全 文 :高效液相色谱法测定羌活中异欧前胡素含量
赵湍凌 沈阳市沈河区中医院(沈阳 110013)
杨月妍 辽宁省中医研究院(沈阳 110034)
闻 亮 盘锦市公安消防支队卫生队(盘锦 124010)
中药羌活为伞形科( Umbeiliferae)植物No-
topterygium Ting 的根及根茎 (地下部分) , 为传
统中药,有解表散风寒,除湿止痛之功能。其主
要化学成分为异欧前胡素、香柑内酯、羌活醇、
佛手酚等约 15 种。现行药典 ( 1995 年版药典一
部)对羌活药材未作含量测定要求, 其含量测定
报道较少,为此,笔者采用高效液相色谱法测定
羌活药材中异欧前胡素含量, 为羌活质量控制
提供了实验数据。
1 仪器与材料 LC - 6A 液相色谱仪;超声振
荡器(上海超声波仪器厂) ;异欧前胡素对照品(中
国药品生物制品检验所提供) ;甲醇为色谱纯; 其它
试剂均为分析纯。
2 色谱条件 色谱柱 Shim - Pack CLC - ODS
( 6. 0mm@ 150mm , 5um ) ,流动相甲醇) 乙腈 )
0. 025mol /L 磷酸 ( 40B 24B 36) , 检测波长:
322nm,流速 1. 0m l/min,纸速: 0. 3cm /min。
3 线性范围的考察 精密称取异欧前胡素对
照品 8. 4mg 于 100ml容量瓶中, 加甲醇适量。
超声波处理溶解后用甲醇加至刻度, 摇匀,分别
精密吸取 1, 2, 3, 4, 5Ll进样,测得异欧前胡素
峰面积值进行回归分析得回归方程 Y =
1901217. 857x - 34198, r= 0. 9998。结果表明
在 0. 084mg /ml~ 0. 42mg /ml范围内峰面积与
浓度线性关系良好。
4 样品含量测定方法 取 0. 1g 羌活对照药材
精密称定于 50ml容量瓶中, 加甲醇 40ml,超声
波处理 30分钟,取出,放冷,加甲醇至刻度,摇
匀,精密吸取其上清液 10Ll进样, 测定, 色谱峰
提示供试品中异欧前胡素与其它组分得到很好
分离,见图 1,计算结果见表 1。
表 1 羌活对照药材中异欧前胡素测定结果
序 号 1 2 3 4 5 )X RSD( % )
含量( % ) 0. 5242 0. 5195 0. 5232 0. 5447 0. 5327 0. 5289 1. 9
5 加样回收率实验 取已知含量的样品 0. 1g
( 含量0 . 5 2 8 9% ) , 加入异欧前胡素对照品
0. 504mg ,按前述条件测定结果,见表 2。
表 2 回收率实验测定结果
序 号 取样量
( g)
样品含异欧前胡素量
( mg)
对照品加入量
( mg)
实测总量
( mg)
回收率
( % )
平均值
( % )
RSD
( % )
1 0. 1002 0. 5299 0. 504 1. 030 99. 2
2 0. 1104 0. 5839 0. 504 1. 064 95. 3
3 0. 1187 0. 6267 0. 504 1. 111 96. 2 97. 0 1. 6
4 0. 1026 0. 5426 0. 504 1. 036 97. 8
5 0. 1092 0. 5776 0. 504 1. 063 96. 4
6 稳定性试验 取供试品溶液10Ll,按 0、2、4、
8小时间隔, 测定色谱峰面积, 测定结果提示 8
小时内测定,色谱峰面积基本无变化, RSD%为
1. 1%。
7 讨论 本文采用热提法、超声处理法分别制
备供试品溶液, 测定结果提示, 超声处理法异欧
前胡素含量高于热提法。 图: HpLC色谱图
收稿日期: 1998 - 12 - 26 编辑:覃 芳
#44#
第 1卷 第 1期
1999年 3月
辽 宁 中 医 学 院 学 报
JOURNAL OF LIAONING COLLEGE OF TCM
Vol. 1 No. 1
Mar. , 1999
DOI:10.13194/j.jlunivtcm.1999.01.44.zhaotl.032