全 文 ：中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 42 卷 第 8 期 2011 年 8 月

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均匀设计优化菟丝子的盐炙工艺研究
李春雨 1，赵国斌 2，张玉红 2，王 树 1，薛贵平 1，张丹参 1*
1. 河北北方学院，河北 张家口 075000
2. 河北北方学院附属第一医院，河北 张家口 075000
摘 要：目的 以总黄酮、总多糖的质量分数以及水、醇浸出物为指标优化菟丝子盐炙工艺。方法 采用均匀试验设计，利
用紫外分光光度法测定总黄酮、总多糖的量，通过逐步非线性回归和等值线图优化炮制工艺。结果 菟丝子最佳盐炙工艺为
加盐量 2%，闷润时间 60 min，烘制温度 170 ℃，烘制时间 60 min。结论 均匀设计和回归分析可以对实验结果进行高精度
的预测，表明菟丝子盐炙工艺可行。
关键词：菟丝子；炮制；盐炙工艺；均匀设计；回归分析
中图分类号：R283.1 文献标志码：A 文章编号：0253 - 2670(2011)08 - 1537 - 04
Optimization of salt stir-baking technology for Cuscutae Semen by uniform design
LI Chun-yu1, ZHAO Guo-bin2, ZHANG Yu-hong2, WANG Shu1, XUE Gui-ping1, ZHANG Dan-shen1
1. Hebei North University, Zhangjiakou 075000, China
2. The First Affiliated Hospital, Hebei North University, Zhangjiakou 075000, China
Abstract: Objective To optimize the preparation technology of Cuscutae Semen herb stir-baking process with salt, taking the
contents of total flavornoids and polysaccharides and the percentage of water and alcohol-soluble components as indexes. Methods
UV-spectrophotometry and uniform design were applied to determine the contents of total flavornoids and polysaccharides which were
extracted from Cuscutae Semen. And the stir-baking process with salt was optimized by nonlinear regression and contour map. Results
The best preparation technology was satisfied with some conditions as follows: its adding salt 2%, immersing time 60 min, baking
temperature 170 ℃, and baking time 60 min. Conclusion The uniform design and regression analysis are notable and reasonable,
which could precisely forecast the results.
Key words: Cuscutae Semen; processing; salt-stir-baking process; uniform design; regression analysis

菟丝子始载于《神农本草经》，列为上品，是常
用补益中药，具有补肾益精、养肝明目、安胎之功
效[1]，其主要成分有黄酮、多糖、糖苷、氨基酸及
微量元素等[2-3]。由于其质地坚硬，不利于粉碎和煎
煮出有效成分，故临床多以炮制品入药。菟丝子历
代炮制方法很多，有黄精汁浸、盐炒、酒蒸、酒浸
炒、清炒等十余种。现行，有清炒、盐水炒、酒炒、
盐水拌蒸、制饼等炮制方法。现代研究也取得一定
进展，张素茂[4]以浸出率为指标研究高压蒸煮法炮
制菟丝子的可行性。曾诠等[5]以总黄酮为指标，比
较了盐炙、酒炙、炒黄 3 种炮制方法。李波等[6]采
用正交设计以总黄酮为指标优选了菟丝子黄酒炮制
工艺。田树革等[7]对菟丝子盐炙品及 100～160 ℃
的烘制品中黄酮及多糖的量进行了比较研究。黄继
全[8]对菟丝子的生品、不同方法炮制品的水浸出物
做了比较研究。《中药大辞典》中有炒制、制饼、盐
炙、酒炙、酒制饼等炮制方法，《中国药典》2010
年版一部收载的盐炙炮制方法为主流炮制工艺，但
是仅有菟丝子盐炙的要求和鼓起、香气等经验指标，
没有盐菟丝子饮片客观科学的炮制工艺和质量标
准，并且炒制法温度不易控制，易焦糊，故本实验
以烘箱烘制法代替炒制法，采用均匀试验设计优化
菟丝子盐炙工艺，为合理利用菟丝子的炮制品提供
依据。
1 仪器与材料
UV—2100 紫外可见分光光度计（北京莱伯泰

收稿日期：2010-11-01
作者简介：李春雨（1979—），女，讲师，研究方向为中药新剂型及炮制学研究。Tel: 13831391827 E-mail: chunyu_li@126.com
*通讯作者 张丹参 Tel: (0313)8041659 E-mail: danshen_zhang@yahoo.com.cn
中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 42 卷 第 8 期 2011 年 8 月

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科仪器有限公司）；102—3 型远红外线快速干燥箱
（北京兴争仪器设备厂）；JN—5200D 超声波清洗器
（宁波江南仪器厂）；DF—II 集热式磁力加热搅拌器
（金坛市医疗仪器厂）；SHZ—D（III）循环水式真
空泵（巩义市英峪予华仪器厂）。
菟丝子购自河北安国药材市场，经河北北方学
院药学教研室高级实验师薛贵平鉴定为旋花科植物
菟丝子 Cuscuta chinensis Lam.的干燥成熟种子。
芦丁（批号 100080-200707）、葡萄糖（批号
110833-200503）对照品均购自中国药品生物制品检
定所；盐（批号 20090212，中盐河北盐业专营有限
公司）；其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 均匀试验设计
菟丝子盐炙工艺考虑的因素有加盐量（X1）、闷
润时间（X2）、烘制温度（X3）、烘制时间（X4），以
总黄酮、总多糖、水浸出物、醇浸出物为指标，每
个因素安排 9 个水平，应用 U9(94) 均匀设计表安排
试验，因素水平见表 1。

表 1 因素与水平
Table 1 Factors and levels
因 素 水平
X1/% X2/min X3/℃ X4/min
1 0.5 60 90 60
2 1.0 90 100 60
3 1.5 120 110 60
4 2.0 150 120 90
5 2.5 180 130 90
6 3.0 210 140 90
7 3.5 240 150 120
8 4.0 270 160 120
9 4.5 300 170 120

2.2 药材炮制操作过程
取净菟丝子药材 9 份，每份 100 g，各加 70 mL
不同浓度的食盐水溶液拌匀、浸泡不同时间，待盐
水吸尽后，然后置于设定不同温度的恒温箱中加热，
待达到规定的时间后，取出放凉，粉碎过 60 目筛，
备用。
2.3 总黄酮的测定
2.3.1 对照品溶液的制备 精密称取 105 ℃干燥
至恒定质量的芦丁对照品10.4 mg置50 mL量瓶中，
加乙醇适量，稍加热助溶，并稀释至刻度，摇匀，
即得。
2.3.2 供试品溶液制备 精密称取 60 ℃干燥的菟
丝子盐炙品粉末 1 g，加 95%乙醇 30 mL，超声提取
1 h，滤入 50 mL 量瓶中，残渣以 95%乙醇 5 mL 洗
涤 3 次，合并滤液至量瓶中，加 95%乙醇至刻度。
2.3.3 线性关系考察 精密吸取芦丁对照品溶液
0、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5 mL 分别置 10 mL
量瓶中，加 5%亚硝酸钠溶液 0.3 mL，摇匀，放置 6
min；加入10%硝酸铝溶液0.3 mL，摇匀，放置6 min，
加入 5%氢氧化钠溶液 4 mL，再用水稀释至刻度，
摇匀，放置 15 min。502 nm 处测定吸光度（A）值，
以 A 值为横坐标，质量浓度为纵坐标进行线性回归，
得回归方程 Y＝89.001 X－2.318，r＝0.999 1，结果
表明芦丁在 20.8～72.8 μg/mL 线性关系良好。
2.3.4 精密度试验 取表 2 中 1 号样品，按供试品
溶液制备及测定法操作，于 502 nm 处连续测定 A
值 6 次，计算得 A 值的 RSD 为 1.3%。
2.3.5 稳定性试验 取表 2 中 1 号样品，制备供试
品溶液，分别在 0、15、30、45、60、75 min 依法
测定，计算得 A 值的 RSD 为 2.12%，表明供试品溶
液在 75 min 内稳定。
2.3.6 重现性试验 取表 2 中 1 号样品 6 份，按供
试品溶液制备及测定法操作，计算得菟丝子总黄酮
质量分数的 RSD 为 2.31%。
2.3.7 加样回收率试验 取表 2中 1号样品共 6份，
每份 0.5 g，精密称定，分别精密加入对照品溶液 1.0
mL，制备供试品溶液，依法测定，计算平均回收率
为 100.2%，RSD 为 2.24%。
2.3.8 样品测定 取各样品制备供试品溶液，依法
测定，外标法计算总黄酮的质量分数，结果见表 2。
2.4 多糖的测定[7]
2.4.1 对照品溶液的制备 精密称取 105 ℃干燥
至恒定质量的无水葡萄糖对照品 15.2 mg，置 25 mL
量瓶中，加适量蒸馏水溶解并稀释至刻度，摇匀，
即得。
2.4.2 线性关系考察 精密量取葡萄糖对照品溶液
0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4 mL 分别置
10 mL 具塞试管中，加蒸馏水至 2.0 mL，摇匀，再
加苯酚试液 1.0 mL，摇匀，迅速加入 98%浓硫酸 5.0
mL，摇匀，放置 5 min，加水补至 10 mL，置沸水
浴中加热 15 min 后，取出冷却至室温，于 492 nm
处测定 A 值。以 A 值为横坐标，质量浓度为纵坐
标进行线性回归，得到回归方程 Y＝119.89 X－
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6.28，r＝0.999 6，表明葡萄糖在 12.16～85.12 μg/mL
线性关系良好。
2.4.3 样品测定 将提取总黄酮后的残渣及滤纸置
烧瓶中，加水 60 mL，置沸水浴中加热回流 1 h，趁
热滤过，残渣及烧瓶用热水洗涤 4 次，每次 5 mL，
合并滤液与洗液，放冷，转移至 100 mL 量瓶中，加
水至刻度，摇匀，精密量取 0.3 mL，置 10 mL 具塞
干燥试管中，按“2.4.2”项下方法，依法测定 A 值，
代入回归方程计算即得。结果见表 2。
2.5 水、醇浸出物的测定
参照《中国药典》2010 年版一部附录 X A 项下
热浸法进行测定，结果见表 2。

表 2 均匀试验设计及结果
Table 2 Uniform test design and results
试验号 X1/% X2/min X3/℃ X4/min 总黄酮/% 总多糖/% 水浸出物/% 醇浸出物/%
1 1.5 270 100 60 2.57 17.73 33.3 13.9
2 4.0 90 160 60 2.60 23.71 33.2 13.9
3 1.0 180 150 120 2.58 25.13 27.4 11.7
4 3.0 210 140 60 2.59 18.85 38.6 15.5
5 4.5 240 120 120 1.87 21.73 35.7 16.8
6 3.5 150 90 90 2.08 18.51 29.1 17.0
7 2.5 300 170 90 2.49 18.71 34.4 14.7
8 2.0 60 110 120 2.70 18.70 33.0 15.3
9 0.5 120 130 90 2.62 24.43 33.7 12.9

2.6 数据分析
采用中国均匀设计学会和东北制药总厂共同研
制的“均匀设计软件包”处理数据，将实验结果通
过二次多项式逐步非线性回归，建立回归模型与拟
和对比图进行分析，得到 4 个回归方程：总黄酮
Y1＝1.74＋0.014 5 X3＋1.47×10−3 X1X3－0.046 6
X12＋1.45×10−4 X42，r＝0.997 8，P＜0.02，F＝76.8，
F0.02（6，2）＝49.33，剩余标准差 S＝0.037；总多
糖 Y2＝8.41－1.38 X1＋0.2 X3－5.21×10−4 X2X3－
6.36×10−5 X22，r＝0.999 9，P＜0.01，F＝9 772.8，
F0.01（7，1）＝5 928.4，剩余标准差 S＝0.032；水浸
出物 Y3＝4.44－1.06 X1＋0.039 3 X1X2＋0.041 5 X1X3，
r＝0.999 9，P＜0.02，F＝5 666.4，F0.02（7，1）＝
1 481.8，剩余标准差 S＝0.047；醇浸出物 Y4＝2.6＋
3.48 X1＋0.156 X3－0.03 X1X3＋0.040 6 X1X4－0.547
X12，r＝0.999 9，P＜0.01，F＝21 685，F0.01（7，1）＝
5 928.4，剩余标准差 S＝0.013。
F 检验表明，回归方程 Y1、Y3 在 α＝0.02 水平
上，Y2、Y4 在 α＝0.01 水平上均为显著；从剩余标
准差来看，4 个响应模型均具有良好的预测精度，大
小顺序依次为 Y4＞Y2＞Y1＞Y3，即 Y4模型最优；模
型的相关系数 r 也表明回归方程具有较高的预测精
度。故使用该统计模型预测菟丝子盐炙工艺参数对
其炮制的影响是可行的。
2.7 工艺条件的优化
通过对试验模型各指标的优化，得到理论最佳
组合及预测值，结果见表 3。为优化最佳工艺条件，
进一步分析各因素对每项指标的影响，根据回归方
程做出等值线图。通过对等值线图的分析，结合实
验具体情况优化菟丝子盐炙工艺指标。

表 3 理论最佳组合及预测值
Table 3 Best combination and predicted values in theory
最佳组合 指 标
X1/% X2/min X3/℃ X4/min
预测值/%
总黄酮 0.5 60 90 120 3.06
总多糖 0.5 60 170 60 30.81
水浸出物 4.5 300 170 60 46.10
醇浸出物 4.5 60 90 120 20.80

具体分析如下：①Y1：X1和 X4 交互作用对结果
影响最显著，加少量盐、延长烘制时间有利于提高
有效成分；其次降低烘制温度（X3）可使总黄酮的
量增加。②Y2：X3 对结果影响最显著，其次是 X2
和 X3 交互作用较强，然后是 X1 的影响，说明提高
烘制温度，减少闷润时间，及缩短烘制时间可提高
总多糖的量。③Y3：X2 与 X3 交互作用对结果的影响
最显著，其次是 X3 与 X4 交互作用影响，随着闷润
时间延长，烘制温度的提高与烘制时间的延长可使
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水浸出物增多。④Y4：X2 对结果的影响最显著，X1
和 X4 交互作用最强，然后是 X3 的影响，说明减少
闷润时间，增大加盐量，降低烘制温度有利于醇浸
出物的量的提高。
综合分析，加盐量越多越有利于水、醇浸出物
的提高，但对于总黄酮和总多糖量的提高不利，考
虑到一般加盐量为 2%，相当于加盐量为中值，故
最后确定加盐量为 2%。高温短时烘制有利于总多
糖、水浸出物量的提高，而相对应的低温长时有利
于总黄酮、醇浸出物量的提高，从节约能源角度考
虑选择高温短时较合适，并且从外观性状来看不宜
再升高温度，否则易糊化。闷润时间仅对水浸出物
影响较显著，对其他指标影响不是很显著，因此不
宜闷润太长时间。因此最后得到综合的最优工艺条
件为 100 g 净菟丝子药材，将 2 g 盐用 70 mL 水溶
解后浸泡药材 60 min，置于 170 ℃烘箱内，烘制
60 min。
2.8 验证试验
取 100 g 菟丝子药材 3 份，按优化后的条件进
行炮制，测定总黄酮、总多糖、水浸出物和醇浸出
物的量。结果见表 4。

表 4 验证试验
Table 4 Verification test
试验号 总黄酮/% 总多糖/% 水浸出物/% 醇浸出物/%
1 3.12 30.59 45.92 21.04
2 3.09 30.82 46.17 20.75
3 3.05 30.63 46.22 20.62

3 讨论
采用烘制法代替炒制法进行菟丝子盐炙工艺研
究具有明显优势，弥补了炒制法受热不均匀，易焦
糊的缺点，保证了炮制品质量，且适合大规模炮制
加工，工艺参数容易控制，劳动强度相对较低，操
作简便。但是，烘制法炮制菟丝子还处于试验阶段，
中间试验有待进一步研究。
本实验采用总黄酮、总多糖以及水、醇浸出物
的量化指标，综合评判了菟丝子盐炙的炮制工艺，
使其火候评判客观化，克服传统单凭经验判断火候
因人而异的主观性，使其方法更加科学、合理和可
行。经验证的最佳炮制工艺各项指标与优化后的理
论值较接近，与其他炮制方案结果相比占优。最终
得到菟丝子最优盐炙工艺参数为：加盐量 2%，闷
润时间 60 min，烘制温度 170 ℃，烘制温度 60 min。
通过均匀设计试验和回归分析，建立的主要指标回
归模型具有较高的精确度和显著性，且通过回归模
型和等值线的直观分析，利于求得最佳工艺参数，
可作为优化本类炮制工艺的分析手段，为其他相关
炮制工艺提供参考，为合理利用菟丝子炮制品提供
依据。
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