全 文 ：基金项目: 国家自然科学基金项目 ( 3987099);广东医学院青年基金 ( XQ0209)
·药物分析·
半边旗有效成分 5F-泊洛沙姆固体分散体中 5F的含量测定
张立坚 1 ,李宝红 2 ,邓亦峰 2 ( 1. 广东医学院中心实验室 ,广东湛江 524023; 2. 广东医学院广东天然药物研究与开发重点实验
室 ,广东 湛江 524023)
摘要: 目的　建立 5F-泊洛沙姆固体分散体中 5F的含量测定方法。方法　采用紫外分光光度法 ,检测波长为
242 nm。结果　 5F-泊洛沙姆固体分散体中 5F在 10. 0～ 50. 0 mg· L- 1范围内 ,吸光度值与浓度呈良好的线性
关系 , C = 0. 100 4A - 0. 010 2(r = 0. 997 6) ,平均回收率为 99. 44% , RSD为 0. 07% (n = 6)。结论　该测定
方法稳定、快速、准确、简便 ,可以作为 5F-泊洛沙姆固体分散体中 5F的质量控制方法。
关键词:固体分散体 ; 5F;泊洛沙姆 ;含量测定
中图分类号: R927. 2　　　文献标识码: A　　　文章编号: 1004-2407( 2004) 04-0147-02
Determination of 5F in the sol id dispersions prepared by poloxamer and
5F extracted from Pteris semipinnata L
ZHANG Li-jian1 , L I Bao-hong2 , DENG Yi-feng2 ( 1. Center Lab, Guangdong Medical College, Guangdong Zhan jiang ,
524023; 2. Key Laboratory of Natural Drugs Research and Development of Guangdong . Guangdong Medical College , Guangdong
Zhan jiang , 524023, China)
Abstract: Objective A UV method for the determination of 5F in the solid dispersions prepared wi th polox amer
and 5F w as established. Methods To use ultraviolet spectrometry to measure the content with detectiv e w ave-
length at 242 nm. Results The calibration curve was linear in the range of 10. 0～ 50. 0 mg· L- 1 (r = 0. 997 6)
for 5F. The average recovery w as 99. 44% w ith RSD 0. 07% (n = 6) . Conclusion The method is reproducible,
simple, rapid and accurate for the determination of 5F in the solid dispersions.
Key words: solid dispersions; 5F; poloxamer; determination of content
　　半边旗 ( Pteris semipinnata L, PsL)又名凤凰尾
巴草、半边蕨、半凤尾草 ,属凤尾蕨科植物 ,广泛分布
于我国南方 ,民间用于治疗蛇伤、外伤出血、抗菌痢、
肠炎、肝炎〔 1〕。崔燎等〔 2～ 8〕发现半边旗乙醇提取物 5F
( ent-11α-hydroxy-15-oxo-16-kauren-19-olic acid )具
有良好的体内外抗肿瘤活性成分。存在的问题是 , 5F
不易溶于水 ,影响实验的效果。 为此可制备半边旗提
取物 5F固体分散体 ,以增加提取物的溶解度 ,增加
药物的生物利用度〔9, 10〕。此外 , 5F对人病理性瘢痕成
纤维细胞〔11〕、人翼状胬肉成纤维细胞〔 12〕均有明显抑
制作用。 5F的 HPLC分析方法已有报道〔 13, 14〕。本研
究建立半边旗提取物 5F-泊洛沙姆固体分散体中 5F
的紫外分析方法 ,为半边旗提取物 5F-泊洛沙姆固体
分散的制备提供质量控制手段 ,获得满意的结果。
1　仪器与试药
1. 1　仪器　 UV-3101PC紫外分光光度计 (日本岛津
制作所 )。
1. 2　试药　 5F对照品 (邓亦峰副教授提供 ,由本院
天然药物研究所从提取物中分离纯化并由日本东京
理科大学药学部和广东医学院医用生化研究所鉴
定 ) ,泊洛沙姆 188(沈阳药大集琦药业 ) ;半边旗提取
物 5F-泊洛沙姆固体分散体 (自制 ) ,其它试剂均为分
析纯。
2　方法与结果
2. 1　方法学考察
2. 1. 1　空白辅料的配制　用磷酸盐缓冲液 ( pH=
8. 84,下同 )配制空白辅料溶液备用。
2. 1. 2　 5F储备液的配制　准确称取干燥恒重的 5F
50 mg ,用磷酸盐缓冲液溶解 ,定容于 100 mL量瓶
中 ,为储备液。
2. 1. 3　空白辅料和 5F紫外吸收光谱的制备　 5F紫
外吸收图谱在 242 nm的波长处有吸收峰 ,可作为含
量测定的依据。取 2. 1. 1项下溶液在 200～ 400 nm范
围进行紫外扫描 ,辅料在此范围内无吸收。
2. 2　线性试验　吸取 2. 1. 2项下储备液若干分别定
容为 50 mL配成浓度为 10. 0, 20. 0, 30. 0, 40. 0, 50. 0
mg· L- 1标准系列溶液 ,摇匀。 以磷酸盐缓冲液为空
白 ,照含量测定项下的方法分别测定吸光度值。 以浓
147西北药学杂志　 2004年 8月　第 19卷　第 4期
度为横坐标 ,吸光度值为纵坐标 ,进行回归处理 ,得线
性回归方程 C = 0. 100 4A - 0. 010 2(r = 0. 997 6)。
图 1　 5F对照品及泊洛沙姆的 UV图
1-5F; 2-泊洛沙姆
2. 3　回收率试验　在空白辅料中加入适量 5F配制
低 ( 15 mg· L- 1 )、中 ( 30 mg· L- 1 )、高 ( 45 mg· L- 1 )
3个不同浓度的溶液 ,按照含量测定方法测定吸光
度 ,带入标准曲线方程 ,计算相应的分析浓度 ,并与实
际浓度比较 ,计算得分析方法的回收率为 99. 44±
0. 07% 。
表 1　 5F在磷酸盐缓冲液中测定的回收率 (n= 6)
编号 加入量 /
(mg· L- 1 )
测得量 /
( mg· L- 1 )
回收率
(% )
平均回收
率 (% )
R SD
(% )
1 15. 00 15. 02± 0. 11 100. 13± 1. 09
2 30. 00 29. 38± 0. 07 97. 93± 1. 10 99. 44 0. 07
3 45. 00 45. 12± 0. 12 100. 27± 0. 97
2. 4　精密度试验　配制含 5F 15, 30, 45 mg· L- 1
高、中、低 3个浓度的溶液 ,分别在日内 0, 4, 8, 12, 16
h和日间 0, 1, 2, 3, 4 d于 242 nm波长处测定吸光度
A值。以标准曲线计算精密度。
表 2　 5F在磷酸盐缓冲液中测定的方法精密度 (n= 5)
加入量 /
( mg· L- 1 )
测得量 /( mg· L- 1 )
日内 日间
RSD
日内 日间
15 14. 93± 0. 13 14. 97± 1. 01 1. 07 1. 26
30 30. 12± 0. 47 29. 46± 0. 91 0. 56 0. 75
45 45. 08± 0. 97 44. 26± 0. 48 0. 87 1. 05
2. 5　样品含量测定　取自制半边旗提取物 5F-泊洛
沙姆固体分散体适量 ,精密移取适量 (相当于 5F 50
mg ) ,置于 100 mL量瓶中 ,用磷酸盐缓冲液稀释至刻
度 ,摇匀 ;取 5 mL定容于 100 mL的量瓶中 ,摇匀 ,按
照含量测定方法测定其吸光度 ,带入标准曲线方程计
算标示量的百分含量 ,结果见表 3。固体分散体中 5F
的标示百分含量为 98. 19%～ 99. 86% 。 RSD 为
0. 96% 。
表 3　样品含量测定结果 (n= 3)
批号 测得量/mg
理论值
/mg
相对标示量
(% )
RSD
(% )
030524 48. 69± 0. 38 49. 66 98. 05
030607 50. 64± 1. 03 49. 87 101. 54 0. 33
030609 49. 35± 0. 75 50. 12 98. 46
3　讨论
由于半边旗提取物 5F为二萜酸类化合物 ,不易
溶于水 ,影响了各剂型的疗效。 将半边旗提取物 5F
制成固体分散体 ,可以加速其有效成分的溶出 ,增加
提取物在体内的生物利用度 ,提高疗效。此外 ,将半边
旗提取物制备成固体分散体后 ,为其它剂型的研究奠
定了基础。本研究建立了以药剂新辅料泊洛沙姆为载
体的固体分散体中 5F的含量测定方法 ,为半边旗提
取物 5F的实验及临床研究创造了条件。实验结果表
明 ,在 200～ 400 nm的波长范围内 , 5F在 242 nm处
有最大吸收 ,且空白辅料在此范围内无吸收 ,故选择
242 nm的波长作为本品的测定波长。该测定方法稳
定、准确、简便 ,可以作为制备半边旗提取物 5F-泊洛
沙姆固体分散体的质量控制方法。
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(收稿日期: 2004-01-15)
148 西北药学杂志　 2004年 8月　第 19卷　第 4期