全 文 ：表 4
不同溶液中连翘酯苷 A稳定性考察结果
Table 4
Stability of forsythoside A in diff erent solutions
样品名称 溶液 连翘酯苷 A 损失率/ %
5 d 10 d
连翘提取物 H 2O 56
0 68
3
0
1%H3 PO4 0. 0 2
7
0
2%H3 PO4 0. 0 1
0
0
5% NaH SO 3 14
9 22
0
羟丙基
环糊精 55
9 68
2
0
2% Vc 0. 0 1
5
连翘酯苷 A H 2O 68
4 74
8
0
1%H3 PO4 0. 0 1
3
0
2%H3 PO4 0. 0 6
6
0
5% NaH SO 3 7
2 17
2
羟丙基
环糊精 60
6 80
7
0
2% Vc 0. 0 2
3


表 5
半年后不同溶液中连翘酯苷 A 稳定性考察结果
Table 5
Stability of forsythoside A in diff erent solutions
after half year
溶
液 连翘酯苷 A 损失率/ %




0
2%H 3PO 4 100. 0








0
5% NaH SO 3 100. 0








0
2% Vc 22
3




3
讨论
对连翘提取物及连翘酯苷 A 的稳定性进行的
考察结果表明连翘酯苷 A 对湿度比较敏感, 高湿条
件下尤其不稳定; 对光照亦比较敏感, 在固态条件
下,温度对其稳定性影响并不是很明显。同时, 对连
翘酯苷 A 在水溶液中的稳定性进行了研究, 结果表
明,酸性条件及抗氧剂的加入均有利于连翘酯苷 A
的稳定。
6个月加速稳定性试验初步显示, 即使在酸性
条件下保存, 水溶液中连翘酯苷 A 依然极不稳定,
在 0
2% Vc溶液中较其它溶液体系稍显稳定, 可能
与 Vc较强的抗氧化能力有关, 因此, 生产中连翘提
取物及连翘酯苷 A要制备成液体制剂, 如何确保其
在水溶液中的稳定性成为重点考虑解决的问题。
由于连翘酯苷 A 不稳定, 在连翘药材及其制剂
加工制备过程中,要根据处方药液性质,对药液酸碱
度及提取浓缩温度进行控制; 含连翘提取物及连翘
酯苷 A 的固体制剂须对湿度或含水量加以控制, 液
体制剂须对体系 pH 值及抗氧剂等进行全面筛选。
参考文献:
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现代生物医学进展
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270

[ 7]
张立伟,杨
频
连翘酯苷稳定性研究
[ J]
中成药
2003, 25
( 5) : 353356

HPLC法测定紫英抗炎合剂中咖啡酸
顾琳娜,陈
敏, 朱佳茜
(浙江省湖州市食品药品检验所, 浙江 湖州 313000)
摘
要:目的
采用高效液相色谱法, 研究并建立测定紫英抗炎合剂中咖啡酸的方法。方法
高效液相色谱法。
Agilent Zorbax SBC18色谱柱( 150 mm 4
6 mm, 5 m) ; 流动相:甲醇磷酸盐缓冲液 ( 15! 85) ; 检测波长 323 nm;
体积流量 1
0 mL/ min;柱温 40 ∀ ;进样量 10 L。结果
咖啡酸在 6
40~ 64
04 g 具有良好的线性关系, 平均回
收率为 99
85%。结论
本法准确、快速、简便、可行、重现性好、专一性强, 可用于紫英抗炎合剂中咖啡酸的测定。
关键词: 紫英抗炎合剂; 咖啡酸; 高效液相色谱
中图分类号: R284
2


文献标识码: B


文章编号: 0253- 2670( 2010) 06- 0911- 02


紫英抗炎合剂原名妇科抗炎 1号浓煎剂,来源
于湖州市中医院名老中医经验方, 由败酱草、蒲公
英、大血藤、紫花地丁、乳香(制)、延胡索(醋制)等组
成,具有清热解毒作用, 用于女性生殖器急性、亚急
性炎症等有很好的疗效[ 1]。方中主药之一蒲公英具
有清热解毒、消肿散结、利尿通淋的作用, 咖啡酸为
#911#中草药
Chinese Traditional and Herbal Drugs
第 41 卷第 6 期 2010年 6月
收稿日期: 20091026





















作者简介:顾琳娜( 1955 ∃ ) ,女,浙江省湖洲市人,副主任中药师,研究方向为中药鉴定、中药检验。
Tel: ( 0572) 2750808
Email : gln8168@ sina. com
蒲公英的主要有效成分。咖啡酸在一些制剂中的相
关 HPLC 法测定的报道较多 [ 2, 3]。因此本实验采用
HPLC 法对咖啡酸进行测定, 以提高紫英抗炎合剂
的质量标准, 保证疗效。
1
实验材料
Ag ilent 1200高效液相色谱仪(美国安捷伦公
司) ; BS224S 型电子分析天平; 0
45 m微孔滤膜。
咖啡酸对照品(中国药品生物制品检定所, 批号
110885200102) ;紫英抗炎合剂(浙江湖州中医院提
供,批号 20091109、20091005、20090219) ; 甲醇(色
谱纯,美国 Fisher 公司) ;纯化水(自制)。
2
方法与结果
2
1
色谱分析条件: Agilent Zorbax SBC18色谱柱
( 150 mm 4
6 mm, 5 m) ; 流动相为甲醇磷酸盐
缓冲液(磷酸二氢钠 1
56 g, 加水使溶解成 1 000
mL,再加 1%磷酸溶液调节 pH 至 3
8~ 4
0) ( 15:
85) ;检测波长 323 nm ;体积流量 1
0 mL/ min; 柱温
40 ∀ ;进样量 10 L。色谱图见图 1。
* 咖啡酸
* caf feic acid
图 1
对照品(A)和紫英抗炎合剂(B)的 HPLC图谱
Fig. 1
HPLCChromatograms of ref erence substance ( A)
and Ziying Kangyan Mixtura (B)
2
2
对照品溶液的制备: 精密称取咖啡酸对照品
16
01 mg ,置于 50 mL 量瓶中,加甲醇使溶解,稀释
至刻度, 摇匀。精密量取上述溶液 5 mL,置 50 mL
量瓶中,加甲醇稀释至刻度,即得质量浓度为 32
02
g/ mL 的咖啡酸对照品溶液。
2
3
供试品溶液的制备: 精密量取本品 10 mL 置
分液漏斗中, 加入醋酸乙酯振摇提取 2 次, 每次 15
mL,合并提醋酸乙酯液, 蒸干, 残渣加甲醇适量使溶
解,转移至 10 mL 量瓶内, 加甲醇稀释至刻度, 摇
匀,用微孔滤膜 ( 0
45 m)滤过,取续滤液, 作为供
试品溶液。
2
4
方法学考察
2
4
1
标准曲线的绘制:分别精密吸取 320
2 g/
mL 咖啡酸对照品溶液 1、2
5、5、7
5、10 mL 置于
50 mL 量瓶中,用甲醇稀释至刻度, 分别注入液相色
谱仪, 按上述色谱条件测定峰面积。以咖啡酸峰面
积积分值为纵坐标,质量浓度为横坐标绘制标准曲
线, 结果回归方程为 A = 30 886 X + 2
036 6, r =
0
999 9。结果表明咖啡酸在 6
40~ 64
04 g 具有
良好的线性关系。
2
4
2
精密度试验: 精密吸取 35
76 mg / mL 咖啡
酸对照品溶液 10 L, 重复进样 6次, 记录峰面积,
结果咖啡酸峰面积积分值的 RSD为 0
10%。
2
4
3
重现性试验: 取批号 20091109 紫英抗炎合
剂样品 6份,制备供试品溶液,进样,测定咖啡酸的
质量浓度,结果紫英抗炎合剂中咖啡酸的平均质量
浓度为 30
8 g/ mL, RSD为 0
29%。
2
4
4
稳定性试验: 取同一供试品溶液 ( 批号
20091109) ,分别在 0、2、4、8、12、24 h测定咖啡酸的
峰面积积分值,结果 RSD为 0
94% ,表明紫英抗炎
合剂样品在 24 h内稳定。
2
4
5
加样回收试验: 精密吸取批号 20091109 样
品(含咖啡酸 30
8 g/ mL) 10 mL, 共 6 份, 置分液
漏斗中,分别精密加入咖啡酸对照品 16
01、32
02、
48
03 g 各 2 份, 制备供试品溶液并测定, 计算得
平均回收率为 99
85% , RSD为 0
22%。
2
5
样品测定:取 3批样品, 制备供试品溶液,按上
述色谱条件进行测定,结果见表 1。
表 1
紫英抗炎合剂中咖啡酸的测定结果( n= 3)
Table 1
Determination of caf feic acid in Ziying
Kangyan Mixtura ( n= 3)
批号 咖啡酸/ ( m g# mL- 1)
20091109 0
030 8
20091005 0
031 3
20090219 0
031 1
3
讨论
3
1
测定波长的选择: 取咖啡酸对照品适量, 加甲
醇制成 32 g/ mL 的溶液,在 200~ 400 nm 波长处
进行扫描,结果在 323 nm 波长处具有最大吸收, 故
选定 323 nm 为检测波长。
3
2
提取溶剂的选择: 根据咖啡酸的性质, 在制备
供试品溶液的过程中,比较了采用乙醚、石油醚、氯
仿等有机溶剂进行萃取, 结果表明以乙醚作为提取
溶剂提取效果好。
参考文献:
[ 1]
浙江省卫生厅
浙江省医院制剂规范( 2005年版) [ M ]
杭州:
浙江科学技术出版社, 2005

[ 2]
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中草药, 2003, 34( 1) : 3335

[ 3]
阎
姝,田书霞,徐茂玲,等
HPL C法测定注射用双黄连中黄
芩苷、野黄芩苷、黄芩素、咖啡酸和绿原酸[ J]
中草药, 2009,
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#912# 中草药
Chinese Traditional and Herbal Drugs
第 41 卷第 6 期 2010年 6月