全 文 ：第 3 2卷 第 2期
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2
植 物 研 究
U E B L L TI NO F BO A TI NC A L RE S E AC R H
2) (X3
A Pi r l
年 4月
2) (X3
超声波法提取刺五加 (c Aa n tho pa na xs e nic tos 。 )中丁香贰的研究 ’
李庆勇’ 付玉杰 , 吕 欣 2 张 莹` 祖元刚`
( 1
. 东北林业大学森林植物生态学开放研究实验室 ,哈尔滨 巧以抖 0 )
( 2
. 辽宁石化职业技术学院应用化学系 ,锦州 1121 0 )
摘 要 通过均匀设计的试验方法 ,探讨了用超声波法提取刺五加根茎 中丁香武的工艺条件 ,
确定的最佳工艺条件为 : 水为溶剂 , 溶剂用量 s mU g ,超声提取 Zo m in ,提取温度为室温 。
关键词 刺五加 ;丁香武 ;超声提取
S T U D Y O N E X T R A C T IO N O F S Y F J N G刃N B Y
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( 2
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e h n olO 盯 , D印art m ent Of A p户de Che 而 ytr , Ji nz h o u 112 1X() )
A b s t r a Ct hT
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e t i o n o f 叮 ir n ig n b y u l比 so n i e w a v e for m A e a n 认op a anx s e -n
t ic o s出 u s in g e x p e ir m e n t a l d e s i孕 w e er s ut d i e d . hT e o P it m a l e o n d i ti o n s aer as fo ll o w s : het so vl e n t 15
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K e y w o r ds A
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五加科植物刺五加 ( Ae a hnt 叩a n ax s e nt ico sus
( R
u p r
.
& M耐 n ) Han s ) . 商品名为五加参 , 是我国东北地区典型的药用植物 , 味辛 、 微苦 、 性温 、 无
毒 。 主要分布在我国黑龙江 、吉林 、 辽宁 、 河北等
地川 。 刺五加历来为我国医药珍品 , 随着近几十
年中药行业的发展 , 刺五加类产品 已经走进千家
万户 ,成为我们生活中强身健体不可缺少的营养
佳品 。 国内外科研工作者在刺五加的研究方面作
出了很大贡献 ,不仅逐渐澄清了其有效成分的种
类及各自在生药中的含量 ,而且对某些有效成分
在药理学和药代动力学方面作了深人的研究 , 更
深人地从分子水平揭示了刺五加具有强身健体及
预防肿瘤作用 的奥秘 〔’ 一川 。 刺五加具有相当重
要的生产及研究价值 。
刺五加中的贰类物质是重要的生物活性物
质 , 其中又以丁香贰含量最高 , 约占总贰含量的
48
.
39 % 2[]
,药理作用较明显 , 刺五加类药物的质
量标准通常以丁香贰的含量来确定 〔’ 2 〕。 原有的
刺五加有效成分的提取方法均以乙醇为溶剂 , 进
行回流浸提 , 存在着提取时间长 、 成本高 、 防火等
级高等问题 。 本研究采用超声波提取法 ,摸索从
刺五加根茎中提取丁香贰的最佳工艺条件 。
· 基金项目 :东北林业大学森林植物生态学开放室开放基金资助项目。
第一作者简介 : 李庆勇 ( 197 3一 ) ,女 ,博士研究生 ,从事植物化学研究。
收稿日期 : 2X() 3 一 n 一 2 3
2期 李庆勇等 :超声波法提取刺五加 ( cA na th pp。 ~ se nt ~ 。 )中丁香贰的研究
仪器和材料 面公式计算丁香贰的提取率
:
B R A N S ON IC 3 2 1超声波震荡器 , P H A RM A -
CI A 恒温水浴锅 , A 1B 04 型电子天平 , JA S C O 高效
液相色谱 , 975 型紫外检测器 , iB o fo ge 一 2 R 高速
冷冻离心机 。
乙睛为色谱纯 ,其余试剂均为分析纯 ,丁香贰
标准品由实验室自制 , 经 IR 、 u v 、 H 一 N M R 、 c -
NM R 元素分析确定结构 , 刺五加根茎粉购于哈尔
滨市药材公司 ,产于张广才岭 。
丁香贰提取率 = 丁香贰浓度 x 提取液体积刺五加粉质量 X 10 0
2 实验方法
2
.
1 丁香贰含量的高效液相色谱分析
2
.
1
.
1 色谱条件 色谱柱 H PCL 公司的 O D S 柱
( 4
.
6
un
x 2 5 e m
,
5林m ) ;流动相 : 乙睛 /水 ( 2 / 8 ) ;
流速 : l m口 m i n ;检测波长 : 2 6 6 n m ;进样量 10林 L 。
2
.
1
.
2 标准溶液的配制 精密称取丁香贰标准
样品 50 mg ,置于 50 m L 的容量瓶 , 以乙睛 /水 ( 2/
8) 为溶剂 ,超声溶解并稀释至刻度 ,摇匀 ,备用 。
2
.
1
.
3 标准曲线的绘制 分别精密吸取丁香贰
标准溶液 l 、 2 、 3 、 4 、 5 、 6 、 7 、 8 、 9 m L 于 10 m L 容量
瓶中 ,用相同溶剂稀释至刻度 , 摇匀 。 按照上述色
谱条件 ,分别取稀释后样品及原标准溶液进样分
析 ,每样重复测定 3 次 。 取峰面积的平均值 。 得
峰面积 (均与丁香贰浓度 ( X ) ( m酬 m L ) 的线性回
归方程为 :
Y = 1 5 6 6 9 2 1
.
O X + 5 5 2 8 5
.
8
,
相关系数 五 = 0 . 99 9 9 。
2
.
1
.
4 丁香贰提取率的测定 定容后 的样品在
上述色谱条件下分析后 ,计算丁香贰浓度 ,并按下
2
.
2 丁一香贰的提取
精密称取干燥刺五加粉 ( 60 目 ) 8 9 于 10 o m L
提取瓶中 , 加人提取剂 48 m L ,磨口塞密封 ,放人设
定好温度的超声波提取器中 ,定时提取 , 冷却 、过
滤 。 再加人相同体积的提取剂 , 在相同的条件下
提取 ,共提取 3 次 ,高效液相分析第 3 次提取液 ,
确定提取已经基本完全 。 合并提取液 ,量取合并
液体积 , 8 0( 刃 r/ m in 的条件下离心 s m in , 取样分
析丁香贰浓度 ,并计算丁香贰提取率 。
2
.
3 最佳工艺条件的研究
经过预实验 ,选择了提取剂浓度 、 提取时间 、
提取温度为因素进行了三因素十水平 u l。 ( 10 , )
均匀设计实验方案 。
3 结果与讨论
均匀设计试验条件及实验结果见表 1 , 应用
均匀设计软件对实验结果进行处理 , 结果如下 :
运用逐步回归又对 or 个实验点响应值进行
回归分析确定方程的回归系数 ,方程为 :
Y = 3
.
0 5 7 X() 3 6
一 0
.
0 3 0 9 2 7 X
I -
0
.
0 3 1 8 7 3 8瓜 + 0 . 0 1 30 8 6凡 + 0 . (x x 〕 00 o X I ’
+ 0
.
0 0 0 3 2 4 X
I
X
: 一 0
. 加 0 0 6 5 OX , 凡 +
0
.
(〕以〕 2 2 7 0凡 , + 0 . 以x〕 0 5 9 l x Z 凡 -
0
. 叨 0 0 5 5凡 ’
从回归方程所得的结果与实验结果的拟合结
果见表 l 。
方差分析结果见表 2 。
表 1 U l。 { 10 , )均匀设计试验条件及结果表 (偏差值 : 0 . 17 4 7)
T a b le 1 tJ I。 ( 10
,
)
e x p e 6 m
e n t al e o n d i t i o n s a n d er s己 t s b y u n ifo mr d e s i , ( er s id u al v al u e : 0 . 174 7 )
试验号
N .o
乙醇浓度 (% )
C o n e e n tm ti o n of
提取温度 (℃ )
E x t亿 e tde
t e m P e r a t u er
提取时间 ( m i n )
E x t r a c t e d t im e
提取率 (骗 )
Y i e ld fO sy ir n ig
n
拟合值
Fi t e d v al u e
残差值
Re s idu al
v al u e
al e o hol a q
2
.
3 5 0 6 5
2
.
6汉 8 6
2
.
6 09 7 6
2
.
2 5 1 0 7
2
.
1 16 6 7
2
.
13 7 0 3
2
.
0 74 04
1
.
9 9 2 8 2
1
.
9 5 1 2 1
1
.
6 6 1 8 7
一 0 .创刃 6 5
一 0 . (洲) 4 8 6
0
. 〕 X】2 4
0
.
X() 8 9 3
一 0
.
0 06 6 7
0
.
0 0 2 9 7
0
.
0() 5 9 6
一 0 . X() 2 8 2
一 0 . 0 0 1 2 1
一 0 . X() 1 8 7
35601214
,ù,`,一勺
08956
6012064248865304201203价6758912345678910
植 物 研 究 23 卷
表 2方差分析结果
Ta b l
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Z V硕a ne e a n吻 5 15 e rs u lts
方差来源
V面a nce 阳gi n
平方和
Su m o fsU qaes x
均方差
M e a nS q l l哪 de vi ai to n
回归 S R
残差 SE
0
.
77 2 0
0
.
(洲洲) 2
自由度
F眯 do n l
f一= 8
乓 二 1
0
.的 5 6
0
.
(X旧 2
49 6
.
3 21 2
总和 S T 0 .7 79 3 2
元和 叭必 J乙醉浓度 % ) (
C o nC e n ta r ti o no fa lco ho l
窃石一一一荞漏尸- 不几妙提取温度 (℃ )
E x ta re ti o n
’
c rm Pe a r tu e r
盆石于- 一万花石子一一万丽诌
提取时佃 l (。 i :, )
E x灯 a` t e d ’ I
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层.j扮JoP工。一卜ǎ霹à舞岛骥性物卜
图 1 不同影响因素对丁香贰提取率的影响
F ig
.
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由方差分析结果可见 , f ; 二 8 、 几二 1 的统计
量 F 二 4 6 9 . 3 2 1 2 , F = 4 6 9 . 3 2 1 2 > aF ( 0 . 0 50 ) =
2 3 9
. 《X刃 0 , 因此回归方程高度显著 , 回归方程有
意义 ;而且用上述方程描述各 自变量与响应值之
间的关系 , 相关系数 R = 0 . 99 9 , 意味着该 回归
方程对实验结果拟合情况相当好 ,可 以用回归方
程实验真实点对实验结果进行分析和预测 。 软件
分析给出各因素对结果影响 (图 1 ) 。
从图 1 可得出结果 :在超声波提取的条件下 ,
乙醇浓度越低 ,有利于丁香贰提取 ,水是最佳的提
取剂 。 温度对丁香贰提取效果影响不大 , 室温和
加热状态下的提取结果相似 , 因而可忽略温度因
素 ,取室温即可 。 时间越长越有利于丁香贰提取 ,
但时间接近 20 im n 时 , 曲线上升平缓 ,接近最高
点 , 因而取 2 0 0 m in 作为最佳提取时间 。
参 考 文 献
4 结论
综合方差分析 、 回归方程及各因素对结果影
响的图形的分析结果 ,确定的最佳试验条件为 :提
取时间 20() m in ,水为提取剂 ,提取温度为室温 。
常规方法用乙醇为溶剂提取丁香贰不仅成本
高 ,且通常提取时间较长 ,能量消耗较大 。 以水为
溶剂成本低 , 提取反应在常温下进行 , 提取时间
短 ,提取率也较高 (本实验回归方程最佳提取率
占原料中丁香贰含量的 94 . 89 % ) ,且无消防要
求 ,用此法提取丁香贰不仅简便 、快速 ,而且可靠
性强 。 超声波法提刺五加中丁香贰是一种相对于
乙醇提取更为优秀的提取方法 。
1
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2
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.
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声l ton , l e u ez a ,助 d
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E k s p 租 in F~ 砍。 1
,
19 7
,
60 ( 5 )
: 58 一 60
4
.
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19 1
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