全 文 ：中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 42 卷 第 4 期 2011 年 4 月 ·708·
大孔吸附树脂纯化骨碎补总黄酮的研究
张全香，苑晓威，赵兴华
沧州宝恩吸附材料科技有限公司，河北 沧州 061000
摘 要：目的 优选出分离纯化骨碎补总黄酮的最佳树脂。方法 采用静态吸附的方法对 5 种不同的树脂进行筛选，并采用
优选树脂对骨碎补总黄酮的分离工艺进行了优化，同时对优选树脂的吸附稳定性进行了检测。结果 树脂Ⅱ（HPD-BJQH）
在解吸液为 50%乙醇液时所得到的干膏中总黄酮的量较高，并且具有较高的吸附稳定性。结论 在室温及 pH 值约为 4.0 的
条件下，分离纯化骨碎补总黄酮的最佳树脂为 HPD-BJQH，最佳解吸液为 50%乙醇溶液，最佳流量为 10 mL/min。
关键词：大孔树脂；骨碎补；HPD-BJQH 树脂；总黄酮；静态吸附
中图分类号：R283.1 文献标志码：B 文章编号：0253 - 2670(2011)04 - 0708 - 02
Purification of flavonoids from Drynariae Rhizoma by macroporous resin
ZHANG Quan-xiang, YUAN Xiao-wei, ZHAO Xing-hua
Cangzhou Bon Adsorbing Material Technology Co., Ltd., Cangzhou 061000, China
Key words: macroporous resin; Drynariae Rhizoma; HPD-BJQH resin; total flavonoids; static adsorption

骨碎补为水龙骨科植物槲蕨 Drynaria fortune
(Kunze) J.Sm.的干燥根茎，具有疗伤止痛、补肾强
骨、消风祛斑等功能[1]。以柚皮苷为主的骨碎补总
黄酮，是其治疗骨质疏松症的主要有效成分[2]。有
报道称骨碎补总黄酮具有刺激骨生长、预防骨质疏
松和抗炎作用[3-4]。吸附树脂是近年来发展起来的一
类具有强吸附能力的高分子聚合物，具有吸附容量
大、吸附速度快、解吸条件温和、再生简便、使用
周期长等优点，因而被广泛地应用于中药有效成分
的提取、分离与纯化[5-6]。本实验针对 5 种不同型号
的大孔树脂进行了纯化骨碎补总黄酮的筛选，并对
树脂分离纯化总黄酮的工艺进行了优化。
1 仪器与材料
UV7504 紫外可见分光光度计（上海欣茂仪器
有限公司），R—52AA 旋转蒸发仪、SHZ—Ⅲ型循
环水真空泵（上海亚荣生化仪器厂），电热鼓风干燥
箱（北京市永光明医疗仪器厂）。
骨碎补药材由北京岐黄制药有限公司质检部提
供并经南开大学王春红副教授鉴定为水龙骨科植物
槲蕨 Drynaria fortune (Kunze) J.Sm.的干燥根茎；
大孔树脂 I（ HPD-D）、 II（ HPD-BJQH ）、 III
（20100105-1）和 IV（20100120-2）（沧州宝恩吸附
材料科技有限公司）；骨碎补专用树脂 V（北京岐黄
制药有限公司）。
2 方法与结果
2.1 树脂筛选
2.1.1 标准曲线的制备 精密称定柚皮苷对照品
5.0 mg，用甲醇定容于 50 mL 量瓶中，精密量取对
照品溶液 1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL，分别用甲醇
定容于 25 mL 量瓶中。以甲醇为空白，在 284 nm
处测定吸光度（A）值，以 A 值（Y）对柚皮苷质量
浓度（X）进行线性回归，得回归方程 Y＝32.34 X－
0.002 060，R2＝0.999 9，表明柚皮苷在 4～20 µg/mL
线性关系良好。
2.1.2 上样液的制备 称取骨碎补粗粉 500 g，加入
10 倍量的水浸泡 30 min，然后煎煮 3 次，每次 1 h。
合并 3 次提取液 8 010 mL，真空抽滤，备用。以甲
醇为空白，在 284 nm 处测定 A 值，依据标准曲线
计算总黄酮的量为 12.22%。
2.1.3 静态吸附试验 分别称取 10.0 g 抽滤至干的
5 种湿树脂各 3 份，分别加入一定浓度的骨碎补样
品溶液 500 mL，用 HCl 调 pH 4.0[7]，室温下吸附
24 h；将上清液倒出，用适量的水冲洗，分别用 30%、
50%、70%乙醇进行解吸至解吸液无色为止。依法

收稿日期：2010-08-04
作者简介：张全香（1976—），女，河北省献县人，工程师，主要从事大孔吸附树脂和离子交换树脂的研发和分析工作。
Tel: (0317)3096766 E-mail: zhangqx1976@163.com
中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 42 卷 第 4 期 2011 年 4 月 ·709·
测定解吸液中总黄酮的量，结果见表 1。解吸液为
50%醇溶液时，树脂Ⅱ所得到的干膏量及总黄酮的
量都比较高，因此选择树脂 II 为骨碎补总黄酮分离
的最佳树脂，最佳解吸液为 50%乙醇溶液。

表 1 不同浓度解吸液对骨碎补总黄酮的影响
Table 1 Effect of desorption solution with different concentrations on total flavonoids in Drynariae Rhizoma
30%乙醇 50%乙醇 70%乙醇 树脂
干膏量/mg 总黄酮/% 干膏量/mg 总黄酮/% 干膏量/mg 总黄酮/%
I 721.6 48.69 796.3 55.24 817.4 54.82
II 706.2 49.03 778.5 57.29 793.4 53.86
III 867.3 39.94 958.6 45.37 987.3 42.47
IV 794.1 40.62 862.5 47.63 887.6 44.58
V 587.3 49.67 654.7 57.95 723.8 52.74

2.2 吸附工艺条件的优化
2.2.1 吸附流量的考察 取 3 根规格相同的树脂柱
（Φ＝20 mm），湿法装入等量已处理好的树脂 II。取
400 g 骨碎补药材煎煮液 6 000 mL，调 pH 值约为
4.0，平均分成 3 份，分别通过每根树脂柱，控制流
量分别为 5、10、15 mL/min，测定流出液的 A 值并
检测是否漏吸，结果吸附流量为 5、10 mL/min 时无
漏吸现象，完全吸附；当流量为 15 mL/min 时，产
生漏吸现象，吸附不完全。因此采用的吸附流量为
10 mL/min。
2.2.2 吸附树脂的用量选择 取一定量的骨碎补煎
煮液，按生药量与树脂量 1∶1、1∶1.5、1∶2、1∶
2.5，吸附流量 10 mL/min 进行试验，所得样品分别
测定总黄酮的量，结果见表 2。当生药量与树脂量
之比为 1∶2 时，骨碎补总黄酮的量最大。因此选用
生药量与树脂量的最佳比例为 1∶2。

表 2 树脂的量对骨碎补总黄酮的影响
Table 2 Effect of resin amount on total flavonoids
of Drynariae Rhizoma
生药量与树脂量比例 干膏量/g 总黄酮/%
1∶1 2.1 56.87
1∶1.5 2.4 54.39
1∶2 2.6 53.63
1∶2.5 2.8 44.51

2.2.3 吸附稳定性试验 为了进一步考查树脂 II对
骨碎补总黄酮的吸附稳定性，本研究以优化的吸附
工艺条件对树脂 II 进行了连续 3 次吸附骨碎补总黄
酮试验，并分别测定了 3 次试验所得的干膏量和总
黄酮的量。结果干膏量与树脂量的比值为 78.61、
76.74、77.04 mg/g，总黄酮的量分别为 53.60%、
52.37%、52.62%，表明树脂 II 对骨碎补总黄酮的吸
附具有较好的稳定性。
3 结论
本实验对 5 种不同型号的大孔吸附树脂进行了
骨碎补总黄酮分离纯化研究。结果表明树脂
HPD-BJQH对骨碎补总黄酮的富集效果较好。此外，
在室温、pH 值约为 4.0 的条件下，对树脂吸附骨碎
补总黄酮的吸附流量、生药量与树脂量比例、解吸
液的浓度进行考察，结果表明树脂对骨碎补总黄酮
的富集最佳工艺为体积流量 10 mL/min、生药量与
树脂量比例为 1∶2、最佳解吸液为 50%乙醇溶液。
但是否能应用于工业化生产还有待于进一步研究。
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