全 文 ：表 2
初始因子载荷矩阵
Table 2
Matrix of initial f actors
峰号 主成分
1 2
1 0
953 882 - 0
278 739
2 0
927 267 - 0
063 600
4 0
752 388 - 0
654 610
5 0
748 837 - 0
647 041
6 0
984 478 - 0
125 873
7 0
987 419 - 0
134 461
8 0
792 888
0
473 894
9 0
693 051
0
686 417
10 0
693 466
0
676 791
11 0
950 603 - 0
296 406
12 0
781 374
0
511 267
13 0
708 271
0
643 067
14 0
975 461 - 0
187 037
15 0
893 752 - 0
171 121
0
400 076 X 9 + 0
394 466 X 10 - 0
172 76 X 11 +
0
297 99 X 12 + 0
374 81 X 13 - 0
109 01 X 14 -
0
099 74 X 15。


两个主成分中, F1 是特征值最大的, 而第一主
成分中系数最大的为 X 7 ,即为峰 7相对于峰 3的面
积经标准化数值, 从归属图上可知, 峰 7为诃黎勒
酸,证明诃黎勒酸的量在诃子的质量控制中起着相
对比较重要的作用。
3
讨论
3
1
流动相的选定: 选用不同比例的甲醇水磷
酸、乙睛水磷酸等流动相体系, 进行试验对比, 以
确定最佳流动相的组成及洗脱梯度。结果表明, 乙
睛水磷酸系统, 药材中的组分分离不理想。甲醇
水磷酸系统,各组分均可基线分离,故选择甲醇水
磷酸系统为流动相。
3
2
检测波长的选择: 取供试品溶液, 进样 2
L,
进行 210~ 400 nm 的全波长扫描,并各波长下的色
谱图进行分析比较。结果表明, 在 280 nm 时图谱
中可以尽可能地获取色谱组分信息以反映体系组成
的全貌,因此选择 280 nm 作为检测波长。
3
3
提取方式的选定:试验了水、30%乙醇、50%乙
醇、70%乙醇提取, 结果表明 70%乙醇相比其他几
种溶剂,提取的成分多,故选用 70%乙醇作为提取
溶剂。另外,比较了超声提取与回流提取,发现回流
提取出的峰较多, 提取率较高, 因此, 样品采用回流
提取。
参考文献:
[ 1]
王金华,孙芳云,杜冠华
诃子的药理作用研究进展[ J]
中国
民族医药杂志, 2006, 12( 6) : 4547

[ 2]
颜玉贞,谢培山,宋力飞,等
西青果药材及提取物液相指纹图
谱的应用研究[ J]
中成药, 2004, 26(8) : 603607

[ 3]
张铁军,韩世柳,田成旺,等
清咽滴丸极性成分的高效液相指
纹图谱及其模式识别的研究[ J ]
中草药, 2010, 41( 8) : 1282
1285

[ 4]
王文燕,赵
强,张铁军,等
牛黄降压丸的高效液相指纹图谱
研究[ J]
中草药, 2010, 41( 1) : 5657

[ 5]
王文燕,赵
强,张铁军, 等
川芎药材的 HPLC指纹图谱及
模式识别研究[ J]
中草药, 2009, 40( 12) : 19801983

[ 6]
罗
文,刘
斌,王
伟,等
山楂药材 HPL C指纹图谱研究
[ J]
现代药物与临床, 2009, 24( 1) : 3942

[ 7]
张海龙,裴月湖, 华会明
诃子化学成分及药理的研究进展
[ J]
沈阳药科大学学报, 2001, 18( 6) : 452455

[ 8]
丁
岗,刘延泽,王
莉,等
诃子中主要可水解丹宁的结构鉴
定[ J]
中国药科大学学报, 2001, 32(2) : 9193

醋柳黄酮固体分散体的制备研究
谢
燕,邹珊珊,李国文* , 荣
蓉,蔡贞贞*
(上海中医药大学, 上海
201203)
摘
要:目的
将醋柳黄酮制成固体分散体, 提高醋柳黄酮中有效成分的体外溶出。方法
以溶出度为指标,选择
载体;通过单因素和正交试验筛选最佳制备工艺 ,制备固体分散体。结果
醋柳黄酮固体分散体的优化制备工艺
为:醋柳黄酮与 Polaxamer188比例为 1 4,以每 7
5 g 固体分散体溶于 200 mL 80%乙醇中, 超声 25 min, 挥发溶
剂, 4 固化 10 h, 研成小块,干燥 24 h, 取出研细,得醋柳黄酮固体分散体。结论
以 Po laxamer188 为载体制备的
醋柳黄酮固体分散体体外溶出迅速,可用于制备速效、高效的醋柳黄酮口服制剂。
关键词:醋柳黄酮; 固体分散体; P olaxamer188;溶出度
中图分类号: R286
02


文献标识码: B


文章编号: 02532670( 2010) 09146905
!1469!中草药
Chinese Traditional and Herbal Drugs
第 41 卷第 9 期 2010 年 9 月
* 收稿日期: 20100130





















基金项目:上海市自然科学基金资助项目( 09ZR1431700) ;上海市教育委员会预算内科研项目( 09jw 22)作者简介:谢
燕( 1978 ∀ ) ,女,重庆璧山人,硕士,助理研究员,主要从事中药新制剂与新剂型的研究与开发。
T el : (021) 51322044
Email: rosexie_2004@ 163
com
* 通讯作者
李国文
T el: ( 021) 51322042
Fax : ( 021) 51322043
Email : lgw shutcm@ 163
com


醋柳黄酮是从醋柳 H ip pophae r hamnoides L

果实中提取的黄酮类化合物, 具有抗心肌缺血、抗心
律失常、提高耐缺氧能力、降低血清胆固醇等广泛的
药理功效[ 1] ,能够有效治疗心脑血管疾病。由于其
来源广、作用温和持久、无不良反应而备受关注。醋
柳黄酮片是临床上使用的中成药之一[ 2] ,醋柳黄酮
中主要含有异鼠李素、槲皮素及其苷, 系难溶性药
物,在甲醇、乙醇、醋酸乙酯及碱性水溶液中微溶, 在
水中极微溶,这对有效成分在体内的吸收速度和程
度,以及治疗效果均造成一定影响。固体分散技术
是指药物以分子、胶体或超细粒子状态高度分散于
惰性载体中形成的一种以固体形式存在的分散系
统。其特点是提高难溶性药物的溶解度, 加快溶出
速率,以提高药物的吸收和生物利用度[ 310] 。本研
究对醋柳黄酮固体分散体制备工艺进行筛选和优
化,以期改善醋柳黄酮的体外溶出性能,提高生物利
用度。
1
材料与仪器
醋柳黄酮(四川川大华西药业股份有限公司,质量
分数 13
69%,批号 070301) ;心达康片(上海天赐福生
物工程有限公司,批号 051001) ;试剂均为分析纯。
Agilent 1200高效液相色谱仪; SHZA 水浴恒
温振荡器 (上海博迅实业有限公司医疗设备厂) ;
80 ∀ 2离心机(上海手术器械厂) ; SB5200D超声波
清洗机(宁波新芝生物科技股份有限公司) ; Agilent
8453紫外扫描仪; 塞多利斯 BS/ B7 系列四位数天
平; RCZ ∀ 6C1型药物溶出度仪(上海黄海药检仪器
厂) ; SCENO R系列旋转蒸发仪(上海申生科技有
限公司)。
2
方法与结果
2
1
紫外分光光度法测定醋柳黄酮的方法建立[ 11]
2
1
1
检测波长的确定: 称取 20 mg 醋柳黄酮原
料溶于 450 mL 0
5%聚山梨酯 80溶液中, 0
8
m
滤膜滤过,取续滤液, 以 0
5%聚山梨酯 80 作空白
对照,在 200~ 600 nm 处进行紫外扫描。结果醋柳
黄酮原料在 373~ 374 nm 处有最大吸收, 与文献报
道的最大吸收[ 9] 相近, 故选择 374 nm 作为溶出度
的检测波长。
2
1
2
标准曲线的制备: 精密称取醋柳黄酮 50
5
mg 置于 50 mL 量瓶中,以少量无水乙醇超声溶解,
定容至刻度。用 0
8
m 滤膜滤过, 精密吸取续滤
液 2
5 mL 置于 25 mL 量瓶中, 以 0
5%聚山梨酯
80溶液定容至刻度。从中分别吸取 1、2 、3 、4、5
mL 分别置于 10 mL 量瓶,以 0
5%聚山梨酯 80 溶
液定容至刻度。以 0
5%聚山梨酯 80 作为空白对
照,于 374 nm 处测定吸光度, 以吸光度对醋柳黄酮
质量浓度进行线性回归, 得标准曲线方程: A =
0
012 6 C + 0
006 1, R2 = 0
999 9, 线性范围:
10
1~ 50
5
g/ mL。
2
2
溶出介质的选择
2
2
1
色谱条件: Kromasil KR1005C18色谱柱
( 250 mm # 4
6 mm , 5
m) ;流动相为甲醇0
2%磷
酸( 50 50) ;体积流量为 1 mL/ min;柱温 35 ;检
测波长 371 nm; 进样量 20
L。
2
2
2
溶出介质的确定:取 0
5%聚山梨酯 80、pH
1
2盐酸溶液、pH 6
86磷酸缓冲溶液、1%十二烷
基硫酸钠、蒸馏水各 150 mL,加入过量醋柳黄酮,于
37 水浴中振荡 6 h, 观察现象。取出,离心15 min
( 4 000 r/ m in) , 0
45
m滤膜滤过, 取续滤液 2 mL,
用流动相稀释定容至 10 mL,吸取 20
L 测定, 结果
见表 1。从现象上看 1%十二烷基硫酸钠与 0
5%
聚山梨酯 80溶解度较大,但高效液相色谱无法检测
出 1%十二烷基硫酸钠溶液中有黄酮成分。可能是
1%十二烷基硫酸钠形成胶束包裹药物,随温度下降
而析出,不能起到增溶作用。故使用 0
5%聚山梨
酯 80做为溶出介质。
表 1
不同溶出介质的现象与结果
Table 1
Phenomenon and results in different
dissolving media
溶出介质

现
象 总黄酮/
(
g ! mL - 1)
0
5%聚山梨酯 80 略微呈现黄色, 有土黄色沉淀 2
399
pH 1
2盐酸溶液 颜色无明显变化, 有土黄色沉淀 ∀
pH 6
86磷酸缓冲溶液 颜色无明显变化, 有土黄色沉淀 ∀
1%十二烷基硫酸钠 略微呈现黄色, 有土黄色沉淀 ∀
蒸馏水 颜色无明显变化, 有土黄色沉淀 ∀
2
3
载体的选择
2
3
1
溶剂法制备: 称取醋柳黄酮原料3 g,分别称
取载体 PEG 4000、PEG 6000、PV PK30、Po loxam
er188各 12 g ,加入 200 mL 无水乙醇, 超声 5 min
使完全溶解, 70 水浴旋转蒸发,刮取烧瓶壁上物
质, 4 固化 10 h,取出,干燥 24 h,研碎, 称定质量,
计算得率。结果见表 2。
2
3
2
熔融法制备: 分别称取载体 PEG 4000、PEG
6000、PVPK30、Polo xamer188各 12 g 置于蒸发皿
中,水浴加热至熔融状( 70 )。另称取醋柳黄酮原
料 3 g, 缓慢加入其中, 边加边搅拌, 持续搅拌 1 h,
倒出于干净的托盘中, 4 固化 10 h,取出, 干燥 24
!1470! 中草药
Chinese Traditional and Herbal Drugs
第 41 卷第 9 期 2010 年 9 月
h, 研碎,称定质量,计算得率。结果见表 2。
2
3
3
溶剂熔融法制备: 分别称取载体 PEG
4000、PEG 6000、PVPK30、Polo xamer188各 12 g,
水浴加热至熔融状( 70 ) , 另称取醋柳黄酮原料
3 g ,以无水乙醇超声溶解后, 加入其中, 边加边搅
拌,持续搅拌 1 h,至无醇味, 4 固化 10 h,取出, 干
燥 24 h, 研碎,称定质量,计算得率。结果见表 2。
表 2
样品的得率结果
Table 2
Results of sample yield
载
体 得率/ %溶剂法 熔融法 溶剂熔融法
PEG 4000 ∀ 75 72
PEG 6000 ∀ 77 73
PVP K30 65 ∀ ∀
Polox amer188 ∀ 88 82
2
3
4
机械混合法制备:称取醋柳黄酮原料 3 g, 载
体 PEG 4000、PEG 6000、PV P K30、Po loxamer188
各 12 g,混合均匀,即得。
2
3
5
溶出率的比较:取心达康片、各醋柳黄酮固体
分散体、机械混合物, 参照∃中国药典%2005年版附录
&C第二法,以0
5%聚山梨酯 80水溶液作为溶出介
质,温度为( 37
0 ∋ 0
5) ,转速为 100 r/ min,依法操
作。从投入溶出杯开始计时, 分别于 10、20、30、45、
60、120 min取样 10 mL,同时补充10 mL 同温度溶出
介质, 0
8
m滤膜滤过,取续滤液,于 374 nm 下测定
紫外吸光度,代入标准曲线方程求算溶出率, 并绘制
溶出曲线。见图 1。
图 1
不同载体的溶出曲线
Fig
1
Dissolution curve in different carriers


可见固体分散体的溶出度均比混合物、心达康
片有较大程度提高。通过各载体比较, 为达最快溶
出目的,以 10 m in的溶出情况作为参照标准,溶剂
熔融法 Polo xamer 188 的溶出情况较好,故选择其
作为载体。
2
4
工艺条件的单因素试验
2
4
1制备方法的选择: 固定醋柳黄酮与 Poloxam
er188的比例为 1  4, 分别以溶剂法、研磨法、熔融
法、溶剂熔融法制备固体分散体,比较各固体分散
体2 h的溶出曲线, 见图 2。可见溶剂法制备的固体
分散体溶出度最好,故选用溶剂法制备固体分散体。
2
4
2
溶剂的选择: 固定醋柳黄酮与 Poloxamer
188的比例为 1  4, 分别量取 60%、70%、80%、
90%、100%乙醇 200 mL 制备醋柳黄酮固体分散
体,比较各固体分散体 2 h的溶出曲线, 见图 3。可
见不同体积分数乙醇制备的固体分散体溶出度随乙
醇体积分数的增加先增大后减小, 当乙醇体积分数
为 80%时溶出效果最好,故确定制备工艺采用的乙
醇体积分数为 80%。
图 2
Poloxamer188 溶出曲线
Fig
2
Dissolution curve in Poloxamer188 carrier
图 3
不同体积分数乙醇的产品溶出曲线
Fig
3
Dissolution curve of products with dif ferent
concentration of alcohol
2
4
3
原料与载体比例的选择:选取醋柳黄酮与载
体比例分别为 1  2、1  3、1  4、1  5、1  6, 量取
80%乙醇 200 mL,以溶剂法制备醋柳黄酮固体分散
体,比较各固体分散体 2 h的溶出曲线, 见图 4。可
见不同比例的样品溶出度随载体用量的增加均有不
同程度的提高,而比例为 14时溶出度最佳。故确
定选用 1 4作为原料与载体的比例。
2
4
4
超声提取时间的选择: 固定醋柳黄酮与
Poloxamer 188的比例为 1  4, 乙醇体积分数为
80%,以溶剂法取超声时间 25、40、60 m in 制备样
品,分别测定 2 h的溶出度, 分析比较超声提取时间
对溶出度的影响。见图 5。可见随着超声时间的增
加,固体分散体中黄酮的溶出度先增加后减小, 说明
长时间超声可能不利于黄酮成分的溶出。故选择以
25 m in为制备工艺的超声提取时间。
2
4
5
溶剂用量的选择:选取 150、200、250 mL 溶剂
量,固定醋柳黄酮与 Poloxamer188的比例为 14,乙
!1471!中草药
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第 41 卷第 9 期 2010 年 9 月
醇体积分数为 80%, 超声时间为 25 m in制备固体
分散体,分别测定 2 h的溶出度,见图 6。可见随着
乙醇用量的增加,固体分散体溶出度先增加后减小,
当乙醇用量为 200 mL 时溶出度最好, 故选取 200
mL 作为溶剂用量。
图 4
原料与载体不同比例的固体分散体溶出度
Fig
4
Dissolution rate of proportion between raw
material and carrier
图 5
超声时间对溶出度的影响
Fig
5
Effect of ultrasonic extracting time
on dissolution rate
图 6
不同乙醇用量对溶出曲线的影响
Fig
6
Effect of alcohol volumes on dissolution curve
2
5
正交试验:在各项单因素试验的基础上, 选取
对溶出度影响较大的因素, 即原料与载体的比例
( X 1)、80%乙醇用量( X 2)作为因素,以 10 min累积
溶出度作为指标, 优化制备工艺。正交试验设计及
结果见表 3。


可见试验组得率均在 80%以上; 以溶出度为因
变量,以 X 1、X 2 为自变量进行多因素线性回归, 得
线性方程: Y= 82
18+ 2
22X 1 + 9
21 X 2。表明 10
min累积溶出度与两因素均呈正比,但因素 X 2 对溶
出度的影响远远大于因素 X 1。正交设计的直观结
果表明试验 5的溶出度大于其他任何组, 与单因素
试验筛选的结果相同。
表 3
正交试验设计及结果
Table 3
Design and results of orthogonal test
试验号 X 1 / mL X 2 10 min溶出率/ % 得率/ %
1 - 1( 150) - 1( 1 2) 68
98 81
2 - 1 0( 1 4) 80
25 86
3 - 1 + 1( 1 6) 85
03 84
4 0( 200) - 1 70
54 85
5 0 0 95
14 88
6 0 + 1 92
06 85
7 + 1 - 1 71
28 89
8 + 1 0 87
33 81
9 + 1( 250) + 1 88
98 89
3
讨论
在溶出度测定过程中, 试验结果受操作影响较
大,故在每次试验操作过程中应尽量保持平行操作。
由于固体分散体的颗粒大小对于溶出度有较大的影
响,所以将固体分散体样品过筛,使颗粒大小均匀,以
消除由于颗粒大小不均对试验结果造成的不良影响。
通过不同载体对固体分散体溶出度的影响,发
现醋柳黄酮与不同载体的机械混合物与市售心达康
片的溶出曲线基本吻合, 而不同载体制备的固体分
散体溶出度均得到明显改善,可达到增加体外溶出
的目的,并选择了溶出最快的 Po laxamer 188作为
载体进行制备工艺的优化。
由于载体 Polo xamer 188 熔点较低(为 40~ 45
) ,用喷雾干燥法制备固体分散体的过程中,发生
了粘壁情况并易堵塞喷头,说明该载体不适合用喷
雾干燥法制备固体分散体。
在单因素试验中发现, 乙醇体积分数在 80%时
制备得到的固体分散体溶出度最大。可能由于
Poloxamer188 水溶性较好, 而醋柳黄酮脂溶性较
好,当乙醇体积分数为 80%时两者均能达到最大的
溶解度,此时制备的醋柳黄酮固体分散体能够达到
最大程度的溶出。
通过单因素试验和正交试验, 确定最优制备工
艺为:根据原料与载体比例为 14称取醋柳黄酮与
Polaxamer188,以每 7
5 g 固体分散体溶于 200 mL
80%乙醇中, 超声溶解 25 min, 旋转蒸发至乙醇基
本蒸出,高温水浴至无水, 4 固化 10 h, 取出研成
小块,置于干燥器中干燥 24 h, 取出研细, 即得醋柳
黄酮固体分散体。
以 Polaxamer 188为载体制备的醋柳黄酮固体
分散体体外溶出迅速, 可用于制备速效、高效的醋柳
黄酮口服制剂。
参考文献:
[ 1]
刘凤云
沙棘总黄酮的药理研究概况[ J ]
中药材, 2004, 27
( 2) : 145147

[ 2]
陈和生
醋柳黄酮临床研究进展 [ J]
华西药学杂志, 1999,
!1472! 中草药
Chinese Traditional and Herbal Drugs
第 41 卷第 9 期 2010 年 9 月
14( 4) : 256257

[ 3]
陆
彬
药物新剂型与新技术 [ M ]
北京:人民卫生出版社,
2005

[ 4]
T akeu chi H, Nagira S, Yamam oto H
Solid dispersionpart i
cles of amorphous indometh acin w ith f ine porous sili capart i
cles by u sing sp raydrying method [ J ]
P harmaceuti cs,
2005, 293( 12) : 155164

[ 5]
Barker S A, Yap S P, Yuen K H
An inves tigat ion int o th e
s t ructure and bioavailabilit y of alphat ocoph erol dispersion sin
Gelucir e 44/14 [ J ]
J Cont rol le d R elease, 2003, 91 ( 3 ) :
477488

[ 6]
C hauhan B, Shimpi S, Paradkar A
Preparation and evalu
at ion of glibenclam idepolyglycol ized glycerides solid disper
sion s w ith sil icon dioxide by spray dryin g technique [ J ]
E ur
J P harm S ci , 2005, 26( 2) : 219230

[ 7]
Ozek i T , Yuasa H, Kanaya Y
Cont rolled releas e f rom solid
dispersion composed of poly ( ethylene oxide) carbopol inter
polymer complex w ith vayious cross linkin g degrees of Car
bopoly [ J]
J Contr ol l ed R elease, 2000, 63(3) : 287295

[ 8]
T akeuch i H , Nagira S , Yam am oto H
S olid dispersion parti
cles of tolbu tamide prepared w ith f ine s ilica part icles b y the
spraydrying method [ J]
Pow de r Te chnol , 2004, 141: 187
195

[ 9]
孙考祥,吕会芳,梁容才,等
人参皂苷 Rg3 固体分散体的制备与体外特性研究[ J]
中草药, 2008, 39( 1) : 4850

[ 10]
王曙宾,黄兰芷
葛根素固体分散体的分散状态及其体外评价[ J]
中草药, 2007, 38( 11) : 16321634

[ 11]
翁水旺,周继斌
紫外分光光度法测定醋柳黄酮片总黄酮甙元的含量 [ J ]
光谱仪器与分析, 2000( 2) : 3334

HPLC法测定调经促孕丸中仙茅苷、淫羊藿苷、隐丹参酮和丹参酮(A
朱艳琴1 ,殷勤红2 , 王文辉1 , 杨
俊1 ,杨朝芬1*
( 1
昆明理工大学 分析测试研究中心, 云南 昆明
650093; 2
昆明积大制药有限公司, 云南 昆明
650106)
摘
要:目的
建立测定调经促孕丸中仙茅苷、淫羊藿苷、隐丹参酮和丹参酮( A 的方法。方法
采用 H PLC 法测
定, H ypersil ODS 色谱柱( 250 mm # 4
6 mm, 5
m) ; 流动相为乙腈0
1% 磷酸水溶液, 梯度洗脱, 检测波长 270
nm; 体积流量为 1
0 mL/ min; 柱温 35 。结果
4 个成分线性关系良好, 各成分的平均回收率为 97
3% ~
99
4%。结论
本方法简便、快速, 结果准确,可用于调经促孕丸的质量控制。
关键词:调经促孕丸; 仙茅苷;淫羊藿苷; 隐丹参酮;丹参酮( A
中图分类号: R286
02


文献标识码: B


文章编号: 02532670( 2010) 09147303


调经促孕丸是由鹿茸、淫羊藿、仙茅、丹参等 18
味中药组成的复方制剂, 具有温肾健脾,活血调经的
功效,临床用于脾肾阳虚、瘀血阻滞所致的月经不
调、闭经、痛经等症的治疗 [ 1]。该制剂原质量标准中
采用 HPLC 法测定白芍和赤芍中芍药苷。然而复
方中药药效的发挥是多组分共同作用的结果, 各指
标成分的量及其比例均会影响药效。淫羊藿和仙茅
为方中君药,具有补肾阳强筋骨之功效,而丹参又能
活血通经,因此参考相关文献报道 [ 25] , 本实验建立
了同时测定调经促孕丸中仙茅苷、淫羊藿苷、隐丹参
酮和丹参酮 (A 的方法, 为完善该制剂质量标准提
供依据。
1
仪器与试药
岛津 Pr ominence LC ∀ 20A 液相色谱仪 (日本
Shimadzu公司) ; SB3200 型超声波清洗器 (上海必
能信超声有限公司) ; BP211D电子天平(德国 Sar
to rius公司)。
仙茅苷(批号 110771200904)、淫羊藿苷(批号
110737200415)、隐丹参酮(批号 110852200305)、
丹参酮 (A (批号 110766200518)对照品均由中国
药品生物制品检定所提供; 乙腈为色谱纯,磷酸为分
析纯,水为重蒸水;调经促孕丸由北京同仁堂股份有
限公司同仁堂制药厂提供。
2
方法与结果
2
1
色谱条件: Hyper sil ODS 色谱柱( 250 mm #
4
6 mm, 5
m) ; 流动相: A 相为乙腈, B相为 0
1%
磷酸水溶液,梯度洗脱, 0~ 10 min, A 25%~ 40%;
10~ 20 min, A 40% ~ 60%; 20~ 50 m in, A 60% ~
90%;检测波长 270 nm; 体积流量为 1
0 mL/ min;
柱温 35 。
2
2
对照品溶液的制备: 分别精密称取仙茅苷、淫
羊藿苷、隐丹参酮和丹参酮 (A 对照品适量, 分别加
甲醇制成 371
g/ mL 仙茅苷、102
g/ mL 淫羊藿
苷、26
5
g / mL 隐丹参酮、40
g/ mL丹参酮 (A 对
照品贮备液。再精密吸取贮备液适量, 加甲醇制成
含仙茅苷37
1
g/ mL、淫羊藿苷 10
2
g/ mL、隐丹
参酮 2
65
g/ mL 和丹参酮 (A4
0
g / mL 的混合
对照品溶液。
2
3
供试品溶液的制备: 取本品, 研碎, 精密称定
5 g,置具塞锥形瓶中, 精密加入甲醇溶液 50 mL,密
!1473!中草药
Chinese Traditional and Herbal Drugs
第 41 卷第 9 期 2010 年 9 月
* 收稿日期: 20091124





















作者简介:朱艳琴,女,贵州都匀市人,硕士,从事天然产物研究。T el : (0871) 5119674
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