全 文 ：武汉植物学研究 2006，24(1)：93～94
Journa／of Wuhan Botani
、
cal Research
楮实子油精提前后脂肪酸的 GC·MS分析比较
袁晓 ，袁萍 ，徐秀清2
(1．中国科学院武汉植物园，武汉 430074；2．湖北省黄冈卫生学校，湖北黄冈 438000)
摘 要：首次采用皂化、水解和冷冻等方法纯化楮实子油中的不饱和脂肪酸，确定较好的皂化条件为：碱含量为原
油重的35％，温度为80～9o℃；冷冻处理的最佳条件为：加5倍楮实子油重的丙酮溶解后，置入 一8～一IO~C保持
48 h，去掉饱和脂肪酸，可使不饱和脂肪酸的含量由65％提高到88％。
关键词：楮实子油；亚油酸；皂化；水解；冷冻法
中图分类号：Q946．81；TQ645．6 文献标识码：A 文章编号：1000-470X(2006)01-0093-02
Comparison 0f GC．M S Analysis on Fruc~s broussonetiae
oil before and after purification
YUAN Xiao ，YUAN Ping ，XU Xiu-QiIlg
(1．Wuhan Botanical Garden，The ChineseAmdemy矿&ien~s。Wuhan 430074，China。
2．Huanggang Health&boo／，Huanggang，Hubei 438000，China)
Abstract：Fructus broussonetiae oil contains rich linoleic acid for human body，which has high potential
pharmaceutical value。In order to remove saturated faty acids and purify linoleic acid in F。broussonetiae
oil，a method Was developed for purification of linoleic acid，which included sapo nification，hydrolysis
an d freezing．Raw broussonetiae oil Was saponified．in the alkali base of 35％ self-weight at 80 —
9OcI=．The freezing procedure was carried out at一8 to一1OoC after adding 5 time weight of acetone for
48 hours．Th e purified content oflinoleic acid Was raised from 65％ to 88％ ．
Key words：Fructus broussonetiae oil；Linoleic acid；Sapo nification；Hydrolysis；Refrigeration
桑 科植 物 构 树 [Broussonetia p，1伽 (L．)
Vent．]原名楮树，在中国有广泛的分布 u】。干燥成
熟果实褚实子具有补肾清肝、明目、利尿的功效，临
床上用于治疗腰膝酸软、虚劳骨蒸、头晕目昏、目生
膜、水肿胀满，还可以治疗顽癣、神经性皮炎、湿疹等
皮肤病。《名医别录》载为上品 】。楮实子不仅具有
开发治疗老年性疾病新药的潜力，还可以制成美容保
健类的产品 】。为了更充分地利用褚实子，我们对
褚实子油中的不饱和脂肪酸含量进行了纯化研究。
1 实验部分
1．1 材料
晒干的楮实子果实由湖北省药材公司提供。
1．2 仪器及测试条件
美国 HP公司 6890A气相色谱仪，美国 HP公
司 I-IP6890A气相色~[／HP5973MSD色质联用仪。
气相色谱分析条件 SE-30弹性石英毛细管
柱，柱长30 Il，内径0．25 mm，检测器FID，温度5O一
290~C，升温速率4cI=／min，分流比30：1。
气相色谱／质谱联用分析条件 SE-30弹性石
英毛细管柱，柱长 30 Il，内径 0．25 mm，初始温度
5OcI=，升温速率6~C／min，终止温度290~C。质谱条
件：电子能量 7O eV，离子源温度 230cI=，扫描范围
35—650 U，分辨率1 000。WILEY质谱数据库【6．7】。
1．3 样品的制备及纯化
楮实子油的制备 取干果碾碎后过20目筛，用
干果粉 ：石油醚1：1(w／v)的比例浸泡24 h后渗
漉，回收渗漉后的溶剂即得楮实子油，得率为
27．23％ 。
楮实子油精提 将楮实子油称量、搅拌加热到
4O一5OcI=后，逐步 加人 0．5 moL／L KOH 溶 液。
升温至8O一9OcI=，边加KOH溶液边搅拌，直至加到油
收稿日期：2005-05-31，修回日期：2005．09．15。
基金项 目：中国科学院武汉植物园知识创新工程园主任基金资助项 目(02035109)。
作者简介：寰晓(1962一)，男，副研究员 ，博士生，长期从事天然产物研究和新药开发(E-mail：myu~ 3@ho~ il．tom)。
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武 汉 植 物 学 研 究 第 24卷
量的35％，保持 3 h。趁热加入浓度为 5％的H：SO
溶液，加入量为油量的37％ ～40％，保持2～3 h冷却
后，用1 moL／L KOH溶液调pH值到7，静置3～5 h
后，分离去水。加 5倍油量的丙酮溶解，置于 一8～
一 l0c【=中保持48 h。溶液中有白色的固体沉淀析出，
即为饱和脂肪酸。其重量为楮实子油量的 15％。再
抽干溶剂即为精提后的楮实子油样品。
精提前后测试样品溶液的制备 准确吸取原油
及精提后的油各 0．5 mL，分别置于两个 25 mL容量
瓶 中，各 加 入 乙 醚 ：正 己 烷 (2：1)2．5 mL，
0．8 moL／L KOH 甲醇溶 液 2．5 mL，摇 匀，静 置
10 min，加蒸馏水至容量瓶刻度，取上层脂肪酸 甲
酯，经无水硫酸钠干燥 ，即可进样分析。
精密度、重现性实验 均按“国家标准／动植物油
脂肪酸甲酯气相色谱分析”方法(T17377—1998)操作。
2 结果与讨论
楮实子经过粗提脂肪油后，再通过皂化、水解等
方法纯化不饱和脂肪酸，甲酯化后用 GC-MS测试。
对楮实子油精提前后的成分如十四酸、十五酸、十六
酸、十八酸、十八碳烯酸、十八碳二烯酸等的测试结
果进行了分析比较，结果见表 1。同时用气相色谱
对皂化前后脂肪酸含量的变化进行了分析比较，结
果见图 1、图2。
表 1 楮实子油精提前后主要脂肪酸成分的
气相色谱／质谱测试对照
Table 1 Comparison of Fructus broussonetiae
oil’s GC／MS results before and after process
从实验结果及表 1可以看出：楮实子的干燥成
熟果实含油率为 27．23％，油中不饱和脂肪酸的相
对含量为65．o5％，经过皂化精提后的不饱和脂肪
酸的含量上升到 88．72％，饱和脂肪酸中降得最多
的是 棕 榈 酸 甲酯 (me~yl palmitate)，降 低 了
13．84％，这表明在低温沉淀的固体中，绝大部分是
棕榈酸。气相色谱测试结果也进一步证明，棕榈酸的
图 1 楮实子原油的气相色谱图
Fig．1 broussonetiae oil’8
GC spectra before process
图 2 楮实子油精提后的气相色谱图
Fig．2 broussona／ae oil’8 GC
spectra after process
峰面积已减少很多(保留时间为 16．094的峰面积即
为棕榈酸，已做过楮实子油化学成分分析【8 )，而9，
l2一亚油酸甲酯(9，12一octadecadienoic acid methyl eS-
ter)提高了6．7％。9，12一亚油酸甲酯经过异构化产
生的9，1l一共轭亚油酸有抗癌、降血脂等功能，目前
这也是国际上研究的热门。实验中，楮实子油皂化、
水解后也曾采取过用水洗的方法，但水解产物很难
达到 pH值呈中性，且出现乳状油，在温度高于
100~C下也很难抽干水。所 以采取用碱调 pH值后
再用溶剂冷冻 ，效果更好。我们通过对楮实子油的
精提，提高了不饱和脂肪酸的含量，为楮实子油的综
合利用提供了科学依据。
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