The technic of rose otto production from Qinwei rose(Rosa damascena Mill cv. “Kazanluk”) was studied. The reflux distillation technic with two different distillation velocities in was a superior method to produce otto. The quality of the otto was high in conformity with ISO 9842 and БДС 653. The optimum process was as follows: fresh flower, salting, distillation, segregation and product finally. The principal technic parameters were as follows∶salting (flower∶salt=4∶1,w/w) 1~25 d; 1∶4 of flower to water during distillation; distillation at 100 L·h-1 for 3 h first, and 125 L·h-1 for 1 h subsequently.
全 文 :第 wt卷 第 w期
u s s x年 z 月
林 业 科 学
≥≤∞× ≥∂ ∞ ≥≤∞
∂²¯1wt o²1w
∏¯ qou s s x
秦渭玫瑰精油提取工艺研究 3
张 睿 魏安智 杨途熙 撒文清 杨 恒 杜保国
k西北农林科技大学林学院 杨凌 ztutssl
关键词 } 工艺 ~蒸馏 ~玫瑰精油 ~秦渭玫瑰
中图分类号 }×±yxw1u 文献标识码 } 文章编号 }tsst p zw{{kussxlsw p sutx p sw
收稿日期 }ussw p s| p sv ∀
基金项目 }陕西省科学院科技攻关项目k¶®p || p svul ∀
3 魏安智为通讯作者 ∀
Ρεσεαρχη ον Τεχηνιχ οφ Ροσε Οττο Προδυχτιον φροµ Θινωει Ροσε
«¤±ª ∏¬ • ¬¨±½«¬ ≠¤±ª×∏¬¬ ≥¤ • ±¨´ ¬±ª ≠¤±ª ±¨ª ⁄∏
¤²ª∏²
k Φορεστρψ Χολλεγε οφ Νορτηωεστ ΣχιpΤεχη Υνιϖερσιτψοφ Αγριχυλτυρε ανδ Φορεστρψ Ψανγλινγztutssl
Αβστραχτ} ׫¨ ·¨¦«±¬¦²©µ²¶¨ ²·² ³µ²§∏¦·¬²± ©µ²° ±¬±º¨ ¬µ²¶¨k Ροσα δαµασχενα ¬¯¯ ¦√ q / ¤½¤±¯∏®0l º¤¶¶·∏§¬¨§q ׫¨
µ¨©¯∏¬§¬¶·¬¯¯¤·¬²±·¨¦«±¬¦º¬·«·º²§¬©©¨µ¨±·§¬¶·¬¯¯¤·¬²± √¨ ²¯¦¬·¬¨¶¬± º¤¶¤¶∏³¨µ¬²µ°¨ ·«²§·²³µ²§∏¦¨ ²·²q׫¨ ∏´¤¯¬·¼²©·«¨ ²·²
º¤¶«¬ª«¬±¦²±©²µ°¬·¼ º¬·«≥ |{wu ¤±§ ehv yxv1 ׫¨ ²³·¬°∏° ³µ²¦¨¶¶º¤¶¤¶©²¯ ²¯º¶}©µ¨¶«©¯²º¨ µo¶¤¯·¬±ªo§¬¶·¬¯¯¤·¬²±o
¶¨ªµ¨ª¤·¬²± ¤±§³µ²§∏¦·©¬±¤¯ ¼¯ q׫¨ ³µ¬±¦¬³¤¯ ·¨¦«±¬¦³¤µ¤°¨ ·¨µ¶º¨ µ¨ ¤¶©²¯ ²¯º¶Β¶¤¯·¬±ªk©¯²º¨ µΒ¶¤¯· wΒt oωΠωl t ∗ ux §~tΒ
w ²©©¯²º¨ µ·² º¤·¨µ§∏µ¬±ª§¬¶·¬¯¯¤·¬²±~§¬¶·¬¯¯¤·¬²± ¤·tss #«pt ©²µv «©¬µ¶·o¤±§tux #«pt ©²µt «¶∏¥¶¨ ∏´¨±·¯¼q
Κεψ ωορδσ} ·¨¦«±¬¦~§¬¶·¬¯¯¤·¬²±~µ²¶¨ ²·²~±¬±º¨ ¬µ²¶¨
/卡赞勒克0k¤½¤±¯∏®l属大马士革玫瑰k Ροσα δαµασχενα ¬¯¯ l o是保加利亚玫瑰的主栽品种 o有 yss多年
的栽培史 ∀其油质纯正 !香气浓郁 !质量稳定 o是世界最好的玫瑰油之一k李万英等 ot|{vl ∀t|{x年陕西渭南
进行试栽 ot||v年开始大面积栽培 o现称/秦渭玫瑰0k±¬±º¨ ¬µ²¶¨l ∀多年栽培结果表明 }秦渭玫瑰不仅保持了
原/卡赞勒克0玫瑰的品种品质 o而且完全适应陕西的生态条件 o生长健旺 o花量大kz年间年均产鲜花y |ss
®ª#«°pul o含油率高k工业出油率 s1swu h l ∀现已在陕西关中的渭南 !陕南的商州大面积栽培 o成为陕西玫瑰
的主栽品种k张睿等 oussv¤~ussv¥~ussv¦l ∀
图 t 玫瑰油蒸馏示意图
ƒ¬ªqt ⁄¬¶·¬¯¯¤·¬²±©¬ª∏µ¨ ²©µ²¶¨ ²·²
玫瑰精油的品质不仅取决于品种 !生
态条件 o而且与加工工艺有一定的关系 ∀
在保加利亚 o玫瑰油加工不仅历史悠久 o而
且具有高度的生产技巧k张承曾等 ot|{|l ∀
为此我们在成功栽培的基础上 o开展了秦
渭玫瑰精油加工工艺研究 ∀通过 y年的反
复试验 o研究出了 / 二步变馏式回水蒸馏
法0工艺及技术 o成功提取出了优质精油产
品 o其质量均达到了 ≥ |{wu和 ehv yxv
的要求 ∀
1 鲜花采集 !保存与加工设备
花期每天早晨 ts时前 o将开放和半开
放的花朵摘下入笼带回加工厂进行保存处
理 ∀将玫瑰鲜花与食盐按 wΒt混合并搅拌
均匀放入密闭的容器中保存 ∀玫瑰花精油提取采用图 t所示的生产设备 o此设备为自行设计的不锈钢蒸馏
器 o卧式冷凝 o回水蒸馏 o容积约 v sss o每罐可蒸馏玫瑰花 xss ®ª∀
2 加工工艺
u1t 工艺流程 在反复试验的基础上 o摸索出了一套先低馏速ktss #«ptlv «!后高馏速ktux #«ptlt «的
/二步变馏式水中回水蒸馏0玫瑰花精油的方法k表 t中处理 wl ∀该方法是一个生产工艺简单 o易于掌握 o效
果好的精油提取工艺k表 tl o其生产过程如下 }
u1u 操作要点 /二步变馏式水中回水蒸馏法0技术 }
将盐渍玫瑰花放入蒸馏罐中 o通入水蒸气加热 o当花水
温度达到 zs ε 左右时打开冷凝水 o开始沸腾时计时 o先
用较低蒸馏速度ktss #«ptl蒸馏 v «o冷凝水温保持 vx
∗ vz ε ~然后适度增大蒸馏速度ktux #«ptl继续蒸馏 t
«o冷凝水温可适度提高到 ws ε 左右 ∀在蒸馏过程中随时分离精油 o混合后即为成品 ∀
u1v 最佳工艺参数 用食盐k玫瑰花Β食盐 wΒtl盐渍保存玫瑰花 t ∗ ux §为宜k表 ul ∀花Β水 tΒwk表 vl ∀
蒸馏方法 o先以 tss #«pt蒸馏 v «o后以 tux #«pt蒸馏 t «∀
表 1 不同条件下精油得率 !外观及香气比较
Ταβ . 1 Τηε χοµ παρισον οφ ροσε οττο ρατε , αππεαρανχε ανδ οδουρ υνδερ διφφερεντ τρεατµεντσ
处理
×µ¨¤·°¨ ±·
花量
ƒ¯ ²º µ¨º ¬¨ª«·Π®ª
馏速及时间
⁄¬¶·¬¯¯¤·¬²± √¨ ²¯¦¬·¼
¤±§·¬° Π¨k#«pt o«l
产油量
¬¯ ¼¨ ¬¯§Πª
得油率
¬¯µ¤·¨Πh 外观及香气 ³³¨¤µ¤±¦¨ ¤±§²§²∏µ
t xss tss ow tyx s1svv 淡黄色液体 !玫瑰特征味 o但蜡质偏低¬ª«·¼¨ ¯¯²º ¬¯´∏¬§o¦«¤µ¤¦·¨µ¬¶·¬¦µ²¶¼o ²¯º µ¨¶·¨¤µ²³·¨±¨
u xss tux ow vts s1syu 黄色粘稠体 o有蒸煮异味≠¨¯ ²¯º µ²³¼o³¨¦∏¯¬¤µ¥µ¤¬¶¨ ¶°¨¯¯
v xss tss ou n tux ou uws s1sw{ 淡黄色液体 o略有蒸煮异味¬ª«·¼¨ ¯¯²º ¬¯´∏¬§o ¬¯·¯¨³¨¦∏¯¬¤µ¥µ¤¬¶¨ ¶°¨ ¯¯
w xss tss ov n tux ot uts s1swu 淡黄色液体 o玫瑰特征味¬ª«·¼¨ ¯¯²º ¬¯´∏¬§o¦«¤µ¤¦·¨µ¬¶·¬¦µ²¶¼
表 2 不同盐渍时间对精油得率的影响
Ταβ . 2 Εφφεχτ οφ διφφερεντ σαλτινγ τιµε ον ροσε οττο ρατε
花量
ƒ¯ ²º µ¨º ¬¨ª«·Π®ª
盐渍时间
≥¤¯·¬±ª·¬° Π¨§
蒸馏工艺
⁄¬¶·¬¯¯¤·¬²± ·¨¦«±¬´∏¨¶
得油量
¬¯ º ¬¨ª«·Πª
得油率
¬¯µ¤·¨Πh
xss s t|s s1sv{
xss t 二步变馏法 usx s1swt
xss x ©¨¯∏¬§¬¶·¬¯¯¤·¬²± uts s1swu
xss tx ·¨¦«±¬´∏¨ º¬·«·º²§¬©©¨µ¨±· uts s1swu
xss ux §¬¶·¬¯¯¤·¬²± √¨¯²¦¬·¬¨¶ usx s1swt
xss vs t{s s1svy
表 3 不同花水比对精油得率的影响
Ταβ . 3 Εφφεχτ οφ διφφερεντ ρατιο οφ φλοωερ ανδ ωατερ ον τηε ροσε οττο ρατε
花量
ƒ¯ ²º µ¨º ¬¨ª«·Π®ª
加水量
• ¤·¨µº ¬¨ª«·Π®ª
花Β水
ƒ¯ ²º µ¨Βº¤·¨µ
蒸馏时间
⁄¬¶·¬¯¯¤·¬²±·¬° Π¨«
得油率
¬¯µ¤·¨Πh
评价
∞√¤¯∏¤·¬²±
xss t xss tΒv w s1svy 温度上升快 o有结块× °¨³¨µ¤·∏µ¨ µ¬¶¨ µ¤³¬§¯¼o¤ªª¯²°¨ µ¤·¬²±
xss u sss tΒw w s1swu 分散均匀≥¨ ³¤µ¤·¨ ∏±¬©²µ°¬·¼
xss u xss tΒx w s1sv| 温度上升慢 o能耗增大× °¨³¨µ¤·∏µ¨ µ¬¶¨ ¶¯²º¯ ¼ o ±¨¨ µª¼ ∏¶¨ ¤∏ª° ±¨·
3 产品质量分析
玫瑰精油为淡黄色液体 o
经测试 o其有关质量达到了国
际标准≥ |{wu和保加利亚标
准 ehv yxv 要求 o详见表 w ∀
用毛细管气相色谱对秦渭玫瑰
精油化学成分进行分析 o并按
照 ≥ |{wu 要求检测出了 tx
种主要成分的位置和含量k图
ul o其位置与标准图谱对比结
果完全一致 ∀从表 x可以看出 o≥ |{wu规定的香茅醇k≤¬·µ²±¨ ¯¯²¯l !橙花醇k¨µ²¯l !香叶醇k¨ µ¤±¬²¯lv种主要
成分含量 o秦渭玫瑰精油均在范围之内 ∀苯乙醇k°«¨ ±¼¯ ·¨«¼¯ ¤¯¦²«²¯l为水溶性极强的成分 o不同产地的玫瑰
油其含量相差极大 o≥ {|wu和 ehvyxv规定了其最高含量分别为 u h和 t h ∀本试验测得的秦渭玫瑰精油
该物质为 t1sv h o同样达到了标准要求 ∀
ytu 林 业 科 学 wt卷
表 4 秦渭玫瑰精油指标
Ταβ . 4 Τηε θυαλιτψινδεξεσ οφ τηε ροσε οττο φροµ Θινωει ροσε
项目
·¨°
秦渭玫瑰精油
²¶¨ ²·²²© ±¬±º ¬¨µ²¶¨ ≥ |{wu ehv yxv
外观
³³¨¤µ¤±¦¨
液体 o有结晶
¬´∏¬§o°²µ¨ ²µ¯ ¶¨¶¦µ¼¶·¤¯ ¬¯½¨ §
液体 o多少有些结晶
¬´∏¬§o°²µ¨ ²µ¯ ¶¨¶¦µ¼¶·¤¯ ¬¯½¨ §
液体 o多少有些结晶
¬´∏¬§o°²µ¨ ²µ¯ ¶¨¶¦µ¼¶·¤¯ ¬¯½¨ §
颜色
≤²¯²∏µ
淡黄色
¬ª«·¼¨ ¯¯²º
淡黄色
¬ª«·¼¨ ¯¯²º
淡黄色
¬ª«·¼¨ ¯¯²º
香气
§²∏µ
天然玫瑰花香 o香气细腻 !柔和 !飘逸
¤·∏µ¨ µ²¶¼o ¬¨´ ∏¬¶¬·¨oª¨ ±·¯¨ ±¨ ¶¶o¨¯ ª¨¤±·
特征玫瑰香
≤«¤µ¤¦·¨µ¬¶·¬¦µ²¶¼
特征玫瑰香
≤«¤µ¤¦·¨µ¬¶·¬¦µ²¶¼
相对密度
¨¯¤·¬√¨ §¨±¶¬·¼ ¤·us ε s1{x| v s1{w{ ∗ s1{yu s1{w{ ∗ s1{yt
折光指数
©¨µ¤¦·¬√¨ ¬±§¨¬¤·us ε t1wyt s t1wxv s ∗ t1wyw s t1wxv s ∗ t1wyw s
旋光度 ³·¬¦¤¯ µ²·¤·¬²± ¤·us ε Πkβl p w1u p x ∗ p u p u1u ∗ p w1y
冻点 ƒµ¨ ½¨¬±ª³²¬±·Π ε ut1u Υus ty1x ∗ uv
酯值 ∞¤·¨µ√¤¯∏¨ us1s z1x ∗ uv1x z1v ∗ tz1t
乙酰化后酯值
∞¶·¨µ√¤¯∏¨ ¤©·¨µ¤¦¨·¼¯¤·¬²± uuy1u usw ∗ uvt usu1y ∗ uuw1{
表 5 秦渭玫瑰精油主要化学成分
Ταβ . 5 Μαϕορ χοµ ποσιτιον οφ ροσε οττο φροµ Θινωει ροσε
测定号
±¨¶∏µ¤·¬²± ¦²§¨
化合物
≤²°³²∏±§
相对含量
¨¯¤·¬√¨¦²±·¨±·Πh
标准要求 ≥·¤±§¤µ§µ¨ ∏´¨¶·
≥ |{wuΠh ehv yxvΠh
t 乙醇 ∞·«¤±²¯ s1svz ) )
u 顺反式玫瑰醚 ≤¬¶p¤±§·µ¤±¶p²¶¨ ²¬¬§¨ s1tsy z ) )
v 芳樟醇 ¬±¤¯²²¯ t1vuu v ) )
w 香茅醇 ≤¬·µ²±¨ ¯¯²¯ vw1yx vw ∗ ww tz ∗ vz
x 橙花醇 ¨µ²¯ |1zz y ∗ | x ∗ ty
y 香叶醇 ¨ µ¤±¬²¯ ty1{s tu ∗ t{ tu ∗ uz
z 苯乙醇 °«¨ ±¼¯ ·¨«¼¯ ¤¯¦²«²¯ t1sv ∗ u ∗ t
{ 碳 p t|烷烃 νp≤t| ¯ ®¤±¨ ts1zx ) νp≤tz n ≤t| n ≤ut n ≤uv
| 碳 p t|烯烃 νp≤t| ¯ ®¨ ±¨ s1st ) tw ∗ vv
ts 丁香甲醚 ·¨«¼¯ ∏¨ª¨ ±²¯ u1v{ )
tt 碳 p us烷烃 νp≤us ¯ ®¤±¨ s1{z )
tu 碳 p us烯烃 νp≤us ¯ ®¨ ±¨ s1tw )
tv 碳 p ut烷烃 νp≤ut ¯ ®¤±¨ v1{y )
tw 碳 p ut烯烃 νp≤ut ¯ ®¨ ±¨ s1sz )
tx 丁香酚 ∞∏ª¨ ±²¯ s1{t )
图 u 秦渭玫瑰精油气相色谱图
ƒ¬ªqu ¤¶¦«µ²°¤·²ªµ¤° ²©·«¨ µ²¶¨ ²·²©µ²° ±¬±ªº ¬¨µ²¶¨
玫瑰油含有固态碳氢化合物 o称为斯蒂罗波
廷k¶·¨¤µ²³·¨±¨ l o俗名玫瑰蜡k黄有识等 ot|x|l ∀
主要成分 νp≤tz n ≤t| n ≤ut n ≤uv o含量差别较大 o
并受多种因素 o如当年的气候 !花开放的程度及
加工工艺的影响 o≥ |{wu 未作规定 ∀按 ehv
yxv规定的成分要求为 tw h ∗ vv h o秦渭玫瑰精
油的含量为 tx1z h o符合要求 ∀
4 结论
水蒸气蒸馏法是提取玫瑰精油的重要方法
之一 o需要较高的生产技巧 ∀采用/二步变馏式
回水蒸馏法0工艺 o在未增加蒸馏时间的同时 o工
业得油率较普通常规蒸馏法提高 uz h ∀而且精
油质量高 o有关指标达到了 ≥ |{wu和 ehv yxv
要求 ∀
二步变馏式回水蒸馏法最佳生产条件是 }以
玫瑰花与食盐 wΒt比例盐渍保存 t ∗ ux §~花水比
ztu 第 w期 张 睿等 }秦渭玫瑰精油提取工艺研究
为 tΒw ~蒸馏时间 w «o其中先用 tss #«pt蒸馏 v «o再用 tux #«pt蒸馏 t «o油水分离后 o脱水精制可得到优
质产品 ∀
参 考 文 献
黄有识 qt|x|1 芳香油化学 q上海 }上海科学技术出版社 otuu p tuv
李万英 o王文中 qt|{v1 中国的玫瑰 q见 }中国植物学会植物引种驯化协会编 q植物引种驯化集刊 q北京 }科学出版社 o第 v集 o{x p |t
张承曾主编 qt|{|1 天然香料手册 q北京 }轻工业出版社 ou{t p u{v
张 睿 o魏安智 o杨途熙 o等 qussv¤q秦渭玫瑰精油研究 q西北植物学报 ouvkttl }t||t p t||v
张 睿 o魏安智 o杨途熙 o等 qussv¥qv种不同香型玫瑰精油特性的研究 q西北植物学报 ouvktsl }tzy{ p tzzt
张 睿 o魏安智 qussv¦q秦渭玫瑰及其栽培加工 q香料香精化妆品 ox }tv p tx
5林业科学6创刊 xs周年纪念会暨九届一次全体
编委会在京隆重召开
ussx年 y月 us ) ut日 o5林业科学6创刊 xs周年纪念会暨九届一次全体编委会在京隆重召开 ∀国家林
业局党组成员 !中国林业科学研究院院长 !中国林学会理事长 !5林业科学6编委会主任江泽慧 o中国工程院院
士 !中国工程院副院长 !5林业科学6主编沈国舫 o全国人大常委 !农业与农村委员会副主任 !中国林学会副理
事长舒惠国 o国家林业局科技司巡视员 !中国林学会常务副理事长兼秘书长李东升以及国家林业局有关司局
和直属单位的领导 o中国科协代表 o中国林学会在京常务理事 o5林业科学6编委 o优秀审稿人 !兄弟期刊 !老编
委 !老编辑代表等 tss多人出席了纪念会 ∀
会议由中国林学会副理事长 !北京林业大学校长尹伟伦主持 ∀江泽慧理事长作了题为/办好精品学术期
刊 o造就优秀科技人才0的重要讲话 ∀她回顾了5林业科学6xs年来的办刊历史 o充分肯定了5林业科学6xs年
来在林业建设和林业科技发展上的重要作用 ∀展望未来 o江泽慧理事长指出 o要发扬成绩 o再接再厉 o把提高
学术论文的质量放在期刊工作的重要位置 o把5林业科学6办成精品期刊 ∀沈国舫主编在致辞中谈到了5林业
科学6xs年来在充分发挥学术期刊的导向作用和办刊育人方面做出的贡献 o他深深感谢陈嵘 !郑万钧 !吴中
伦等历任主编 !编委 !审稿专家和从事编辑工作的同志们 o同时也感谢爱护 !关心 !支持和帮助5林业科学6的
广大读者和作者 o并希望5林业科学6为我国的林业可持续发展 o为林业科技进步发挥更大的作用 ∀
纪念会上 o中国科协的代表史彬同志宣读了中国科协给5林业科学6创刊 xs周年的贺信 ∀舒惠国副理事
长和国家林业局科技司副司长胡章翠在讲话中对5林业科学6给予了充分肯定并提出了希望 ∀为表彰审稿专
家对5林业科学6做出的重要贡献 o会上向首次评出的 yw位优秀审稿人颁发了证书 ∀优秀审稿人代表 !中国
林业科学研究院林业研究所副所长 !首席专家卢孟柱研究员和读者代表 !中南林学院项文化教授在会上发言 ∀
xs年来 o5林业科学6始终坚持正确的办刊方向 o倡导百家争鸣 o弘扬学术民主 o充分发挥了学术期刊的
导向作用和办刊育人作用 o共刊登学术论文 v sss多篇 o为广大林业科技工作者开展学术交流提供了一个重
要平台 ∀在/国家期刊奖0的三届评选中 o5林业科学6蝉联第一 !二届/国家期刊奖0 o名列第三届/国家期刊奖
提名奖0第一位 ∀对外发行 !交换到 ws多个国家和地区 o被国内外几十家检索系统和数据库收录 ∀
纪念会后 o召开了5林业科学6编委会九届一次全体会议 ∀沈国舫主编在工作报告中对 usss ) ussw年 x
年间的编辑出版工作作了全面总结 ∀在充分肯定成绩的基础上 o编委们就如何坚持科学发展观的指导 o拓宽
办刊思路 o实现期刊的全面 !协调 !可持续发展 o把好期刊学术质量关等问题进行了广泛深入的讨论 ∀
本刊编辑部
{tu 林 业 科 学 wt卷