全 文 ：第 wt卷 第 v期
u s s x年 x 月
林 业 科 学
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微波法制竹刨花活性炭的工艺研究 3
高 慧 石苏华 周学辉
k安徽农业大学森林利用学院 合肥 uvssvyl
关键词 } 活性炭 ~微波法 ~竹刨花 ~磷酸
中图分类号 }×±vxt 文献标识码 }„ 文章编号 }tsst p zw{{kussxlsv p sutu p sv
收稿日期 }ussv p sz p tw ∀
基金项目 }安徽省教育厅自然科学基金kussvŽtu{l资助 ∀
3 安徽农业大学章林和李志明参加了试验工作 o在此表示感谢 ∀
Στυδψ ον Τεχηνολογψ οφ Αχτιϖατεδ Χαρβον οφ Βαµ βοο βψ Μιχροωαϖε Μετηοδ
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k Χολλεγε οφ Φορεστ Υτιλιζατιον oΑνηυι Αγριχυλτυραλ Υνιϖερσιτψ Ηεφει uvssvyl
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Κεψ ωορδσ} ¤¦·¬√¤·¨§¦¤µ¥²±~°¬¦µ²º¤√¨ °¨ ·«²§~¥¤°¥²²¶«¤√¬±ª¶~³«²¶³«²µ¬¦¤¦¬§
当前我国政府制订了保护生态 !环境的政策 o启动了天然林保护工程 o使一些以木材为原料的活性炭生
产受到很大的影响 ∀为了解决木材长期供不应求的矛盾 o近年来 o中国竹材的工业化利用开始起步 o主要生
产竹材地板 !胶合板和竹家具等 ∀在竹材加工过程中 o出现很多竹刨花 !竹屑副产品 o企业一般弃之作燃料 o
如果将竹刨花制成活性炭 o不仅可以变废为宝 o实现资源再利用 o提高企业效益 o还将缓解活性炭在国内外供
不应求的局面k张齐生 ot||x ~ussul ∀
以磷酸作为活化剂的化学法有比传统的氯化锌法污染较轻 !成本较低等优点 o已经成为当今世界活性炭
工业中的主要生产工艺之一k黄彪等 oussvl ∀但常规磷酸法炭化 !活化时间长达 u ∗ { «o耗能高 ~如采用微波
技术加热方式 o热效率高 o可大大缩短炭活化时间 o降低能耗 ∀本研究将磷酸与微波法相结合 o对竹刨花制备
活性炭工艺进行探讨 ∀
1 材料与方法
t1t 材料及试剂 所用竹刨花来自于安徽霍山三星地板厂 o大小约为 w °° ≅ v °° ≅ ks1tx ∗ s1uxl°°∀按
四分法取样 o参考 Š…r× tzyyw p t|||木炭和木炭试验方法 o对原料进行工业分析 o其工业成分中水分占
{1tv h o灰份占 t1tw h o挥发份占 zy1wt h o固定碳占 tw1vu h ∀
制备活性炭所用的磷酸为工业级 o硫酸 !过氧化氢以及测定活性炭性能的试剂均采用分析纯 ∀
t1u 试验步骤 用 ys目筛子筛选原料 o除去粉末状的竹屑 ∀称取 tx ª竹刨花 o按液比 tΒv1x加入磷酸 o搅
拌均匀 o浸渍 vy «后 o倒入耐高温的坩埚中 o送入微波炉内进行炭化 ) 活化 o成炭后 o取出用 zs ∗ {s ε 热水反
复洗涤 o直至洗涤液的 ³‹达到 x ∗ y o烘干 o研细 o通过 uss目筛 o备检 ∀
t1v 检测方法 测定活性炭的焦糖脱色率k„法l !亚甲基蓝吸附值 !碘吸附值 o依据 Š…r× tuw|y !t ∗ tuw|y !
uu p t|||检测 ∀
2 结果与分析
u1t 正交试验结果及分析 经过多次摸索性试验研究 o选择对活性炭性能影响最大的 v个因素 }磷酸浓度 !
活化时间和微波功率 o采用正交表 |kvwl编制正交试验 o见表 t ∀
表 1 正交试验方案及结果
Ταβ . 1 Ρεσυλτσ οφ ορτηογοναλτεστ
试验号
‘²q
因子 ƒ¤¦·²µ
磷酸浓度
≤²±¦¨±·µ¤·¬²± ²©³«²¶³«²µ¬¦
¤¦¬§k„lΠβ…¨ χ
活化时间
„¦·¬√¤·¬²±·¬°¨
k…lΠ°¬±
微波功率
°²º µ¨²©
°¬¦µ²º¤√¨k≤lΠ•
得率
≠¬¨ §¯Πh
指标 Œ·¨°
碘吸附值
Œ²§¬±¨ ±∏°¥¨µΠ
k°ª#ªptl
亚甲基蓝吸附值
⁄¨ ¦²¯²µ¬½¬±ª¦¤³¤¦¬·¼
²© °¨ ·«¼¯ ±¨¨ ¥¯∏¨Π
≈°#ks qt ªlp t 
焦糖脱色率
⁄¨ ¦²¯²µ¬½¬±ª¦¤³¤¦¬·¼
²©¦¤µ¤°¨¯ ¤§¶²µ³·¬²±Πh
t vx tx yss ws1z ytt |1x yv
u vx us zss v|1z zxx tu tsx
v vx ux {ss ws1t zyw tv ttv
w ws tx zss wt1w x|s {1x z{
x ws us {ss wu1t {vy ts1x ttv
y ws ux yss ws1{ zyx tu ttv
z wx tx {ss wv1u yt| | zx
{ wx us yss wu1{ x{w { xs
| wx ux zss wu1x zuz tu tsx
表 2 指标数据分析
Ταβ . 2 Αναλψσισ οφ δατε οφ ταργετ
因子
ƒ¤¦·²µ
碘吸附值
Œ²§¬±¨ ±∏°¥¨µ
亚甲基蓝吸附值
⁄¨ ¦²¯²µ¬½¬±ª¦¤³¤¦¬·¼ ²© °¨ ·«¼¯ ±¨¨ ¥¯∏¨
焦糖脱色率
⁄¨ ¦²¯²µ¬½¬±ª¦¤³¤¦¬·¼ ²©¦¤µ¤°¨¯ ¤§¶²µ³·¬²±
„ … ≤ „ … ≤ „ … ≤
Žt u tvs t {us t |ys vw1x uz u|1x u{t uty uuy
Žu u t|t u tzx u szu vt vs1x vu1x vsw uy{ u{{
Žv t |vs u uxy u ut| u| vz vu1x uvs vvt vst
• uyt wvy ux| x1x ts v zw ttx zx
表 3 各因子对主要指标影响顺序
Ταβ . 3 Ορδερ οφ εφφεχτσ οφ φαχτορσ ον τηε ταργετ
指标 Œ·¨° 磷酸浓度≤²±¦¨±·µ¤·¬²± ²©³«²¶³«²µ¬¦¤¦¬§Πβ…¨ χ
活化时间
„¦·¬√¤·¬²±·¬° Π¨°¬±
微波功率
°²º µ¨²© °¬¦µ²º¤√¨ Π•
碘吸附值 Œ²§¬±¨ ±∏°¥¨µ „u  „u  „v …v  …u  …u ≤v  ≤u  ≤t
亚甲基蓝吸附值 ⁄¨ ¦²¯²µ¬½¬±ª¦¤³¤¦¬·¼ ²© °¨ ·«¼¯ ±¨¨ ¥¯∏¨ „t  „u  „v …v  …u  …t ≤v € ≤u  ≤t
焦糖脱色率 ⁄¨ ¦²¯²µ¬½¬±ª¦¤³¤¦¬·¼ ²©¦¤µ¤°¨¯ ¤§¶²µ³·¬²± „u  „t  „v …v  …u  …t ≤v  ≤u  ≤t
以上分析表明 }tl极差 • 的大小反映了因子变化时试验指标的变化幅度 ∀由表 u可以得出 o不论对于亚
甲基蓝脱色还是焦糖脱色和碘吸附值 o因子 …活化时间的极差 • 都是最大 o就是说 o微波活化时间对活性炭
质量指标影响最大 ∀由此得出 o活化时间是决定孔隙发达程度的主要因素 o根据能够对碘 !亚甲基蓝及焦糖
分子吸附的最小孔隙直径分别是 t1s !t1x !u1{ ±° o推测活化时间越长 o孔隙数越多 o大孔 !过渡孔和微孔都会
随之增加 ∀ul正交试验表明 o竹刨花是一种优良的制取粉状活性炭的原料 o综合得率基本在 v| h ∗ wv h之
间 o碘吸附值 !亚甲基蓝吸附值 !焦糖脱色率都比较好 o这是其他方法和原料很少出现的结果 ∀vl从表 v分析
得出 o对于碘吸附值和焦糖脱色率来说 o它们的最佳条件为 „u …v ≤v o即磷酸浓度为 wsβ…¨ χ o活化时间为 ux
°¬±o微波功率为 {ss • ~对亚甲基蓝吸附值 o它的最佳条件为 „t…v ≤u 或 „t …v ≤v o考虑生产成本 o选择 „t…v ≤u o
即磷酸浓度为 vxβ…¨ χ o活化时间为 ux °¬±o微波功率为 zss • ∀
u1u 添加催化剂的影响 为了探讨催化剂硫酸和过氧化氢对活性炭吸附性能的影响 o选择了正交试验中
tf即磷酸浓度为 vxβ…¨ χ o微波加热时间为 tx °¬±o功率为 yss • 作为空白对照实验 o分别加入 u h !w h !y h的
‹u≥’w 和 ‹u ’u ∀试验结果见表 w ∀
vtu 第 v期 高 慧等 }微波法制竹刨花活性炭的工艺研究
表 4 添加催化剂对质量的影响
Ταβ . 4 Εφφεχτ οφ διφφερεντ αµ ουντ οφ χαταλψστσ υσεδ ον τηε προδυχτ θυαλιτψ
用量
„°²∏±·Πh
碘吸附值
Œ²§¬±¨ ±∏°¥¨µΠk°ª#ªptl
亚甲基蓝吸附值
⁄¨ ¦²¯²µ¬½¬±ª¦¤³¤¦¬·¼ ²© ° ·¨«¼¯ ±¨¨ ¥¯∏¨Π
≈°#ks qt ªl p t 
焦糖脱色率
⁄¨ ¦²¯²µ¬½¬±ª¦¤³¤¦¬·¼ ²©
¦¤µ¤°¨¯ ¤§¶²µ³·¬²±Πh
s ytt | qx yv
u {yt ty {v
‹u≥’w w {zx tz |x
y |uv tz tsx
u {vu tv |s
‹u ’u w |su tx {x
y {wz tw xs
试验结果表明 o加入催化剂后 o活性炭的综合吸附性能均得到了大幅度的提高 o尤其是亚甲基蓝吸附值
指标 o其结果均大大超过了国家一级品标准≈tt °#ks1t ªlp t  o最大的比没加催化剂提高了 z| h o这说明了
在生产活性炭过程中加入硫酸k‹u≥’wl或过氧化氢k‹u ’ul能大大地激活过渡孔的发达程度 ∀相比而言 o催
化剂硫酸效果更好 ∀
从表 w可看出 o不论是硫酸还是过氧化氢 o随着催化剂用量的增加 o亚甲基蓝脱色力基本保持不变 o趋于
一个极限值 o催化剂用量仅需要 u h就可得到高的亚甲基蓝脱色力 ~对于碘吸附值 ou种催化剂得到的效果差
不多 o都能使结果达到 {ss以上 ~但对焦糖脱色率 o硫酸的效果非常明显 o随着硫酸用量的增加 o焦糖脱色率
也增加 o而过氧化氢对焦糖脱色率的影响很小 ∀这些说明 o硫酸不仅是作为催化剂 o也可以说是活化剂 o增强
了磷酸活化剂的脱水和氧化作用 o对活性炭的孔径分布和孔隙度起主要作用 ∀
3 结论
微波法是一种具有极高生产效率的活化方法 o活化时间不超过 vs °¬±o该法大大地缩短了传统活化工艺
所需时间 o如果能转化为生产力 o将有可能实现自动化控制 o有利于提高和稳定产品质量 ~试验表明竹刨花是
一种优良的制取粉状活性炭的原料 o为高效利用竹材资源 o开发新品种活性炭开辟了新的途径 ~在磷酸浓度 !
活化时间和微波功率 v个因子中 o对活性炭质量指标影响最大的是微波活化时间 o延长时间可以提高其产品
的性能 ~添加催化剂硫酸和过氧化氢均可以提高活性炭的质量 o其中硫酸的效果优于过氧化氢 ∀
参 考 文 献
黄 彪 o高尚愚 qussv q竹炭 !竹醋酸生产技术与应用研究综述 q福建林学院学报 ouvktl }|v p |y
张齐生 qussu q重视竹材化学利用 o开发竹炭应用技术 q南京林业大学学报 ouxktl }t p w
张齐生 qt||x q竹材工业化利用 q北京 }中国林业出版社
wtu 林 业 科 学 wt卷