全 文 ：蕤核多糖脱色素工艺的优化研究
王勤瑶，王慧，张强，魏学智*
（山西师范大学生命科学学院，山西临汾 041004）
摘 要：对蕤核多糖脱色素工艺进行优化研究。通过均匀设计试验法 U5（54），对多糖溶液 pH、树脂添加量、吸附时间、震
荡转速 4个因素进行了研究，以脱色率和多糖回收率为衡量指标，得到最佳的提取工艺。研究结果表明最佳提取工艺参
数为，多糖溶液 pH=4.0、树脂添加量 4 g、吸附时间 4 h、振荡频率 100 r/min，在此条件下，蕤核果实多糖溶液的脱色率和
多糖回收率可达 82.7 %、80.2 %。
关键词：蕤核多糖；大孔树脂；脱色素；均匀试验设计
Study on Optimization of Prinsepia uniflora Batal Polysaccharide Depigmentation Process
WANG Qin-yao，WANG Hui，ZHANG Qiang，WEI Xue-zhi*
（School of Life Science，Shanxi Normal University，Linfen 041004，Shanxi，China）
Abstract：The polysaccharide of Prinsepia uniflora Batal depigmentation process optimization was researched.
The uniform experimental design method U5（54），4 factors on the polysaccharide solution pH，adding amount of
resin，adsorption time，shock speed was studied. The decolorization rate and the recovery rate of polysaccha－
rides were measured ，the best extraction process was achieved. The research results showed that the optimum
extraction process parameters were as follow：the polysaccharide solution with pH of 4，the shock speed 90 r/min，
the adsorption time 5 h，the resin addition amount of 5 g . Under these conditions，decolorization of Prinsepia
uniflora Batal fruit polysaccharide solution was up to 82.7 %，80.2 % rate of recovery of polysaccharide.
Key words：polysaccharide from Prinsepia uniflora Batal；macroporous resin；depigmentation；uniform
experimental design
食品研究与开发
Food Research And Development
2016年 5月
第 37卷第 9期
DOI：10.3969/j.issn.1005-6521.2016.09.025
基金项目：国家自然科学基金-酸枣对极端干旱气候响应机理研究
（30972396）；山西省自然科学基金项目-酸枣对干旱胁迫响应机制研
究（2009011041-1）
作者简介：王勤瑶（1991—），女（汉），硕士研究生，主要从事植物研究
与开发。
*通信作者
蕤核（Prinsepia uniflora）又名蕤仁（甘肃、山西等
地），马茹，为蔷薇科（Rosaceae）李亚科（Prunoideae
Focke）单花扁核木，多年生落叶灌木[1]，分布于河谷等
地的稀疏灌丛。蕤核的果实营养丰富，研究发现果实
中含 16种氨基酸以及维生素和多种无机元素[2]。蕤仁
可入药，据中国药典记载，蕤核仁有疏风散热，养肝明
目的功效。对蕤核的研究已有很多，大多集中在研究
蕤核仁的黄酮、生物碱的含量和作用，以及蕤核油的
理化性质[3]。蕤核果实中含有大量色素，但对蕤核多糖
溶液脱色素的研究较少。本文对蕤核的脱色素方法进
行了研究，为蕤核的进一步开发利用提供了一定的技
术支持[4]。
1 材料与方法
1.1 材料
2013年 5月在山西省临汾市襄汾县南辛店乡西
梁村采摘成熟的蕤核果实。将果实冲洗干净，60 ℃下
烘干，粉碎成粉末。
1.2 试剂
葡萄糖、蒽酮、浓硫酸、无水乙醇、磷酸、氢氧化钠、
盐酸等均为分析纯；D-101：国药集团化学试剂有限公
司；AB-8、X-5、DM-130、D-101 4种型号的大孔树脂：
沧州宝恩化工有限公司。
1.3 仪器
101-3BS型电热鼓风干燥箱：金坛市荣华仪器制
造有限公司；KQ-500E型超声波清洗器：昆山市超声
工艺技术
110
仪器有限公司；TG16-WS台式高速离心机：湖南赛特
湘仪离心机仪器有限公司；SHB-III型循环水式多用
真空泵：郑州长城科工贸有限公司；RE-52A型旋转蒸
发仪：上海亚荣生化仪器厂；THZ-C型恒温振荡器：太
仓市实验设备厂；WFJ-7200型可见分光光度计：上海
龙尼柯仪器有限公司。
2 方法
2.1 蕤核果核的预处理
将蕤核果实冲洗干净，在电热鼓风干燥箱内 60℃
烘干，粉碎，脱脂，干燥，过 60目筛，备用[5]。
2.2 蕤核果实粗提液的提取流程
蕤核果实→预处理→超声波震荡→离心→过
滤→浓缩→醇沉→复溶→去蛋白→脱色→醇沉→离
心→干燥→蕤核果核粗多糖[6]
2.3 大孔树脂的预处理
烧杯中放入适量树脂，加入与其体积比为 1 ∶ 2的
乙醇溶液，浸泡 24 h。再用乙醇洗涤树脂数次，至取少
量树脂加 3倍体积的蒸馏水不浑浊。再用蒸馏水洗涤
树脂数次至无醇味儿，将树脂浸泡于蒸馏水中保存
备用[7]。
本试验选择了 X-5、AB-8、DM-130、D101 4 种大
孔树脂，4种树脂的各项指标如表 1所示。
2.4 脱色树脂的筛选
用 X-5、AB-8、DM-130、D-101 4种树脂对蕤核多
糖提取液进行脱色。取 4个三角瓶，准确称取 3 g湿
重树脂置于瓶中，再加入脱蛋白后的粗多糖溶液 20mL，
置于摇床上，室温，140 r/min，吸附 2 h。过滤后用少量
蒸馏水洗涤树脂，将滤液定容至 25 mL。蒸馏水作对
照，用蒽酮-浓硫酸法测定溶液在 450 nm处的吸光值
及脱色前和脱色后的多糖含量，计算多糖回收率和脱
色率，筛选出最合适的一种树脂进行脱色优化[8]。
2.5 脱色工艺最优值的确定
根据均匀试验设计，以蕤核溶液脱色后多糖回收
率为指标，依次将溶液 pH、振荡频率、吸附时间、脂添
加量 4个因素作为影响因子进行分析，试验设计的水
平编码见表 2。
3 分析方法
3.1 蕤核多糖含量的测定
蒽酮-浓硫酸法测定多糖含量，葡萄糖标品制作
标准曲线。将葡萄糖标准品在烘箱中 105℃干燥至恒
重。称取葡萄糖标品固体 0.1 g至于烧杯中，加蒸馏水
溶解，定容至 1 000 mL，晃动均匀。用移液管分别吸取
0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 mL葡萄糖溶液于 5个试管中，在
每个试管中加蒸馏水至 1.0 mL，空白对照组为 1.0 mL
的蒸馏水，在每个试管中分别加入 4.0 mL配制好的蒽
酮-浓硫酸溶液，摇匀，冷却至常温后，沸水浴加热
10 min，再冷却至常温，在可见分光光度计 626 nm处
测定吸光度。绘制标准曲线，见图 1。经线性回归，得回
归方程：y=0.587x-0.000 13，相关系数 R2=0.999 4。
3.2 脱色率的测定
蕤核多糖提取液脱色前后均为橙黄色，根据互补
色原理，溶液吸收光的颜色于其呈现的颜色互补，
因此，多糖溶液主要吸收可见光的蓝色波段，即橙
黄色的互补色。因此选择检测波长为蓝色波段中心
的450 nm，测定脱色前后多糖溶液的吸光值，按下式计
算脱色率[9]。
P(de-coloration)/%=（OD1 - OD2）/OD1 × 100
式中：OD1表示蕤核多糖溶液脱色前吸光值；OD2
表示蕤核多糖溶液脱色后吸光值。
3.3 多糖回收率的测定
用下式计算脱色后溶液的多糖回收率。
PR/% = m1/m2 × 100
式中：m1表示蕤核多糖溶液脱色后多糖含量，%；
表 1 四种树脂的各项指标
Table 1 The indexes of four kinds of resin
树脂型号 比表面积/（m2/g） 平均孔径/nm 极性 外观
X-5
AB-8
DM-130
D-101
500~600
480~520
500~550
500~550
290~300
130~140
90~100
100~110
非极性
弱极性
弱极性
非极性
乳白
乳白
乳白
乳白
表 2 均匀试验因素水平
Table 2 Uniform experimental factor level
水平 X1溶液 pH
X2振荡频
率/（r/min）
X3吸附
时间/h
X4树脂
添加量/g
1 4 60 1 1
2 5 80 2 2
3 6 100 3 3
4 7 120 4 4
5 8 140 5 5
0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
吸
光
度
值
0 0.2 1.2
葡萄糖浓度/（μg/mL）
0.4 0.6 0.8 1.0
图 1 葡萄糖标准曲线
Fig.1 Standard curve of glucose
王勤瑶，等：蕤核多糖脱色素工艺的优化研究工艺技术
111
m2表示蕤核多糖溶液脱色前多糖含量，%。
3.4 脱色试验评分标准
评分标准：将每个指标的值除以该指标中最大的
值再乘以 100，为这个指标的得分。设定多糖脱色率和
多糖回收率两者的权重系数均为 0.5，对两个指标进行
加权求和[10]。通过公式，求得综合评分。
z = 0.5x + 0.5y
式中：z表示综合评分；x表示溶液脱色率得分；y
表示脱色后多糖回收率得分。
4 结果分析
4.1 脱色树脂的筛选
4种树脂对蕤核多糖溶液的脱色结果如表 3所示。
由表 3可知，AB-8脱色率最高，其次为 X-5，说明
蕤核果实粗多糖溶液中的色素可能是弱极性分子。此
外，树脂的孔径、比表面积等都对吸附有影响，孔径较
大才能吸附大分子物质，X-5的孔径、比表面积最大，
脱色率达 75.53 %，由此推测蕤核果实多糖色素可能
是大分子物质。综合多糖回收率，选用 X-5进行树脂
脱色工艺优化研究。
4.2 均匀试验设计
均匀试验设计方案如表 4。
用 DPS 13.0软件，以提溶液 pH、振荡频率、吸附
时间、树脂添加量为变量，以蕤核多糖溶液的脱色率
和多糖回收率为参数，对表 4的数据进行处理，得到表
5方差分析表和表 6回归系数表，利用软件进行二元
多项式回归拟合，得到的预测模型如下：
多糖含量=0.028 475 731 14-0.008 460 139 136X1+
0.005 014 286 198X2 + 0.008 016 198 428X3 + 0.022 070
712 928X4
表 5为回归分析结果，方差分析结果表明回归模
型具有显著的统计学意义（P<0.05），决定系数 R2=
0.999 2，表示该回归模型拟合性较好，可用于蕤核多糖
脱色工艺试验的预测。
4.3 各因素在均匀试验设计下的具体分析
4.3.1 溶液 pH 对蕤核果实多糖溶液脱色素效果的
影响
量取 20 mL预处理过的蕤核粗多糖溶液按均匀试
验设计方案，pH由酸性到碱性，分别为 4.0、5.0、6.0、
7.0、8.0，在此 pH梯度下，得出蕤核果实多糖溶液脱色
效果与 pH的关系，如图 2所示。
由图 2可知，随着多糖溶液的 pH不断增大，脱色率
和多糖回收率都呈现出先增大后减小的趋势，溶液的
pH为 4时，树脂的脱色率及多糖的回收率为最高水平。
4.3.2 振荡频率对蕤核果实多糖溶液脱色效果的影响
量取 20 mL预处理过得蕤核粗多糖溶液，按均匀
表 3 4种树脂对蕤核果实多糖溶液的脱色效果
Table 3 The decolorization effect of four kinds of resin of
Prinsepia uniflora Batal fruit polysaccharide solution
树脂型号 脱色率/% 多糖回收率/% 综合评分
X-5
AB-8
DM-130
D-101
75.53
87.85
60.71
69.35
86.29
72.75
80.95
76.64
93.66
91.34
89.10
90.22
表 4 多糖溶液脱色素均匀试验设计 U5（54）
Table 4 The polysaccharide solution depigmentation of uniform
experiment design U5（54）
试验号 X1 X2 X3 X4 脱色率/% 多糖回收率/%
1 3 3 1 1 70.2 78.3
2 2 5 3 5 69.8 68.4
3 4 1 2 4 73.5 71.2
4 1 2 4 2 65.2 69.8
5 5 4 5 3 63.1 66.3
变异
来源
平方和 自由度 均方 F值 P值
回归 0.006 428 112 3 0.002 142 704 394.389 072 0.036 994 952
残差 0.054 2 1 0.054 2
总变异 0.006 433 545 4
表 5 方差分析表
Table 5 Analysis of variance table
项目 回归系数 标准回归系树 偏相关 t值 P值
X1 -0.008 460 14 -0.333 543 4 -0.996 162 521 11.381 755 38 0.055 7900 95
X2 1.421 143 214 0.451 753 951 0.991 104 91 13.247 839 12 0.037 956 421
X3 0.008 016 198 0.316 040 91 0.995 595 9 10.619 846 03 0.059 769 995
X4 0.022 070 713 0.870 144 154 0.999 415 672 29.239 242 91 0.021 764 303
表 6 回归系数表
Table 6 Regression coefficients table
注：决定系数 R2=0.999 156。
图 2 pH对脱色效果的影响
Fig.2 Effects of pH on the decolorations
89
87
85
83
81
79
77
75
73
71
69
67
65
脱
色
率
/%
3 4 7
pH
5 6
80
78
76
74
72
70
68
66
64
62
60
58
56
54
52
50
多
糖
回
收
率
/%
脱色率
多糖回收率
王勤瑶，等：蕤核多糖脱色素工艺的优化研究 工艺技术
112
试验设计的方案，振荡频率分别为 60、80、100、120、
140 r/min，在此梯度下，得出蕤核果实多糖溶液脱色效
果与转速的关系，如图 3所示。
由图 3可知，当转速低于 100 r/min的时候，树脂
的脱色效果随转速增加而增强，转速高于 100 r/min
时，树脂的脱色效果随转速的增加而减弱。这可能是
由于低转速时，树脂与多糖溶液不能接触，而转速过
高容易造成树脂挂壁也无法和溶液充分接触，综合脱
色率与多糖回收率，转速选 100 r/min为最佳。
4.3.3 吸附时间对蕤核果实多糖溶液脱色效果的影响
量取 20 mL预处理过得蕤核粗多糖溶液按均匀试
验设计的方案，吸附时间分别为 1、2、3、4、5 h，在此梯
度下，得出蕤核果实多糖溶液脱效果与吸附时间的关
系，如图 4所示。
由图 4可知，随吸附时间的不断增加，脱色率不断
增大，而多糖回收率不断降低。3 h左右脱色率与回收
率达到动态平衡。为节约时间，降低试验的成本，吸附
时间 3 h为最佳条件。
4.3.4 树脂添加量对蕤核果实多糖溶液脱色效果的
影响
量取 20 mL预处理过得蕤核粗多糖溶液按均匀试
验设计的方案，树脂添加量分别为 1、2、3、4、5 g，在此
梯度下，得出蕤核果实多糖溶液脱色效果与树脂添加
量的关系，如图 5所示。
由图 5可知，随着树脂添加量的不断增加，多糖脱
色率不断增大，而多糖回收率呈下降趋势。当树脂添
加量大于 4 g时，脱色率的增加速度减缓，而多糖回收
率明显下降。故选择树脂添加量最佳条件为 4 g。
4.3.5 最佳提取工艺的重复验证试验
采用均匀试验设计得出的最佳提取工艺条件，虽
然没有在优化设计的组合之列，但是为了验证均匀设
计优化理论的可行性，在得出的最佳提取工艺条件下
将试验重复，同时将均匀设计各组合中脱色素同时多
糖回收率最高的试验条件设置为对照组，结果见表7。
由表 7可见均匀试验设计优化的最佳工艺条件
多糖的回收率最高，验证了均匀设计优化理论的可行
性[12]。通过采取均匀试验设计，在最高指标时各个因素
组合时得到最佳的脱色率为 79.3 %，多糖回收率为
82.4 %，经过重复验证试验，得到实际的平均值是脱色
率 82.7 %，多糖回收率 80.2 %，检验值与理论值比较，
说明试验设计合理（P<0.05）。
5 结论
X-5型大孔树脂有较大的比表面积，适用于蕤核
多糖脱色素工艺的初步纯化。大孔树脂 X-5对于蕤核
孔树脂是非极性共聚体，果实脱色素吸附的最佳工
艺：溶液 pH=4，振荡频率 100 r/min，吸附时间 4.0 h，树
图 3 转速对脱色效果的影响
Fig.3 Effects of rotation speed on the decolorations
84
82
80
78
76
74
72
70
脱
色
率
/%
60 80 140
转速/（r/min）
100 120
90
88
86
84
82
80
78
多
糖
回
收
率
/%
脱色率
多糖回收率
图 4 吸附时间对脱色效果的影响
Fig.4 Effects of time on the decolorations
84
82
80
78
76
74
72
脱
色
率
/%
1 2 5
吸附时间/h
3 4
90
88
86
84
82
80
78
76
74
72
70
多
糖
回
收
率
/%
脱色率
多糖回收率
图 5 树脂添加量对脱色效果的影响
Fig.5 Effects of resin dosage on the decolorations
90
85
80
75
70
65
60
55
脱
色
率
/%
1 2 5
树脂添加量/g
3 4
84
82
80
78
76
74
72
70
68
66
64
62
60
多
糖
回
收
率
/%
脱色率
多糖回收率
编号
溶液
pH
振荡频率/
（r/min）
吸附时
间/h
树脂添
加量/g
脱色率/
%
多糖回
收率/%
1 4 100 4 4 82.3 80.3
2 4 100 4 4 84.5 79.2
3 4 100 4 4 81.2 81.2
表 7 最优试验条件下重复试验结果
Table 7 The optimal experimental conditions to repeat the test
results
王勤瑶，等：蕤核多糖脱色素工艺的优化研究工艺技术
113
脂添加量 4.0 g。在此条件下溶液的脱色率和多糖回收
率分别可达 82.7 %、80.2 %。
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收稿日期：2015-03-05
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