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[1]
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ìLíîï,ø/0ÓDE
[J]
$%-.,23
,2001,21(7):428
[2]
n¹
,
ÛY
ìLíîïDECð
[J]
.é%-%
,
,2005,16(5):424
[3]
,GÍ
,
ºò»
,
5
ìLíî¼£A
[J]
¨¸
$,23
,1998,12(4):52
[4] StephenAMatlin,AnaBelenguer,VivlenEStacey,etalMale
antifertilitycompoundsfromTripterygiumwilfordiHookF[J]
Contraception,1993,47(4):387
[5] YangS,ChenJ,GuoZ,etalTriptolideinhibitsthegrowthand
metastasisofsolidtumors[J]MolCancerTher,2003,2(1):65
[6] LiuJing,WuQingli,FengYonghong,etalTriptolidesuppresses
CD80andCD86expressionsandIL12productioninTHP1cels
[J]ActaPharmacolSin,2005,26(2):223
[7] GuWZ,ChenR,BrandweinS,etalIsolation,purification,and
characterizationofimmunosuppressivecompoundsfromtripterygi
um:triptolideandtripdiolide[J]IntJImmunopharmac,1995,
17(5):351
[8] QianShen,ZhiYao,YoshihisaTakaishi,etalImmunosuppres
siveterpenoidsfromTripterygiumwilfordi[J]ChinChemLet,
2008,19(4):453
[9]
,½
,
¾?¿
ìLíîïDEã
[J]
.é%-%
,
,2001,12(7):652
[10]
F>
,
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,
RÀG
,
ä
ýáPÁ$àáìLí=~f
Yî¼q8/0
(
«
)[J]
å2Gq
,1998,27(2):14
[11]
ý:}
,
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ýìLí`þ$àáìLí=~fq8/
0
[J]
ú,
,2003,13(3):20
[12]
Â:
ìLíî¼Ãâàáq8¾C
[J]
-,qã
;Z
,1989,18(5):11
[13]
,
ãÄG
,
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[J]
34
Dª&
,2005,42(6):485
[14]
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ìLíàáq8?
[J]
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,1990,21(10):435
[15]
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[J]
.
é%-%,
,1998,9(4):350
[16]
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,
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,
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ìLí=~fàáq8¾C
[J]
$%-,qª23
,1989,20(5):195
[17]
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[J]
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,2004,29(8):723
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Vol.35,Issue 1
January,2010
PressurizedliquidextractionofTripterygiumwwilfordipolyglycosidesand
optimizationofextractionconditions
YANGLei,LITong,ZUYuangang
(KeyLaboratoryofForestPlantEcology,MinistryofEducation,NortheastForestryUniversity,Harbin150040,China)
[Abstract] Objective ToinvestigatetheextractionmethodofpolyglycosidesfromTripterygiumwilfordi.Method:Theextrac
tionmethodofpressurizedliquidextractionwasemployedandchromogeniccolorimetrictechniquewereusedforquantitativeanalysis.
Basedonthesingle-factorexperiment,accordingtothecentercombinationdesignthispaperusedthreefactorsandthreelevelsofre
sponsesurfacemethodologyforprocessoptimization.Result:Theoptimizedconditionswereasfolows:ratioofsolidtoliquidwas1∶9.5,
atthetemperatureof115℃ for80minutes,theactualextractratioandpurityofpolyglycosidesobtainedwere0.21% and0.52%,re
spectively.Conclusion:Themethodofpressurizedliquidextractionhasobviousadvantagesoverconventionalrefluxextracting.
[Keywords] Tripterygiumwilfordi;polyglycosides;pressurizedliquidextraction;responsesurfacemethodology
doi:10.4268/cjcmm20100109
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Vol.35,Issue 1
January,2010