全 文 ：虎杖发酵液中白藜芦醇的分离纯化工艺研究
王 　辉1 ,2 ,董悦生2 ,秦建全2 ,王亚俊2 ,修志龙2 3
(11 中国热带农业科学院热带生物技术研究所 ,海南 海口 　571101 ; 21 大连理工大学环境与生命学院
生物科学与工程系 ,辽宁 大连 　116024)
摘　要 :目的 　分离纯化虎杖发酵液中的白藜芦醇。方法 　利用大孔树脂结合聚酰胺柱色谱从虎杖发酵液的提取
液中纯化白藜芦醇 ,并研究了大孔树脂和聚酰胺对白藜芦醇的吸附动力学。结果 　大孔树脂和聚酰胺对白藜芦醇
的表观静态吸附量分别为 11170 mg/ g 和 5719 mg/ g ,表观动态吸附量分别为 12147 mg/ g 和 58198 mg/ g ,吸附行
为符合 Langmuir 动力学。利用大孔树脂结合聚酰胺两步柱色谱纯化提取液中的白藜芦醇 ,使其纯度达到 9518 % ,
总收率达 6918 %。结论 　此方法操作简单 ,成本低廉 ,白藜芦醇的纯度和收率高 ,有工业化应用前景。
关键词 :虎杖 ;白藜芦醇 ;大孔树脂 ;聚酰胺
中图分类号 :R286102 　　　文献标识码 :A 　　　文章编号 :0253 2670 (2010) 02 0223 05
Isolation and purif ication of resveratrol from fermentation broth of Polygonum cus pidatum
WAN G Hui1 ,2 , DON G Yue2sheng2 , Q IN Jian2quan2 , WAN G Ya2jun2 , XIU Zhi2long2
(11 Institute of Tropical Bioscience and Biotecheology , Chinese Academy of Tropical Agricultural Science , Haikou 571101 ,
China ; 21Department of Bioscience and Biotechnology , School of Environmental and Biological
Science and Technology , Dalian University of Technology , Dalian 116024 , China)
Abstract : Objective 　To isolate and p urify resverat rol f rom fermentation brot h of Pol y gonum cus pi2
dat um1 Methods 　Macroporous resin and polyamide column chromatograp hy were combined to p urify res2
verat rol f rom t he ext ract in fermentation brot h of P. cus pi dat um , and t he adsorption dynamics of resvera2
t rol was evaluated1 Results 　Apparent static adsorptive capacities of resverat rol on macroporous resin and
polyamide were 11170 and 5719 mg/ g , respectively , and apparent dynamic adsorptive capacities were
12147 and 58198 mg/ g ,respectively1 Bot h of the adsorption isot herms correlate well wit h Langmuir type1
After macroporous resin and polyamide two2step column chromatograp hy , the p urity of resverat rol reached
9518 % , wit h t he yield of 6918 %1 Conclusion 　It is p roved t he method is potential for indust rial applica2
tion due to it s simple p rocedure , lower co st as well as high p urity and yield of resverat rol1
Key words : Pol y gonum cus pi d at um Sieb1 et Zucc1 ; resverat rol ; macroporous resin ;polyamide
　　虎杖是蓼科植物虎杖 Pol y gonum cus pi dat um
Sieb1 et Zucc1 的根和茎 ,具有祛风利湿 ,散瘀定痛 ,
止咳化痰等功效。白藜芦醇是其最有价值的成分 ,
具有抗癌、抗炎[1 ] 、抗菌、抗脂质氧化[2 ]等功效 ,现已
广泛应用在食品、保健品、化妆品等行业。前期的工
作已经利用米曲霉将虎杖中的白藜芦醇苷转化为白
藜芦醇 ,使白藜芦醇的量提高到原来的 311 倍[ 3 ] ,且
利用微波辅助双水相提取工艺对虎杖粗药材中的白
藜芦醇进行了有效提取[4 ] ,并在此基础上利用该工
艺对虎杖发酵液中的白藜芦醇进行了有效提取。但
提取液中还存在着许多杂质 ,因此 ,寻找一种简单易
行的分离纯化方法将使白藜芦醇的成本进一步降
低。白藜芦醇的纯化方法很多 ,如有机溶剂萃取法、
高速逆流色谱法、柱色谱法等。有机溶剂萃取法消
耗溶剂和能源 ,同时存在着环境污染问题。高速逆
流色谱法步骤简单 ,产物纯度高 ,但设备昂贵 ,涉及
有毒、强腐蚀性的有机溶剂 ,分离效率不高[5 ,6 ] 。柱
色谱法多采用大孔树脂和聚酰胺。大孔树脂具有吸
附快 ,解吸快 ,价格低廉 ,易于再生 ,使用寿命长等优
点 ,现已广泛应用于天然产物的分离纯化。聚酰胺
·322·中草药　Chinese Traditional and Herbal Drugs 　第 41 卷第 2 期 2010 年 2 月
3 收稿日期 :2009204212　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
基金项目 :教育部新世纪优秀人才基金资助项目 (NCET20520279)
作者简介 :王　辉 (1981 —) ,女 ,河南焦作人 ,助理研究员 ,博士 ,2009 年获大连理工大学工学博士学位 ,发表 SCI 论文 2 篇 ,申报专利 1
项 ,研究方向为天然产物的生物转化与分离纯化。
Tel : (0898) 66968572 　E2mail : wanghuilily2000 @1631com3 通讯作者　修志龙　Tel : (0411) 84706369 　E2mail : zhlxiu @dlut1 edu1cn
性质稳定 ,无有害残留物 ,在天然产物的分离纯化中
越来越显示其优势。
大孔树脂或聚酰胺虽然都能使白藜芦醇得到一
定的纯化 ,但单独使用都不能得到高纯度的白藜芦
醇。本文采用大孔树脂结合聚酰胺两步柱色谱法分
离纯化虎杖发酵液中的白藜芦醇 ,大大提高了其纯
度和收率。
1 　仪器与材料
Jasco LC21500 高效液相色谱 ;虎杖 ,产地山东 ,
购自仙草堂大药房 ;白藜芦醇 ,美国 Sigma 公司 ,质量
分数为 99 %;AB28 大孔树脂 (16～60 目 ,天津市海光
化工有限公司) ;聚酰胺 (60～100 目 ,分析纯 ,武汉药
新科技有限公司) ;菌种米曲霉 ( Aspergillus oryz ae
CICC 2436) ;乙腈为色谱纯 (美国 TEDIA 公司) ,其他
试剂均为分析纯 ,水为 Millipore 制备超纯水。
2 　方法与结果
211 　白藜芦醇的 HPL C 法测定[7 ]
21111 　色谱条件 :色谱柱为 Kromasil2C18 ( 250 mm ×
416 mm ,5μm) ;流动相为水2和乙腈 ,梯度洗脱 :0～15
min ,乙腈由 31 %变化到 60 % ,15～20 min ,乙腈由
60 %变化到 98 % ;进样量为 10μL ;体积流量为 017
mL/ min ;柱温为室温 ;检测波长为 306 nm。
21112 　标准曲线的绘制 :精密称取白藜芦醇对照品
210 mg ,加甲醇溶解并定容于 25 mL 量瓶中 ,摇匀 ,
配制成 0108 mg/ mL 贮备液。用甲醇将贮备液稀释
成原质量浓度的 1/ 10、1/ 5、2/ 5、3/ 5、4/ 5 ,进行液相
色谱测定。以峰面积为纵坐标 ,质量浓度为横坐标 ,
绘制标准曲线 , 得回归方程 Y = 110 189 000 -
103 693148 X ( r = 01999 7) 。
21113 　测定 :采用外标法定量。
212 　提取液的制备 :发酵液的制备同文献报道[3 ] 。
取发酵液 ,加入等体积 95 %乙醇 ,微波辅助提取。
冷却 ,滤过 ,得虎杖发酵液的粗提液 ,其中白藜芦醇
的质量浓度为 0118 mg/ mL 。
另取发酵液 540 mL ,加入 250 g 无水乙醇和
210 g 固体硫酸铵 ,微波辅助双水相提取[4 ] ,自然冷
却 ,取上相备用。将发酵液的微波辅助双水相提取
液稀释至乙醇体积分数为 30 % ,放置过夜 ,滤过 ,得
到白藜芦醇质量浓度为 01507 mg/ mL 的上清液 ,备
用。将上清液浓缩成浸膏 ,冷冻干燥 , H PL C 法测得
浸膏中白藜芦醇的质量分数为 915 %。
213 　大孔吸附树脂柱色谱纯化白藜芦醇
21311 　白藜芦醇的吸附等温线的制备 :将发酵液的
粗提液浓缩至无醇味 ,加适量乙醇稀释至乙醇体积分
数为 30 % ,调 p H 值为 2。放置过夜 ,离心 ,取上清液 ,
作为样液 (白藜芦醇的质量浓度为 0130 mg/ mL) 。取
样液 ,并将其稀释为不同质量浓度。分别取样液 50
mL ,加入大孔树脂 013 g ,25 ℃振摇 12 h ,使其达到吸
附平衡 ,结果见图 1。当白藜芦醇质量浓度达到 0124
mg/ mL 时 ,吸附量达 11197 mg/ g ,且不再随质量浓度
的增加而增加。
图 1 　大孔树脂对白藜芦醇的吸附等温线
Fig11 　Effect of macroporous resin on adsorption
isotherm of resveratrol
　　为了进一步验证吸附类型 ,对图 1 的实验数据
分别用 Langmuir 公式 (1) 和 Freundlich 公式 (2) 进
行拟合 ,以线性相关程度判断吸附类型。Langmuir
公式拟合结果见图 2 ,可知 , Qm = 18111 , Ce/ Qe 对
Ce 有较好的线性关系 ,相关系数较高 ( R > 0199) ,
表明大孔树脂对白藜芦醇的吸附符合 Langmuir 吸
附特征 ,即白藜芦醇在大孔树脂上的吸附遵循单分
子层吸附模型。用 Freundlich 公式拟合的结果线
性较差 (未给出图) ,说明聚酰胺树脂对白藜芦醇的
吸附不符合 Freundlich 所描述的多层吸附。
　　CeQe =
1
Qm b +
1
Qm Ce (1)
lnQe = lna + 1
n
ln Ce (2)
Ce 是白藜芦醇的平衡浓度 , Qe 是白藜芦醇的平衡吸附
量 ,Qm 是白藜芦醇的极限吸附量
21312 　对白藜芦醇的动态吸附 :精确称取 AB28 大
孔树脂 1010 g ,湿法装柱 (10 cm ×211 cm) ,用 95 %
乙醇浸泡 24 h ,并加水淋洗至无醇味。将白藜芦醇
质量浓度为 0118 mg/ mL 的样液调 p H 值至 2 ,以 2
mL/ min 上样 ,同时控制洗脱液体积流量为 2 mL/
min ,每 10 mL 接一管 ,进行 H PL C 法检测 ,结果见
图 3。当上样量达到 820 mL 时 ,流出液中白藜芦醇
的质量浓度与样液中的一致 ,表明大孔树脂的吸附
已经达到饱和。计算得出大孔树脂对白藜芦醇的动
态吸附量为 12147 mg/ g 湿树脂。
·422· 中草药　Chinese Traditional and Herbal Drugs 　第 41 卷第 2 期 2010 年 2 月
图 2 　大孔树脂对白藜芦醇的 Langmuir 吸附等温线
Fig12 　Effect of macroporous resin on Langmuir
adsorption isotherm of resveratrol
图 3 　白藜芦醇在大孔树脂上的泄漏曲线
Fig13 　Leaking curve of resveratrol on macroporous resin
21313 　白藜芦醇洗脱条件的考察 :为确定洗脱液的
最佳体积分数 ,取白藜芦醇质量浓度为 0118 mg/ mL
提取液 200 mL 进行柱色谱分离 ,上样体积流量为 2
mL/ min。所用色谱柱直径为 211 cm ,柱高为 10 cm ,
高径比约为 5 :1 ,柱体积为 50 mL 。分别用水 3 BV
(3 倍柱体积) ,25 %乙醇 3 BV ,35 %、45 %乙醇各 4
BV ,60 %、70 %乙醇各 1 BV 洗脱 ,洗脱体积流量为
2 mL/ min ,每 15 mL 接一管 ,进行 HPLC 法检测 ,结
果见图 4。0～200 mL 为 35 %乙醇的洗脱液 ,200～
400 mL 为 45 %乙醇的洗脱液。用 35 %乙醇洗脱时 ,
前 3 BV 基本没有白藜芦醇洗脱 ,第 4 BV 时有少量的
白藜芦醇洗脱下来 ,说明 35 %乙醇为洗脱白藜芦醇
的边界体积分数。用 45 %乙醇进行洗脱 ,可将白藜
芦醇大量洗脱下来。
21314 　大孔树脂柱色谱纯化提取液中的白藜芦醇 :
精确称取大孔树脂 2510 g ,湿法装柱 (211 cm ×30
cm ,柱体积为 114 mL) 。将发酵液的微波辅助双水
相提取液稀释至乙醇体积分数为 30 % ,放置过夜 ,
离心 ,得到白藜芦醇质量浓度为 0151 mg/ mL 的上
清液。取上清液 550 mL 进行柱色谱 ,分别以水 4
BV ,35 %乙醇 4BV ,40 %乙醇 4 BV ,45 %乙醇 1 BV
进行洗脱。H PL C 分析得白藜芦醇主要富集于
40 %乙醇的洗脱液中。收集 40 %乙醇的洗脱液 420
图 4 　乙醇对大孔树脂吸附白藜芦醇的洗脱
Fig14 　Elution of resveratrol on macroporous resin
by ethanol
mL ,取其中 320 mL 浓缩 ,冷冻干燥 ,得 32116 mg
黄色粉末。测得白藜芦醇的质量分数为 5010 % ,收
率为 7519 %。
214 　聚酰胺柱色谱对白藜芦醇的纯化
21411 　对白藜芦醇的静态吸附 :取提取液 ,调 p H
值为 2 ,并将其稀释为不同质量浓度。分别取样液
50 mL (白藜芦醇质量浓度为 0130 mg/ mL) ,加入聚
酰胺 0105 g ,25 ℃吸附 12 h ,使其达到吸附平衡 ,静
态吸附曲线见图 5。当白藜芦醇质量浓度大于 0117
mg/ mL 时 ,聚酰胺对其吸附量不再增加。为了进一
步验证吸附类型 ,对图 5 的实验数据分别用 Lang2
muir 公式 (1)和 Freundlich 公式 (2) 进行拟合 ,以线
性相关程度判断吸附类型 ,结果见图 6。可知 ,Qm =
78155 mg/ g , Ce/ Qe 对 Ce 有较好的线性关系 ,相关
系数较高 ( R > 0199) ,表明聚酰胺树脂对白藜芦醇
的吸附符合 Langmuir 吸附特征 ,即白藜芦醇在聚
酰胺上的吸附遵循单分子层吸附模型。用 Freundl2
ich 公式拟合的结果线性较差 (未附图) ,说明聚酰胺
树脂对白藜芦醇的吸附不符合 Freundlich 所描述
的多层吸附。
图 5 　聚酰胺对白藜芦醇的静态吸附曲线
Fig15 　Static adsorption curve of resveratrol on polyamide
21412 　对白藜芦醇的动态吸附 :精确称取干燥聚酰
胺树脂 (颗粒度 60～100 目) 310 g ,加水浸泡 12 h ,
湿法装柱 (515 cm ×211 cm) 。取白藜芦醇质量浓度
为 0116 mg/ mL 的提取液 1 800 mL ,以 2 mL/ min 的
·522·中草药　Chinese Traditional and Herbal Drugs 　第 41 卷第 2 期 2010 年 2 月
图 6 　白藜芦醇在聚酰胺上的 Langmuir 吸附等温线
Fig16 　Langmuir adsorption isotherm of resveratrol
on polyamide
体积流量上样 ,控制洗脱液体积流量为 2 mL/ min ,每
10 mL 接一管 ,HPLC法检测 ,结果见图 7。当上样量
达到 1 600 mL 时 ,流出液中白藜芦醇的质量浓度不
再变化 ,说明此时树脂已达到吸附饱和。计算出白藜
芦醇的饱和吸附量为 58198 mg/ g 。
图 7 　聚酰胺对白藜芦醇的动态吸附曲线
Fig17 　Dynamic adsorption curve of resveratrol
on polyamide
21413 　白藜芦醇的洗脱 :为研究乙醇对白藜芦醇的
洗脱性能 ,取白藜芦醇质量浓度为 0116 mg/ mL 的
提取液 300 mL 进行柱色谱分离 ,所用色谱柱直径
为 211 cm ,柱高为 25 cm ,高径比为 12 ∶1 ,柱体积
为 87 mL。分别用纯水 3 BV ,30 %、40 %、50 %、60 %
乙醇各 4 BV 洗脱 ,洗脱流速为 2 mL/ min ,每 10 mL
接一管 ,进行 HPLC法检测 ,结果见图 8。0～330 mL
洗脱液为 40 %乙醇 ,330～630 mL 洗脱液为 50 %乙
醇 ,可见白藜芦醇主要被 40 %～50 %乙醇洗脱。
21414 　聚酰胺柱色谱纯化提取液中的白藜芦醇 :精
确称取聚酰胺 2010 g ,加水浸泡 12 h ,湿法装柱 (30
cm ×211 cm ,柱体积为 114 mL) 。将发酵液的微波
辅助双水相提取液稀释至乙醇体积分数为 30 % ,放
置过夜 , 离心 , 得到白藜芦醇质量浓度为 0151
mg/ mL的上清液。取上清液 100 mL 进行柱色谱 ,
所用色谱柱内径为 211 cm ,柱高为 30 cm ,高径比为
15 ∶1。分别用纯水 3 BV ,30 %、40 %、50 %乙醇各
图 8 　乙醇对聚酰胺上白藜芦醇的洗脱
Fig18 　Elution of resveratrol on polyamide by ethanol
4 BV 洗脱。H PL C 分析表明 ,白藜芦醇主要富集于
50 %乙醇洗脱液中。收集 50 %乙醇的洗脱液 ,浓
缩 ,冷冻干燥 ,得到质量分数为 5910 %的白藜芦醇
6913 mg ,收率为 8017 %。
215 　大孔树脂结合聚酰胺柱色谱纯化提取液中的
白藜芦醇 :取大孔树脂纯化所得洗脱液 100 mL ,稀
释 ,使乙醇体积分数小于 30 % ,进行聚酰胺柱色谱
分离。所用色谱柱直径为 211 cm ,柱高为 30 cm ,高
径比为 15 ∶1。分别用 30 %、40 %、50 %、60 %乙醇各
2 BV 洗脱。HPLC 法跟踪检测得白藜芦醇富集于
50 %、60 %乙醇的洗脱液中。收集 50 %、60 %乙醇洗
脱液 ,浓缩 ,冷冻干燥 ,得白藜芦醇粉末 4817 mg ,测
得其质量分数为 9518 % ,收率为 9210 %。两步纯化
总收率达 6918 % ,纯化倍数达 1011 倍 ,见表 1。
表 1 　白藜芦醇的纯化
Table 1 　Purif ication of resveratrol
纯化步骤 质量分数/ % 收率/ % 纯化倍数
样液　　　　　 91 5 100 　 11 0
大孔树脂柱色谱 501 0 751 1 51 3
聚酰胺柱色谱　 951 8 691 1 101 1
3 　讨论
Chen 等以氯仿2甲醇2水 (4 ∶3 ∶2) 为流动相 ,
利用高速逆流色谱技术从虎杖提取液中分离纯化白
藜芦醇和白藜芦醇苷 ,得到质量分数大于 99 %的白
藜芦醇[6 ] ,但是收率仅达到 1107 % ,且所用试剂毒
性大 ,限制了其工业化应用。Gu 等用 12 %的交联
琼脂糖 ( Superose212 HR 10/ 30) 作固定相 ,甲醇和
醋酸体系作流动相梯度洗脱 ,得到收率为 61 % ,质
量分数为 96 %的白藜芦醇[8 ] 。虽然一步分离得到
高纯度的产物 ,但琼脂糖价格昂贵 ,一般用于纯化高
附加值的蛋白产品。
大孔树脂近年来广泛应用于中草药有效成分的
分离纯化 ,并取得了很好的效果。向海艳等利用
N KA2Ⅱ树脂纯化虎杖提取液中的白藜芦醇 ,使其
质量分数达 3116 %[ 9 ] 。瞿卫林等采用 HPD2500 树
·622· 中草药　Chinese Traditional and Herbal Drugs 　第 41 卷第 2 期 2010 年 2 月
脂对虎杖粗提物中的白藜芦醇进行初步富集、分离
和纯化 ,使白藜芦醇的质量分数由粗提物中 9125 %
提高至 3915 %[10 ] 。本实验使用的 AB28 大孔树脂
对白藜芦醇具有较高的吸附量和解吸率 ,在收率为
7519 %的前提下 ,使白藜芦醇的质量分数由粗提液
中的 915 %提高到 5010 % ,纯化倍数达 513 倍。
由于聚酰胺具有安全无毒的特点 ,因此在中草
药有效成分的分离纯化中倍受青睐。赵金华将含白
藜芦醇的提取液用聚酰胺柱进行两次柱色谱分离 ,4
℃析晶后得质量分数为 9715 %的白藜芦醇[ 11 ] 。
在柱色谱分离纯化中 ,纯度的提高必然带来收
率的相应降低 ,所以单用一种填料进行柱色谱分离
纯化有效成分 ,并不能同时保证高纯度和高收率。
用吸附机制不同的填料进行两步柱色谱 ,有利于产
品的纯化。AB28 型大孔树脂对白藜芦醇的吸附为
疏水吸附 ,而聚酰胺为氢键作用。仅用大孔树脂纯
化白藜芦醇 ,其质量分数为 5010 % ,收率为 7519 % ;
仅用聚酰胺纯化 , 质量分数为 5910 % , 收率为
8017 %。利用大孔树脂结合聚酰胺两步纯化白藜芦
醇 ,产品质量分数可以达到 9518 % , 总收率为
6918 %。该工艺操作简单 ,收率高 ,且大孔树脂和聚
酰胺价格低廉 ,可再生 ,因此易于实现工业化生产。
参考文献 :
[ 1 ] 　Bertelli A A , Ferrara F , Diana G , et al1 Resverat rol , a natu2
ral stilbene in grapes and wine , enhances int raphagocytosis in
human promonocytes : a co2factor in antiinflammatory and an2
ticancer chemopreventive activity [ J ]1 I nt J Tissue React ,
1999 , 21 : 9321041
[ 2 ] 　Filip V , PlockováM , Λmidrkal J , et al1 Resverat rol and it s
antioxidant and antimicrobial effectiveness [J ]1 Food Chem ,
2003 , 83 : 58525931
[ 3 ] 　Wang H , Liu L , Guo Y X , et al1 Biot ransformation of piceid
in Pol y gonum cuspi datum to resverat rol by A s pergil l us
ory z ae [J ]1 A p pl Microbiol B iotechnol , 2007 , 75 : 76327681
[ 4 ] 　Wang H , Dong Y S , Xiu Z L1 Microwave2assisted aqueous
two2phase ext raction of piceid , resverat rol and emodin f rom
Pol y gonum cus pi datum by et hanol/ ammonium sulphate sys2
tems [J ]1 B iotechnol L ett , 2008 , 30 :2079220841
[ 5 ] 　Yang F Q , Zhang T Y , Ito Y1 Large2scale separation of res2
verat rol , ant hraglycoside A and ant hraglycoside B from Po2
l y gonum cus pi datum Sieb1 et Zucc by high2speed counter2
current chromatography [J ]1 J Chromatogr A , 2001 , 919 :
44324481
[ 6 ] 　Chen L , Han Y S , Yang F Q , et al1 High2speed counter2cur2
rent chromatography separation and purification of resverat rol
and piceid f rom Pol y gonum cus pi datum [J ]1 J Chromatogr
A , 2001 , 907 : 34323461
[ 7 ] 　周建军 ,张宏杰 ,杨培君 ,等1 汉中地区虎杖中白藜芦醇苷及
苷元含量的测定[J ]1 中草药 , 2002 ,33 (5) :41424161
[ 8 ] 　Gu M , Su Z G , Janson J C1 One2step purification of resvera2
t rol and polydatin f rom Pol y gonum cus pi datum ( Sieb1 &
Zucc1 ) by isocratic hydrogen bond adsorption chromatogra2
phy on cross2linked 12 % agarose [ J ] 1 Chromatographia
2006 , 64 , 70127041
[ 9 ] 　向海艳 ,周春山 ,杜邵龙1 大孔吸附树脂法分离纯化虎杖中白
藜芦醇的研究[J ]1 中草药 , 2005 ,36 (2) :20722101
[ 10 ] 　瞿卫林 ,陈晓祥 ,赵伯涛1 大孔吸附树脂分离虎杖中白藜芦醇
的研究[J ]1 中国野生植物资源 ,2005 ,24 (6) :602641
[ 11 ] 　赵金华 ,康　晖 ,姚光辉 ,等1 虎杖苷和白藜芦醇的新制备方
法[ P]1 中国专利 ,CN 1546503A , 20042112171
大孔树脂分离纯化川西獐牙菜中环烯醚萜苷类和 酮类成分的工艺研究
马丽娜1 ,张铁军2 3 ,田成旺2 ,王圣明2 ,韩世柳3 ,赵 　强3
(11 天津中医药大学 ,天津 　300193 ; 21 天津药物研究院中药现代研究部 ,天津 　300193 ; 31 天津大学 ,天津 　300072)
摘 　要 :目的 　研究大孔吸附树脂分离纯化川西獐牙菜中环烯醚萜苷类和 酮类成分的工艺。方法 　考察了
HPD2300、HPD2400、HPD2600、AB28、DM2301 及 D21012Ⅰ等 6 种吸附树脂对环烯醚萜苷类和 酮类的指标成分
獐牙菜苦苷和当药醇苷的动态吸附及洗脱性能 ,从中筛选出效果较好的树脂完成实验研究。结果 　HPD2300 用于
同时分离纯化环烯醚萜苷类和 酮类成分 ,吸附洗脱性能良好 ,其吸附过程上样量为 019 g 生药/ mL 树脂 ,上柱液
p H 值约为 8 ,体积流量为 2 BV/ h ;洗脱过程采用水洗除杂 ,7 BV 20 %、5BV 70 %乙醇梯度洗脱 ,洗脱率都在 90 %
以上 ,所得 2 个固体样品中两类成分质量分数均可达 50 %以上。结论 　HPD2300 用于同时富集环烯醚萜苷类和
酮类成分效果最佳 ,是一种理想的分离纯化介质。
关键词 :川西獐牙菜 ;环烯醚萜苷类 ; 酮类 ;大孔吸附树脂
中图分类号 :R286102 　　　文献标识码 :A 　　　文章编号 :0253 2670 (2010) 02 0227 05
·722·中草药　Chinese Traditional and Herbal Drugs 　第 41 卷第 2 期 2010 年 2 月
3 收稿日期 :2009205207　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
基金项目 :天津市应用基础及前沿技术研究计划 (08J CZDJ C24700)
作者简介 :马丽娜 ,女 ,硕士 ,主要进行中药研究与开发。3 通讯作者　张铁军　Tel : (022) 23006848