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Research on Technic of Rose Otto Production from Qinwei Rose

秦渭玫瑰精油提取工艺研究


The technic of rose otto production from Qinwei rose(Rosa damascena Mill cv. “Kazanluk”) was studied. The reflux distillation technic with two different distillation velocities in was a superior method to produce otto. The quality of the otto was high in conformity with ISO 9842 and БДС 653. The optimum process was as follows: fresh flower, salting, distillation, segregation and product finally. The principal technic parameters were as follows∶salting (flower∶salt=4∶1,w/w) 1~25 d; 1∶4 of flower to water during distillation; distillation at 100 L·h-1 for 3 h first, and 125 L·h-1 for 1 h subsequently.


全 文 :第 wt卷 第 w期
u s s x年 z 月
林 业 科 学
≥≤Œ∞‘׌„ ≥Œ∂ „∞ ≥Œ‘Œ≤„∞
∂²¯1wt o‘²1w
∏¯ qou s s x
秦渭玫瑰精油提取工艺研究 3
张 睿 魏安智 杨途熙 撒文清 杨 恒 杜保国
k西北农林科技大学林学院 杨凌 ztutssl
关键词 } 工艺 ~蒸馏 ~玫瑰精油 ~秦渭玫瑰
中图分类号 }×±yxw1u 文献标识码 }„ 文章编号 }tsst p zw{{kussxlsw p sutx p sw
收稿日期 }ussw p s| p sv ∀
基金项目 }陕西省科学院科技攻关项目k¶®p || p svul ∀
3 魏安智为通讯作者 ∀
Ρεσεαρχη ον Τεχηνιχ οφ Ροσε Οττο Προδυχτιον φροµ Θινωει Ροσε
«¤±ª •∏¬ • ¬¨„±½«¬ ≠¤±ª×∏¬¬ ≥¤ • ±¨´ ¬±ª ≠¤±ª ‹ ±¨ª ⁄∏…¤²ª∏²
k Φορεστρψ Χολλεγε οφ Νορτηωεστ ΣχιpΤεχη Υνιϖερσιτψοφ Αγριχυλτυρε ανδ Φορεστρψ Ψανγλινγztutssl
Αβστραχτ} ׫¨ ·¨¦«±¬¦²©µ²¶¨ ²·² ³µ²§∏¦·¬²± ©µ²° ±¬±º¨ ¬µ²¶¨k Ροσα δαµασχενα ¬¯¯ ¦√ q / Ž¤½¤±¯∏®0l º¤¶¶·∏§¬¨§q ׫¨
µ¨©¯∏¬§¬¶·¬¯¯¤·¬²±·¨¦«±¬¦º¬·«·º²§¬©©¨µ¨±·§¬¶·¬¯¯¤·¬²± √¨ ²¯¦¬·¬¨¶¬± º¤¶¤¶∏³¨µ¬²µ°¨ ·«²§·²³µ²§∏¦¨ ²·²q׫¨ ∏´¤¯¬·¼²©·«¨ ²·²
º¤¶«¬ª«¬±¦²±©²µ°¬·¼ º¬·«Œ≥’ |{wu ¤±§ ehv yxv1 ׫¨ ²³·¬°∏° ³µ²¦¨¶¶º¤¶¤¶©²¯ ²¯º¶}©µ¨¶«©¯²º¨ µo¶¤¯·¬±ªo§¬¶·¬¯¯¤·¬²±o
¶¨ªµ¨ª¤·¬²± ¤±§³µ²§∏¦·©¬±¤¯ ¼¯ q׫¨ ³µ¬±¦¬³¤¯ ·¨¦«±¬¦³¤µ¤°¨ ·¨µ¶º¨ µ¨ ¤¶©²¯ ²¯º¶Β¶¤¯·¬±ªk©¯²º¨ µΒ¶¤¯·€ wΒt oωΠωl t ∗ ux §~tΒ
w ²©©¯²º¨ µ·² º¤·¨µ§∏µ¬±ª§¬¶·¬¯¯¤·¬²±~§¬¶·¬¯¯¤·¬²± ¤·tss #«pt ©²µv «©¬µ¶·o¤±§tux #«pt ©²µt «¶∏¥¶¨ ∏´¨±·¯¼q
Κεψ ωορδσ} ·¨¦«±¬¦~§¬¶·¬¯¯¤·¬²±~µ²¶¨ ²·²~±¬±º¨ ¬µ²¶¨
/卡赞勒克0kŽ¤½¤±¯∏®l属大马士革玫瑰k Ροσα δαµασχενα ¬¯¯ l o是保加利亚玫瑰的主栽品种 o有 yss多年
的栽培史 ∀其油质纯正 !香气浓郁 !质量稳定 o是世界最好的玫瑰油之一k李万英等 ot|{vl ∀t|{x年陕西渭南
进行试栽 ot||v年开始大面积栽培 o现称/秦渭玫瑰0k±¬±º¨ ¬µ²¶¨l ∀多年栽培结果表明 }秦渭玫瑰不仅保持了
原/卡赞勒克0玫瑰的品种品质 o而且完全适应陕西的生态条件 o生长健旺 o花量大kz年间年均产鲜花y |ss
®ª#«°pul o含油率高k工业出油率 s1swu h l ∀现已在陕西关中的渭南 !陕南的商州大面积栽培 o成为陕西玫瑰
的主栽品种k张睿等 oussv¤~ussv¥~ussv¦l ∀
图 t 玫瑰油蒸馏示意图
ƒ¬ªqt ⁄¬¶·¬¯¯¤·¬²±©¬ª∏µ¨ ²©µ²¶¨ ²·²
玫瑰精油的品质不仅取决于品种 !生
态条件 o而且与加工工艺有一定的关系 ∀
在保加利亚 o玫瑰油加工不仅历史悠久 o而
且具有高度的生产技巧k张承曾等 ot|{|l ∀
为此我们在成功栽培的基础上 o开展了秦
渭玫瑰精油加工工艺研究 ∀通过 y年的反
复试验 o研究出了 / 二步变馏式回水蒸馏
法0工艺及技术 o成功提取出了优质精油产
品 o其质量均达到了 Œ≥’ |{wu和 ehv yxv
的要求 ∀
1 鲜花采集 !保存与加工设备
花期每天早晨 ts时前 o将开放和半开
放的花朵摘下入笼带回加工厂进行保存处
理 ∀将玫瑰鲜花与食盐按 wΒt混合并搅拌
均匀放入密闭的容器中保存 ∀玫瑰花精油提取采用图 t所示的生产设备 o此设备为自行设计的不锈钢蒸馏
器 o卧式冷凝 o回水蒸馏 o容积约 v sss o每罐可蒸馏玫瑰花 xss ®ª∀
2 加工工艺
u1t 工艺流程 在反复试验的基础上 o摸索出了一套先低馏速ktss #«ptlv «!后高馏速ktux #«ptlt «的
/二步变馏式水中回水蒸馏0玫瑰花精油的方法k表 t中处理 wl ∀该方法是一个生产工艺简单 o易于掌握 o效
果好的精油提取工艺k表 tl o其生产过程如下 }
u1u 操作要点 /二步变馏式水中回水蒸馏法0技术 }
将盐渍玫瑰花放入蒸馏罐中 o通入水蒸气加热 o当花水
温度达到 zs ε 左右时打开冷凝水 o开始沸腾时计时 o先
用较低蒸馏速度ktss #«ptl蒸馏 v «o冷凝水温保持 vx
∗ vz ε ~然后适度增大蒸馏速度ktux #«ptl继续蒸馏 t
«o冷凝水温可适度提高到 ws ε 左右 ∀在蒸馏过程中随时分离精油 o混合后即为成品 ∀
u1v 最佳工艺参数 用食盐k玫瑰花Β食盐 € wΒtl盐渍保存玫瑰花 t ∗ ux §为宜k表 ul ∀花Β水 € tΒwk表 vl ∀
蒸馏方法 o先以 tss #«pt蒸馏 v «o后以 tux #«pt蒸馏 t «∀
表 1 不同条件下精油得率 !外观及香气比较
Ταβ . 1 Τηε χοµ παρισον οφ ροσε οττο ρατε , αππεαρανχε ανδ οδουρ υνδερ διφφερεντ τρεατµεντσ
处理
×µ¨¤·°¨ ±·
花量
ƒ¯ ²º µ¨º ¬¨ª«·Π®ª
馏速及时间
⁄¬¶·¬¯¯¤·¬²± √¨ ²¯¦¬·¼
¤±§·¬° Π¨k#«pt o«l
产油量
’¬¯ ¼¨ ¬¯§Πª
得油率
’¬¯µ¤·¨Πh 外观及香气 „³³¨¤µ¤±¦¨ ¤±§²§²∏µ
t xss tss ow tyx s1svv 淡黄色液体 !玫瑰特征味 o但蜡质偏低¬ª«·¼¨ ¯¯²º ¬¯´∏¬§o¦«¤µ¤¦·¨µ¬¶·¬¦µ²¶¼o ²¯º µ¨¶·¨¤µ²³·¨±¨
u xss tux ow vts s1syu 黄色粘稠体 o有蒸煮异味≠¨¯ ²¯º µ²³¼o³¨¦∏¯¬¤µ¥µ¤¬¶¨ ¶°¨¯¯
v xss tss ou n tux ou uws s1sw{ 淡黄色液体 o略有蒸煮异味¬ª«·¼¨ ¯¯²º ¬¯´∏¬§o ¬¯·¯¨³¨¦∏¯¬¤µ¥µ¤¬¶¨ ¶°¨ ¯¯
w xss tss ov n tux ot uts s1swu 淡黄色液体 o玫瑰特征味¬ª«·¼¨ ¯¯²º ¬¯´∏¬§o¦«¤µ¤¦·¨µ¬¶·¬¦µ²¶¼
表 2 不同盐渍时间对精油得率的影响
Ταβ . 2 Εφφεχτ οφ διφφερεντ σαλτινγ τιµε ον ροσε οττο ρατε
花量
ƒ¯ ²º µ¨º ¬¨ª«·Π®ª
盐渍时间
≥¤¯·¬±ª·¬° Π¨§
蒸馏工艺
⁄¬¶·¬¯¯¤·¬²± ·¨¦«±¬´∏¨¶
得油量
’¬¯ º ¬¨ª«·Πª
得油率
’¬¯µ¤·¨Πh
xss s t|s s1sv{
xss t 二步变馏法 usx s1swt
xss x • ©¨¯∏¬§¬¶·¬¯¯¤·¬²± uts s1swu
xss tx ·¨¦«±¬´∏¨ º¬·«·º²§¬©©¨µ¨±· uts s1swu
xss ux §¬¶·¬¯¯¤·¬²± √¨¯²¦¬·¬¨¶ usx s1swt
xss vs t{s s1svy
表 3 不同花水比对精油得率的影响
Ταβ . 3 Εφφεχτ οφ διφφερεντ ρατιο οφ φλοωερ ανδ ωατερ ον τηε ροσε οττο ρατε
花量
ƒ¯ ²º µ¨º ¬¨ª«·Π®ª
加水量
• ¤·¨µº ¬¨ª«·Π®ª
花Β水
ƒ¯ ²º µ¨Βº¤·¨µ
蒸馏时间
⁄¬¶·¬¯¯¤·¬²±·¬° Π¨«
得油率
’¬¯µ¤·¨Πh
评价
∞√¤¯∏¤·¬²±
xss t xss tΒv w s1svy 温度上升快 o有结块× °¨³¨µ¤·∏µ¨ µ¬¶¨ µ¤³¬§¯¼o¤ªª¯²°¨ µ¤·¬²±
xss u sss tΒw w s1swu 分散均匀≥¨ ³¤µ¤·¨ ∏±¬©²µ°¬·¼
xss u xss tΒx w s1sv| 温度上升慢 o能耗增大× °¨³¨µ¤·∏µ¨ µ¬¶¨ ¶¯²º¯ ¼ o ±¨¨ µª¼ ∏¶¨ ¤∏ª° ±¨·
3 产品质量分析
玫瑰精油为淡黄色液体 o
经测试 o其有关质量达到了国
际标准Œ≥’ |{wu和保加利亚标
准 ehv yxv 要求 o详见表 w ∀
用毛细管气相色谱对秦渭玫瑰
精油化学成分进行分析 o并按
照 Œ≥’ |{wu 要求检测出了 tx
种主要成分的位置和含量k图
ul o其位置与标准图谱对比结
果完全一致 ∀从表 x可以看出 oŒ≥’ |{wu规定的香茅醇k≤¬·µ²±¨ ¯¯²¯l !橙花醇k‘¨µ²¯l !香叶醇kŠ¨ µ¤±¬²¯lv种主要
成分含量 o秦渭玫瑰精油均在范围之内 ∀苯乙醇k°«¨ ±¼¯ ·¨«¼¯ ¤¯¦²«²¯l为水溶性极强的成分 o不同产地的玫瑰
油其含量相差极大 oŒ≥’ {|wu和 ehvyxv规定了其最高含量分别为 u h和 t h ∀本试验测得的秦渭玫瑰精油
该物质为 t1sv h o同样达到了标准要求 ∀
ytu 林 业 科 学 wt卷
表 4 秦渭玫瑰精油指标
Ταβ . 4 Τηε θυαλιτψινδεξεσ οφ τηε ροσε οττο φροµ Θινωει ροσε
项目
Œ·¨°
秦渭玫瑰精油
• ²¶¨ ²·²²© ±¬±º ¬¨µ²¶¨ Œ≥’ |{wu ehv yxv
外观
„³³¨¤µ¤±¦¨
液体 o有结晶
¬´∏¬§o°²µ¨ ²µ¯ ¶¨¶¦µ¼¶·¤¯ ¬¯½¨ §
液体 o多少有些结晶
¬´∏¬§o°²µ¨ ²µ¯ ¶¨¶¦µ¼¶·¤¯ ¬¯½¨ §
液体 o多少有些结晶
¬´∏¬§o°²µ¨ ²µ¯ ¶¨¶¦µ¼¶·¤¯ ¬¯½¨ §
颜色
≤²¯²∏µ
淡黄色
¬ª«·¼¨ ¯¯²º
淡黄色
¬ª«·¼¨ ¯¯²º
淡黄色
¬ª«·¼¨ ¯¯²º
香气
’§²∏µ
天然玫瑰花香 o香气细腻 !柔和 !飘逸
‘¤·∏µ¨ µ²¶¼o ¬¨´ ∏¬¶¬·¨oª¨ ±·¯¨ ±¨ ¶¶o¨¯ ª¨¤±·
特征玫瑰香
≤«¤µ¤¦·¨µ¬¶·¬¦µ²¶¼
特征玫瑰香
≤«¤µ¤¦·¨µ¬¶·¬¦µ²¶¼
相对密度
• ¨¯¤·¬√¨ §¨±¶¬·¼ ¤·us ε s1{x| v s1{w{ ∗ s1{yu s1{w{ ∗ s1{yt
折光指数
• ©¨µ¤¦·¬√¨ ¬±§¨¬¤·us ε t1wyt s t1wxv s ∗ t1wyw s t1wxv s ∗ t1wyw s
旋光度 ’³·¬¦¤¯ µ²·¤·¬²± ¤·us ε Πkβl p w1u p x ∗ p u p u1u ∗ p w1y
冻点 ƒµ¨ ½¨¬±ª³²¬±·Π ε ut1u Υus ty1x ∗ uv
酯值 ∞¤·¨µ√¤¯∏¨ us1s z1x ∗ uv1x z1v ∗ tz1t
乙酰化后酯值
∞¶·¨µ√¤¯∏¨ ¤©·¨µ¤¦¨·¼¯¤·¬²± uuy1u usw ∗ uvt usu1y ∗ uuw1{
表 5 秦渭玫瑰精油主要化学成分
Ταβ . 5 Μαϕορ χοµ ποσιτιον οφ ροσε οττο φροµ Θινωει ροσε
测定号
 ±¨¶∏µ¤·¬²± ¦²§¨
化合物
≤²°³²∏±§
相对含量
• ¨¯¤·¬√¨¦²±·¨±·Πh
标准要求 ≥·¤±§¤µ§µ¨ ∏´¨¶·
Œ≥’ |{wuΠh ehv yxvΠh
t 乙醇 ∞·«¤±²¯ s1svz ) )
u 顺反式玫瑰醚 ≤¬¶p¤±§·µ¤±¶p•²¶¨ ²¬¬§¨ s1tsy z ) )
v 芳樟醇 ¬±¤¯²²¯ t1vuu v ) )
w 香茅醇 ≤¬·µ²±¨ ¯¯²¯ vw1yx vw ∗ ww tz ∗ vz
x 橙花醇 ‘¨µ²¯ |1zz y ∗ | x ∗ ty
y 香叶醇 Š¨ µ¤±¬²¯ ty1{s tu ∗ t{ tu ∗ uz
z 苯乙醇 °«¨ ±¼¯ ·¨«¼¯ ¤¯¦²«²¯ t1sv ∗ u ∗ t
{ 碳 p t|烷烃 νp≤t| „¯ ®¤±¨ ts1zx ) νp≤tz n ≤t| n ≤ut n ≤uv
| 碳 p t|烯烃 νp≤t| „¯ ®¨ ±¨ s1st ) tw ∗ vv
ts 丁香甲醚  ·¨«¼¯ ∏¨ª¨ ±²¯ u1v{ )
tt 碳 p us烷烃 νp≤us „¯ ®¤±¨ s1{z )
tu 碳 p us烯烃 νp≤us „¯ ®¨ ±¨ s1tw )
tv 碳 p ut烷烃 νp≤ut „¯ ®¤±¨ v1{y )
tw 碳 p ut烯烃 νp≤ut „¯ ®¨ ±¨ s1sz )
tx 丁香酚 ∞∏ª¨ ±²¯ s1{t )
图 u 秦渭玫瑰精油气相色谱图
ƒ¬ªqu Š¤¶¦«µ²°¤·²ªµ¤° ²©·«¨ µ²¶¨ ²·²©µ²° ±¬±ªº ¬¨µ²¶¨
玫瑰油含有固态碳氢化合物 o称为斯蒂罗波
廷k¶·¨¤µ²³·¨±¨ l o俗名玫瑰蜡k黄有识等 ot|x|l ∀
主要成分 νp≤tz n ≤t| n ≤ut n ≤uv o含量差别较大 o
并受多种因素 o如当年的气候 !花开放的程度及
加工工艺的影响 oŒ≥’ |{wu 未作规定 ∀按 ehv
yxv规定的成分要求为 tw h ∗ vv h o秦渭玫瑰精
油的含量为 tx1z h o符合要求 ∀
4 结论
水蒸气蒸馏法是提取玫瑰精油的重要方法
之一 o需要较高的生产技巧 ∀采用/二步变馏式
回水蒸馏法0工艺 o在未增加蒸馏时间的同时 o工
业得油率较普通常规蒸馏法提高 uz h ∀而且精
油质量高 o有关指标达到了 Œ≥’ |{wu和 ehv yxv
要求 ∀
二步变馏式回水蒸馏法最佳生产条件是 }以
玫瑰花与食盐 wΒt比例盐渍保存 t ∗ ux §~花水比
ztu 第 w期 张 睿等 }秦渭玫瑰精油提取工艺研究
为 tΒw ~蒸馏时间 w «o其中先用 tss #«pt蒸馏 v «o再用 tux #«pt蒸馏 t «o油水分离后 o脱水精制可得到优
质产品 ∀
参 考 文 献
黄有识 qt|x|1 芳香油化学 q上海 }上海科学技术出版社 otuu p tuv
李万英 o王文中 qt|{v1 中国的玫瑰 q见 }中国植物学会植物引种驯化协会编 q植物引种驯化集刊 q北京 }科学出版社 o第 v集 o{x p |t
张承曾主编 qt|{|1 天然香料手册 q北京 }轻工业出版社 ou{t p u{v
张 睿 o魏安智 o杨途熙 o等 qussv¤q秦渭玫瑰精油研究 q西北植物学报 ouvkttl }t||t p t||v
张 睿 o魏安智 o杨途熙 o等 qussv¥qv种不同香型玫瑰精油特性的研究 q西北植物学报 ouvktsl }tzy{ p tzzt
张 睿 o魏安智 qussv¦q秦渭玫瑰及其栽培加工 q香料香精化妆品 ox }tv p tx
5林业科学6创刊 xs周年纪念会暨九届一次全体
编委会在京隆重召开
ussx年 y月 us ) ut日 o5林业科学6创刊 xs周年纪念会暨九届一次全体编委会在京隆重召开 ∀国家林
业局党组成员 !中国林业科学研究院院长 !中国林学会理事长 !5林业科学6编委会主任江泽慧 o中国工程院院
士 !中国工程院副院长 !5林业科学6主编沈国舫 o全国人大常委 !农业与农村委员会副主任 !中国林学会副理
事长舒惠国 o国家林业局科技司巡视员 !中国林学会常务副理事长兼秘书长李东升以及国家林业局有关司局
和直属单位的领导 o中国科协代表 o中国林学会在京常务理事 o5林业科学6编委 o优秀审稿人 !兄弟期刊 !老编
委 !老编辑代表等 tss多人出席了纪念会 ∀
会议由中国林学会副理事长 !北京林业大学校长尹伟伦主持 ∀江泽慧理事长作了题为/办好精品学术期
刊 o造就优秀科技人才0的重要讲话 ∀她回顾了5林业科学6xs年来的办刊历史 o充分肯定了5林业科学6xs年
来在林业建设和林业科技发展上的重要作用 ∀展望未来 o江泽慧理事长指出 o要发扬成绩 o再接再厉 o把提高
学术论文的质量放在期刊工作的重要位置 o把5林业科学6办成精品期刊 ∀沈国舫主编在致辞中谈到了5林业
科学6xs年来在充分发挥学术期刊的导向作用和办刊育人方面做出的贡献 o他深深感谢陈嵘 !郑万钧 !吴中
伦等历任主编 !编委 !审稿专家和从事编辑工作的同志们 o同时也感谢爱护 !关心 !支持和帮助5林业科学6的
广大读者和作者 o并希望5林业科学6为我国的林业可持续发展 o为林业科技进步发挥更大的作用 ∀
纪念会上 o中国科协的代表史彬同志宣读了中国科协给5林业科学6创刊 xs周年的贺信 ∀舒惠国副理事
长和国家林业局科技司副司长胡章翠在讲话中对5林业科学6给予了充分肯定并提出了希望 ∀为表彰审稿专
家对5林业科学6做出的重要贡献 o会上向首次评出的 yw位优秀审稿人颁发了证书 ∀优秀审稿人代表 !中国
林业科学研究院林业研究所副所长 !首席专家卢孟柱研究员和读者代表 !中南林学院项文化教授在会上发言 ∀
xs年来 o5林业科学6始终坚持正确的办刊方向 o倡导百家争鸣 o弘扬学术民主 o充分发挥了学术期刊的
导向作用和办刊育人作用 o共刊登学术论文 v sss多篇 o为广大林业科技工作者开展学术交流提供了一个重
要平台 ∀在/国家期刊奖0的三届评选中 o5林业科学6蝉联第一 !二届/国家期刊奖0 o名列第三届/国家期刊奖
提名奖0第一位 ∀对外发行 !交换到 ws多个国家和地区 o被国内外几十家检索系统和数据库收录 ∀
纪念会后 o召开了5林业科学6编委会九届一次全体会议 ∀沈国舫主编在工作报告中对 usss ) ussw年 x
年间的编辑出版工作作了全面总结 ∀在充分肯定成绩的基础上 o编委们就如何坚持科学发展观的指导 o拓宽
办刊思路 o实现期刊的全面 !协调 !可持续发展 o把好期刊学术质量关等问题进行了广泛深入的讨论 ∀
本刊编辑部
{tu 林 业 科 学 wt卷