全 文 ：HPLC法测定小儿抗痫胶囊中天麻素
赵
刚1 ,张
慧2 * 
( 1
天津市武清区药品检验所,天津
301700; 2
天津宏仁堂药业有限公司,天津
300122)
摘
要:目的
建立小儿抗痫胶囊中天麻素的测定方法。方法
采用 H PLC 法测定。VenusiL MP C18 ( 250 mm
4
6 mm, 5
m)色谱柱; 流动相:以乙腈0
1%磷酸( 2! 98) ; 柱温: 35 ∀ ; 体积流量 1. 0 mL / m in; 检测波长: 220 nm。
结果
天麻素进样量在 0. 043 72~ 0. 546 5
g ( r= 0
999 9)线性关系良好。平均回收率为 100
1% , RSD 为 2
7%
( n= 6)。结论
本方法准确,可靠, 可以作为小儿抗痫胶囊的质量控制标准。
关键词:小儿抗痫颗粒; 天麻素;高效液相色谱
中图分类号: R286
02


文献标识码: B


文章编号: 02532670( 2010) 11181502


小儿抗痫胶囊源于明代王肯堂#证治准绳 ∃涤
痰汤%,处方组成为天麻、胆南星、太子参、茯苓、水半
夏、桔红、九节菖蒲、青果、琥珀、沉香、六神曲、枳壳、
川芎、羌活,具有豁痰熄风,健脾理气之功效, 用于原
发性全身性强直、阵挛发作型儿童癫痫风痰闭阻证,
发作时症见四肢抽搐、口吐涎沫、二目上窜、甚至昏
仆等。处方中天麻为君药, 主治头痛眩晕, 肢体麻
木,小儿惊风,癫痫抽搐等 [ 1]。故本实验采用高效液
相色谱法,以天麻素为定量指标,建立了小儿抗痫胶
囊的测定方法, 为控制本品质量提供依据。
1
仪器与试药
Shimadzu LC & 20AD高效液相色谱仪,二极管
阵列检测器, LC solut ion 工作站。天麻素(中国药
品生物制品检定所购置,批号 110807200205)。乙
腈、甲醇(色谱纯) , 磷酸(分析纯) , 水为去离子水。
中性氧化铝( 100~ 200目,国药集团化学试剂有限
公司生产)。小儿抗痫胶囊样品由天津宏仁堂药业
有限公司提供。
2
方法与结果
2
1
色谱条件: VenusiL M P C18色谱柱( 250 mm
4
6 mm, 5
m) ;流动相为以乙腈0
1%磷酸( 2!98) ;体
积流量: 1
0 mL/ min;检测波长为 220 nm;柱温: 35 ∀ 。
理论板数按天麻素峰计算不低于 8 500。
2
2
对照品溶液的制备: 取天麻素对照品适量, 精
密称定,加 50%甲醇制成 30
g/ mL 溶液,即得。
2
3
供试品溶液的制备:取装量差异的本品,研细,
取 2 g ,精密称定,精密加入 50%甲醇 25 mL, 密塞,
称定质量,超声处理(功率 200 W, 频率 40 kHz) 60
min, 放冷, 再称定质量,用 50%甲醇补足减失的质
量,摇匀, 3 000 r/ m in离心 5 min, 精密量取上清液
3 mL,通过中性氧化铝柱(内径 1 cm, 100~ 200目,
1 g ) ,用 50%甲醇洗脱,收集样品流出液及洗脱液约
9
5 mL, 至 10 mL 量瓶中, 用 50%甲醇稀释至刻
度,摇匀,即得。
2
4
阴性样品溶液的制备: 按处方配比, 取除天麻
的各味药材,按处方比例制得样品,再按供试品溶液
制备方法制得阴性样品溶液。
2
5
专属性试验:分别精密吸取对照品、供试品和
阴性样品溶液各 5
L,注入液相色谱仪, 进行分析,
结果阴性样品无干扰, 结果见图 1。
2
6
标准曲线的制备: 取天麻素对照品适量,精密
称定,加 50%甲醇制成 109
3
g/ mL 溶液, 再分别
加 50% 甲醇稀释制成含天麻素 8
744、10
93、
21
86、32
79、54
65、109
3
g/ mL 的溶液, 摇匀。
分别精密吸取上述 6种质量浓度的溶液各 5
L,注
入液相色谱仪,记录色谱峰面积。以质量为横坐标,
峰面积值为纵坐标,制备标准曲线,得回归方程 Y=
1
76 106 X- 1
53 103 , r= 0
999 9。结果表明,
天麻素进样量在 0
043 72~ 0
546 5
g 与峰面积呈
良好的线性关系。
2
7
精密度试验: 取批号 F12018样品,研细, 取 1
份,制备供试品溶液, 连续进样 6次, 每次 5
L, 测
定天麻素峰面积, 结果 RSD为 0
17%。
2
8
稳定性试验:取批号 F12018样品制得的供试
品溶液,分别在 0、2、4、6、8、10、12、14 h 进样, 测定
天麻素峰面积, 结果 RSD 为 0
82%。表明供试品
溶液在 14 h内测定稳定。
2
9
重现性试验:取批号 F12018样品, 取 6份,研
∃1815∃中草药
Chinese Traditional and Herbal Drugs
第 41 卷第 11 期 2010 年 11月
收稿日期: 20100322





















作者简介:赵
刚( 1966 & ) ,男,天津人,副主任药师,所长, 1990年毕业于天津中医学院,从事药品检验及药品检验方法学研究。
T el : ( 022) 82191008
Email: t jw qyjs@ sin a
com
* 天麻素
* gast rodin
图 1
天麻素对照品( A)、小儿抗痫胶囊( B)和阴性样品( C)的 HPLC色谱图
Fig. 1
HPLCChromatograms of gastrodin reference substance ( A) , Xiaoer Kangxian Capsula ( B) ,
and negative sample (C)
细,制备供试品溶液, 进样分析, 测定每份样品中天
麻素的质量分数, 结果天麻素平均质量分数为
473
6
g / g, RSD为 1
18%。
2
10
回收率试验: 取同一批号(批号 F12018) 样
品,研细, 取 1g, 共 6 份, 精密称定, 分别精密加入
0
021 86 mg/ mL 天麻素对照品 50%甲醇溶液 20
mL,再精密加入 50%甲醇 5 mL, 制备供试品溶液,
进样测 定, 计算回收率, 结果平均回收 率为
100
12% , RSD为 2
73%。
2
11
样品测定:取小儿抗痫胶囊样品,制备供试品溶
液,进样分析,测定天麻素的质量分数。结果见表1。
表 1
小儿抗痫胶囊中天麻素的测定结果( n= 2)
Table 1
Determination of gastrodin in Xiaoer
Kangxian Capsula ( n= 2)
批号 天麻素/ (
g ∃ g- 1) 天麻素/ (
g ∃ 粒- 1)
F12018 474. 6 237. 3
G12001 463. 3 231. 6
G12002 460. 3 230. 1
H12007 485. 3 242. 6
H12008 486. 9 243. 4
I12001 490. 7 245. 3
3
讨论
本品为 14味药的复方制剂, 试验发现,供试品
色谱中天麻素色谱峰受杂质干扰较大,经二极管阵列
检测器检测与天麻素对照品光谱图不完全一致,由
220 nm最大吸收偏移至 215~ 218 nm,另在 275、308
nm 亦有较大的吸收峰。故对多种流动相系统及供试
品溶液制备方法进行了对比及验证试验。
流动相的选择:分别选用甲醇0
1%磷酸溶液
( 3!97) [ 2]、乙腈0
1% 磷酸溶液 ( 2 ! 98)、( 1
6 !
98
4) [ 3]、乙腈0
05 moL/ L KH2 PO4 溶液( 2!98) [ 2] ,
结果乙腈0
1%磷酸( 2!98) [ 4] 效果较好。
不同色谱柱的考察:取重复性试验中的 2份样
品,使用同台色谱仪, 分别使用 VenusiL M PC18
( 250 mm 4
6 mm, 5
m)色谱柱; AccurasiL C18
( 250 mm 4
6 mm, 5
m)色谱柱; Phenomenex C18
( 250 mm 4
6 mm , 5
m)色谱柱, 进样测定,测定
样品中天麻素的量。结果天麻素的平均质量分数为
0
488 0 mg/ g, RSD为 2
42%。结果说明, 使用不
同色谱柱,对测定无影响。
参考文献:
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中国药典[ S]
一部
2005

[ 2]
兰燕宇,李勇军,何
迅,等
复方天麻胶囊定性定量方法的研
究[ J]
中国实验方剂学杂志, 2008, 14( 5) : 2830

[ 3]
门金玉,董振敏,崔玉芹,等
RPHPLC法同时测定天麻头风
灵胶囊中梓醇和天麻素的含量[ J]
药物分析杂志, 2009, 29
( 6) : 964967

[ 4]
张怡评,陈海滨,吴春敏,等
反相高效液相色谱法测定头痛定
糖浆中天麻素的含量[ J]
海峡药学杂志, 2009, 21( 9) : 4446

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