全 文 ：ＨＰＬＣ测定痛风平颗粒中牛蒡苷的含量
于珊珊，王　爽，赵晓昂，李若宇，孙毅坤
（北京中医药大学，北京 １００１０２）
［收稿日期］　２００８０７２５
［通信作者］　孙毅坤，Ｔｅｌ：（０１０）８４７３８６１９，Ｅｍａｉｌ：ｓｕｎｙｉｋ＠１６３．
ｃｏｍ
　　痛风平颗粒由牛蒡子、黄柏、威灵仙、延胡索、赤
芍 、川牛膝、泽泻、土茯苓等组成，具有清热祛风、除
湿通络功能。用于湿热所致的关节红肿疼痛，伴有
发热，口渴喜饮，心烦不安等症以及痛风病见上述证
候者。牛蒡为本方君药，具有疏散风热，宣肺透疹，
解毒利咽的功能，为控制药品质量，采用高效液相色
谱法测定了牛蒡子中牛蒡苷的含量，并对测定方法
学进行了研究。
１　仪器与试剂
美国安捷伦１１００高效液相色谱仪。牛蒡苷对
照品（中国药品生物制品检定所，批号 １１０８１９
２００５０５，纯度９８９６％）。样品痛风平颗粒及缺牛蒡
子的阴性样品（中药学院制药系，批号 ０６１１１０，
０６１１２０，０６１１３０）。试剂乙腈为色谱纯，水为超纯水，
其他试剂均为分析纯。
２　方法与结果
２．１　色谱条件　ＰｈｅｎｏｍｅｎｅｘＣ１８色谱柱（４６ｍｍ×
１５０ｍｍ，５μｍ）；流动相乙腈水（２３∶７７）；检测波长
２８０ｎｍ；流速１０ｍＬ·ｍｉｎ－１；柱温３０℃；进样量５
μＬ。
２．２　对照品溶液的制备　精密称取牛蒡苷对照品
适量，加甲醇制成每１ｍＬ含０５ｍｇ的溶液，即得。
２．３　供试品溶液的制备　取本品适量，研细，取约
０５ｇ，精密称定，置５０ｍＬ量瓶中，加甲醇约４５ｍＬ，
超声处理（功率１５０Ｗ，频率２０ｋＨｚ）２０ｍｉｎ，加甲醇
至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
２．４　空白试验　取不含牛蒡子的阴性制剂，按２．３
项制备阴性溶液，按上述色谱条件测定。结果阴性
试液在与牛蒡苷对照品相同保留时间处无色谱峰出
现，故认为无干扰。见图１。
２．５　线性关系考察　精密吸取牛蒡苷对照品溶液
　　
Ａ．对照品；Ｂ．样品；Ｃ．阴性；１．牛蒡苷。
图１　痛风平颗粒ＨＰＬＣ图
（０４８ｇ·Ｌ－１）２，４，６，８，１０μＬ，注入高效液相色谱
仪，按上述色谱条件进行测定，记录峰面积，结果回
归方程为Ａ＝５１０８６Ｃ－７４７（ｒ＝０９９９８）；线性范
围０９６～４８０μｇ。
２．６　精密度试验　精密吸取同一供试品溶液，在上
述色谱条件下，连续进样６次，每次５μＬ，测定峰面
积，ＲＳＤ１５７％，结果表明本法精密度良好。
２．７　重复性试验　取同一批样品（批号０６１１１０），
按供试品溶液制备方法分别制备６份供试品溶液，
按上述色谱条件测定牛蒡苷，其平均为４２２０ｍｇ·
ｇ－１，ＲＳＤ１８６％，结果表明本方法重现性良好。
２．８　稳定性试验　取同一份供试品溶液，分别于配
制后０，２，３，６，１１，２２ｈ进样１次，每次５μＬ，记录峰
面积，结果表明牛蒡苷在供试品溶液中 ２２ｈ内稳
定，其相对标准偏差ＲＳＤ１４８％。
２．９　加样回收试验　采用加样回收法，精密称取已
知含量（４２２０ｍｇ·ｇ－１）的同批样品６份，每份约为
０２５ｇ，分别置５０ｍＬ量瓶中，精密加入牛蒡苷对照
品溶液（１２３ｇ·Ｌ－１）各１０ｍＬ，按供试品溶液制备
方法制成供试品溶液，按照上述色谱条件测定，计算
回收率，结果见表１。
２．１０　样品测定　３批样品按上述含量测定方法测
定，含量分别为每袋０４１，０４２，０３１ｇ。
３　讨论
本研究曾采用《中国药典》一部牛蒡子项下的
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第３４卷第６期
２００９年３月
　　　　　　 　 　 　 　 　　　　　　 　 　 　 　
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　Ｍａｒｃｈ，２００９
　　 表１　痛风平颗粒中牛蒡苷回收率
取样量
／ｍｇ
样品中量
／ｍｇ
测得量
／ｍｇ
回收率
／％
平均值
／％
ＲＳＤ
／％
０２５０２ １０５６ ２２４３ ９６４６ ９８５９ １８０
０２５０１ １０５５ ２２４２ ９６４１ 　 　
０２５４１ １０７２ ２２９８ ９９５６ 　 　
０２５２８ １０６７ ２２９３ ９９５９ 　 　
０２５４５ １０７４ ２３１４ １００７１ 　 　
０２５４３ １０７３ ２２８９ ９８８０ 　 　
　　注：加入量均为１２３１ｍｇ。
流动相甲醇水（１∶１）进行预试，结果样品分离不理
想，经多次实验，结果采用乙腈水（２３∶７７）进行分
离，可获得较好的效果。
［参考文献］
［１］　刘雅茹，王雪峰，孟宪生，等．ＨＰＬＣ测定银翘散中牛蒡苷的含
量［Ｊ］．中国中药杂志，２００６，３１（７）：１１１３．
［２］　杨庆胜，赵雪晖，李彩荣．ＨＰＬＣ法测定凉血祛风糖浆中牛蒡苷
的含量［Ｊ］．中国新药杂志，２００５，１４（８）：１０３３．
［３］　中国药典．一部［Ｓ］２００５：６８．
［４］　白　岩，李铁强，李伯军，等．高效液相色谱法测定小儿清咽冲
剂中牛蒡苷的含量［Ｊ］．中国药事，２００６，２０（１０）：６１４．
［５］　杨志一，王汉平．ＨＰＬＣ法测定小儿清咽颗粒中牛蒡苷的含量
［Ｊ］．中国药师，２００６，９（１）：４５．
［６］　冉华康，王益平，潘小华．ＨＰＬＣ法测定复方荆防合剂中牛蒡苷
的含量［Ｊ］．中成药，２００７，３０（２）：２７７．
［７］　段佳葳，胡齐莉，张婷婷．ＨＰＬＣ法测定羚羊感冒片中牛蒡苷的
含量［Ｊ］．黑龙江医药，２００７，２０（４）：２９９．
［责任编辑　周　驰］
《中国中药杂志》被国内外数据库收录情况和引证数据
１　国外数据库收录
美国ＳｃｉＦｉｎｄｅｒ数据库：进入医学索引ＭＥＤＬＩＮＥ；进入《化学文摘》（ＣＡ）；荷兰 Ｅｌｓｅｖｉｅｒ公司 Ｓｃｏｐｕｓ数据
库；《国际药学文摘》（ＩＰＡ）；《毒物学文摘》（ＴｏｘＦｉｌｅ）；俄罗斯《文摘杂志》（ＡＪ）；波兰《哥白尼索引》（ＩＣ）；
ＷＨＯ西太平洋地区医学索引（ＷＰＲＩＭ）。
２　国内数据库收录
“中国科学引文数据库”来源期刊；“中国学术期刊综合评价数据库”来源期刊；中国自然科学核心期刊；
中国中文核心期刊；中国科技核心期刊；《中国学术期刊文摘》中、英文版。
３　主要引证数据或数据库统计结果
《中国中药杂志》在中国知网（ＣＮＫＩ）的２００８年下载量为３１万，国内外用户达到２０００余家。
据中国科学技术信息研究所分析研究中心发布的中国科技期刊核心版引证报告（２００７）：影响因子为
０．６９３，总被引频次３９３７，基金论文比０．５３，被引半衰期５．６８；扩展版：影响因子１．０５２；引文频次６８５３。
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