/L标准溶液
进样， 烯酰吗啉的线性方程等具体信息 （图1、
图2）。
2. 2 淋洗液的选择 丙酮、 乙腈都是蔬菜水果
中农药残留提取中常用的萃取溶剂， 本实验中
丙酮为提取溶剂时不易蒸干， 提取物中水分含
量较多， 而乙腈提取则易于蒸干， 且提取效果
佳， 本实验选定乙腈为提取溶剂。
2. 3 淋洗液体积的选择 为了确定合适的淋洗
液用量， 本实验分别测定净化步骤中0～6、 7～11、
12～16、 17～21mL 4个淋洗段Canbon-NH2柱中流
出液的烯酰吗啉含量， 计算相应的加标回收率
来判断， 具体结果 （表1）。
图1 烯酰吗啉Z体标准曲线
图2 烯酰吗啉E体标准曲线
农 药 残 留
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由表1可以看出莴笋、 油麦菜中烯酰吗啉在
12～16、 17～21mL淋洗段均未检出， 11mL淋洗液
用量可以满足回收率要求。 烯酰吗啉标准溶液
色谱图 （图3）， 图中烯酰吗啉出峰时间在13～
14.5min之间。 图4为莴苣中烯酰吗啉加标色谱
图， 由该图可以看出烯酰吗啉的出峰位置旁有
两个基质峰干扰， 实验中12～16、 17～21mL淋洗
段这2个基质干扰峰有明显流出， 所以确定11mL
淋洗液为最佳使用量， 既保证回收率同时避免
了干扰。 油麦菜的总体情况和莴苣类似。
2. 4 精密度和准确度 准确添加适量的烯酰吗
啉于空白的莴笋和油麦菜中采用11mL为最佳淋
洗液用量进行加标回收实验， 每个加标浓度做3
个平行， 加标回收率、 相对标准偏差等具体数
据 （表2）。
2. 5 最小检出限 由本实验实际添加0.064mg/kg
浓度下烯酰吗啉色谱峰的响应状况， 根据S/N=3
的要求推出莴笋和油麦菜中烯酰吗啉的理论最
小检出限均为0.01 mg/kg。
3 结论
带有ECD检测器的气相色谱仪是农残分析中
广泛使用的基础仪器， 本方法表明采用乙腈提取，
Canbon-NH2柱净化的前处理方式及DM-1色谱柱、
ECD检测器分析莴笋、 油麦菜中烯酰吗啉农药残
留， 净化效果好， 准确度、 精密度和最小检出限
符合检测分析要求， 是一种高效简单、 适用性广
的莴笋、 油麦菜中烯酰吗啉农残检测方法。
参考文献
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[6] 徐伟松，李畅方，何强，等. 烯酰吗啉在黄瓜和土壤中的
残留量及消解动态研究[J]. 农药科学与管理，2008（3）：
15-18.
表1 0.320mg/kg莴笋、 油麦菜中烯酰吗啉在不同
淋洗段时的加标回收结果
样品 淋洗段/mL 回收率/%
莴笋 0～6 94.6
7～11 5.3
12～16 ND
17～21 ND
油麦菜 0～6 76.2
7～11 5.3
12～16 ND
17～21 ND
图3 0.32 mg/L烯酰吗啉标准溶液色谱图
图4 0.064 mg/L莴苣中烯酰吗啉加标色谱图
样品
添加质量分
数/mg/kg
回收率/% 相对标准
偏差/%1 2 3 平均
莴笋 0.320 91.2 105.6 94.4 97.1 7.8
0.128 93.0 85.9 80.5 86.5 7.3
0.064 84.4 92.2 89.1 88.6 4.4
油麦菜 0.320 78.4 88.1 93.8 86.8 9.0
0.128 91.4 86.7 81.2 86.4 5.9
0.064 101.6 87.5 103.1 97.4 8.8
表2 莴笋、 油麦菜中烯酰吗啉加标回收实验结果
农 药 残 留
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