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Quality analysis of processing products of dried ginger

干姜炮制品的质量研究


目的:对干姜炮制品进行质量研究。方法:通过对市售炮姜、姜炭产品的分析,了解产品的质量;参照饮片炮制规范,对4个主产地干姜各制备10个批次的炮姜、姜炭样品;通过对其灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物、6 姜辣素含量测定,研究其工艺和质量的关系。结果:10批中试炮姜的总灰分6.3%~7.0%、酸不溶性灰分0.3%~0.7%、水溶性浸出物22.11%~41.61%、6 姜辣素在1.05~5.34 mg·g-1;10批市售品的6 姜辣素在1.01~4.81 mg·g-1。10批中试姜炭的总灰分5.0%~6.0%、酸不溶性灰分0.4%~0.6%、水溶性浸出物20.94%~44.92%;6 姜辣素含量在0.43~3.81 mg·g-1;10批市售品的6 姜辣素含量在0.44~3.07 mg·g-1。同批次间炮姜、姜炭间各项质量指标差异不明显;6 姜辣素的含量与产地的关系更为密切。结论:通过对炮姜和姜炭质量情况的分析,为姜饮片的生产和质量控制提供依据。

Objective:To establish the quality standards of roasted ginger and charry ginger prepared from dried ginger. Method:The basic quality information of roasted ginger and charry ginger investigated by analysis of marketed samples. Ten batches of two roasted ginger and charry ginger were prepared in medium scale from four main growth places by the processed criterion. The quality information includes contents of ash,acid insoluble ash, water soluble extract and 6 gingerol. The content of 6 gingerol were determined by HPLC method. Result:The contents of total ash, acid insoluble ash and water soluble extract in processed ginger from medium scale production were 6.3% 7.0 %,0.3% 0.7 % and 22.11% 41.61 %,and that in charry ginger were 5.0% 6.0 %,0.4 0.6 % and 20.94% 44.92 %,respectively. The contents of 6 gingerol in roasted ginger from medium scale production and market samples were 1.05 5.34 mg·g-1 and 1.01 4.81 mg·g-1, and those indexes in charry ginger were 0.43 3.81 mg·g-1 and 0.44 3.07 mg·g-1, respectively. Total ash,acid insoluble ash and water soluble extract of the two ginger processed products had no obvious difference in batch to batch,but the contents of 6 gingerol were closely related to their growth places. Conclusion:The above data provide evidences for production and quality control of ginger processed products.


全 文 :干姜炮制品的质量研究
王维皓,王智民,高慧敏,洪玉梅
(中国中医科学院 中药研究所,北京 100700)
[摘要] 目的:对干姜炮制品进行质量研究。方法:通过对市售炮姜、姜炭产品的分析,了解产品的质量;参照饮片炮制
规范,对4个主产地干姜各制备10个批次的炮姜、姜炭样品;通过对其灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物、6姜辣素含量测
定,研究其工艺和质量的关系。结果:10批中试炮姜的总灰分6.3%~7.0%、酸不溶性灰分0.3%~0.7%、水溶性浸出物22.
11%~41.61%、6姜辣素在1.05~5.34mg·g-1;10批市售品的6姜辣素在1.01~4.81mg·g-1。10批中试姜炭的总灰分
5.0%~6.0%、酸不溶性灰分0.4%~0.6%、水溶性浸出物20.94%~44.92%;6姜辣素含量在0.43~3.81mg·g-1;10批市
售品的6姜辣素含量在0.44~3.07mg·g-1。同批次间炮姜、姜炭间各项质量指标差异不明显;6姜辣素的含量与产地的关
系更为密切。结论:通过对炮姜和姜炭质量情况的分析,为姜饮片的生产和质量控制提供依据。
[关键词] 质量研究;干姜;炮姜;姜炭
[收稿日期] 20080805
[基金项目] 国家“十五”科技攻关项目(2001BA701A1103)
[通讯作者] $王智民,Tel/Fax:(010)84014128,Email:zh
mw123@263.net
  干姜、炮姜、姜炭在中医临床上都是常用中药,
来源虽同但功能主治各异[1]:炮姜用于温中散寒,
温经止血;姜炭主治吐衄崩漏,阳虚失血。但遗憾的
是目前炮姜、姜炭混用现象严重。分析造成这种现
象的原因,医院制剂炮制者的操作不规范或缺乏经
验,更主要的是饮片生产企业缺乏规范的生产工艺
和质量标准,无法实现规范化生产。因此迫切需要
完善干姜炮制品的规范化生产工艺及质量标准,用
于指导生产实践。
本研究在对市售产品研究的基础上,以山东、四
川、安徽、广西等4个产地干姜为原料,参照饮片炮
制规范的技术要求,在老药师的指导下,制备炮姜、
姜炭中试样品10批,并参照《中国药典》附录方法
对制备的样品进行包括灰分、酸不溶性灰分、水溶性
浸出物、6姜辣素含量等各项指标进行研究。
1 仪器与试剂
奥泰公司高效液相色谱仪(奥泰公司);天平
METTLERAE240。6姜辣素对照品(自制,纯度
987%),干姜(山东、安徽、四川、广西),炮姜10批
(自制),姜炭10批(自制)。不同省市市售炮姜、姜
炭产品各10批(安徽A,安徽B,广西,郑州,江苏江
阴,山东A,山东B,上海,四川,昆明)。
2 方法与结果
2.1 灰分、酸不溶性灰分测定
参照《中国药典》一部2005年版 附录Ⅸ K灰
分测定法。结果见表1。
表1 灰分、酸不溶性灰分(n=3) %
炮制品 产地 灰分 酸不溶性灰分
炮姜 山东1 69 03
山东2 70 06
山东3 67 06
安徽1 63 04
安徽2 70 04
安徽3 66 06
四川1 61 07
四川2 67 07
四川3 64 07
广西 68 06
姜炭 山东1 52 04
山东2 57 05
山东3 58 05
安徽1 50 05
安徽2 48 05
安徽3 51 05
四川1 57 04
四川2 60 04
四川3 60 04
广西 50 06
2.2 水浸出物测定
参照《中国药典》(一部)2005年版附录 XA浸
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出物测定方法。结果见表2。
表2 水浸出物(n=3) %
产地 姜炭 炮姜
山东11 33.86 33.75
山东12 32.23 33.51
山东13 33.31 29.78
四川11 22.11 23.23
四川12 22.40 21.88
四川13 21.18 20.94
安徽11 41.61 40.51
安徽12 40.74 44.92
安徽13 30.22 30.28
广西   39.14 42.06
2.3 6姜辣素含量测定
2.3.1  色谱条件[2] PhenomenexLunaODS柱
(46mm×250mm,5μm);流动相甲醇乙腈水(5∶
43∶52);检测波长280nm;柱温35℃;流速0.8mL
·min-1;灵敏度1.0;理论塔板数按6姜辣素计应
不低于5000。
2.3.2 对照品溶液的制备 精密称取6姜辣素对
照品 2.68mg,以甲醇定容于 10mL量瓶,制成
0268g·L-1对照品溶液,备用。
2.3.3 供试品溶液的制备 炮姜:取炮姜粉末1g,
过20目筛,精密称定。准确吸取50%甲醇40mL,
超声提取10min。以0.45μm滤膜过滤,弃去初滤
液,留取续滤液备用。姜炭:取姜炭粉末1g,过20
目筛,精密称定,准确吸取75%甲醇40mL,超声提
取20min。
2.3.4 线性关系考察 准确吸取6姜辣素对照品
溶液1,2,4,6,8μL。每针进样二次自动计算峰面
积,以峰面积对进样量进行回归处理,得到回归方程
Y=437002.8X+1511.2,r=0.9999。即6姜辣素
在0.268~2.14μg内呈良好的线性关系。
2.3.5 精密度试验 精密吸取6姜辣素对照品溶液
5μL,重复进样5次,其峰面积分别为468775,473
279,469947,477840,466688,481808,RSD1.23%。
2.3.6 重复性试验 取同一批炮姜及姜炭样品各
5份,精密称定。照2.3.3中操作制备样品,炮姜、
姜炭含量平均值分别为1.672,0.956mg·g-1,RSD
分别为1.92%,1.56%。
2.3.7 稳定性试验 取炮姜、姜炭样品溶液,分别
在0,2,4,8,16,24h进样一次,计算6姜辣素含量
及RSD。炮姜、姜炭中6姜辣素含量平均值分别为
1.547,1.081mg·g-1,RSD分别为 0.545%,
231%。
2.3.8 回收率试验 精密称取炮姜、姜炭样品各5
份约0.5g,精密称定。分别准确加入一定量的6姜
辣素对照品,从“精密吸取”开始照2.3.3中方法处
理样品并测定,结果见表3。
表3 6姜辣素加样回收率
样品中量
/mg
测得量
/mg
回收率
/%
平均值
/%
RSD
/%
炮姜 1677 3595 9761 9831 129
1681 3656 10051
1680 3607 9806
1676 3589 9735
1579 3605 9802
姜炭 0959 2057 9874 9946 099
0960 2078 10054
0958 2057 9883
0962 2080 10054
0957 2054 9865
  注:炮姜加入6-姜辣素均为1.965mg,姜炭加入6姜辣素均为
1.112mg。
2.3.9 样品测定结果 分别取自制干姜炮制品,及
市售干姜炮制品,照2.3.3项下制备样品,进行含量
测定,结果见表4。
表4 炮姜、姜炭中6姜辣素含量(mg·g-1,n=2)
来源
炮姜 姜炭
批号 6姜辣素 批号 6姜辣素
中试产品 安徽1 1.92 安徽1 1.18
安徽2 1.88 安徽2 1.12
安徽3 2.27 安徽3 1.13
广西 1.55 广西 1.03
山东1 5.34 山东1 3.04
山东2 3.41 山东2 3.81
山东3 4.40 山东3 2.98
四川1 1.12 四川1 0.43
四川2 1.75 四川2 0.55
四川3 1.05 四川3 0.51
市售产品 安徽A 1.51 安徽A 1.17
安徽B 1.69 安徽B 1.15
广西 1.17 广西南宁 0.68
河南郑州 3.74 河南郑州 1.16
江苏江阴 4.22 江苏扬州 0.30
山东A 4.81 山东A 3.01
山东B 3.75 山东B 3.07
上海 1.01 北京 0.67
四川 1.02 四川 0.44
云南昆明 2.22 云南昆明 1.78
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3 结论
10批中试炮姜的总灰分6.3% ~7.0%、酸不
溶性灰分0.3%~0.7%;水溶性浸出物22.11% ~
41.61%、6姜辣素含量1.05~5.34mg·g-1;10批
市售品的6姜辣素含量1.01~4.81mg·g-1。
10批中试姜炭的总灰分5.0% ~6.0%、酸不
溶性灰分 0.4% ~0.6%、水溶浸出物 20.94% ~
44.92%;6姜辣素含量在0.43~3.81mg·g-1;10
批市售品的6姜辣素含量在0.44~3.07mg·g-1。
4 讨论
采用单因素,比较了不同浓度的甲醇,不同的溶
剂用量,不同的超声时间对炮姜和姜炭中6姜辣素
的提取效果。结果表明:炮姜使用40倍的50%甲
醇水作溶剂,超声10min时提取效率较高;姜炭使
用40倍的75%甲醇水作溶剂,超声20min时提取
效率较高。
本研究以山东(主产地)、四川犍为(道地产
地)、安徽、广西的干姜为原料,采用全自动炒药机,
在老药师的指导下,严格按照药典中炮姜[3](取净
干姜,照烫法(附录ⅡD)炒至表面鼓起,质地松泡,
外部褐色,内部深黄色);姜炭[3](取干姜块,照炒炭
法(附录 ID)炒至表面黑色、内部棕褐色)的技术
要求进行中试加工生产(炮制程度以老药师的经验
和炮制规范的要求为准),得到了上述4个产地10
个批次的炮姜和姜炭样品,并收集10个省市的市售
炮姜、姜炭作对照。
对检查项各项指标中的数据逐项进行分析,同一
指标同一产地不同批次间差别不显著,不同产地间存
在差异。提示建立质量标准时应考虑产地的代表性。
姜的主要活性成分为6姜辣素,以其为指标考
察火候、炮制工艺的合理性具有代表性。结果表明:
市售品与中试品的6姜辣素含量差异不显著,而不
同产地间样品的差异较大。
[参考文献]
[1] 中国药典.一部[S].2005:12.
[2] 王维皓,王智民,徐丽珍,等.HPLC法测定生姜中有效成分6
姜辣素的含量[J].中国中药杂志,2002,5(27):348.
[3] 全国中药炮制规范[M].北京:人民卫生出版社,1988:3.
Qualityanalysisofprocessingproductsofdriedginger
WANGWeihao,WANGZhimin,GAOHuimin,HONGYumei
(InstituteofChineseMateriaMedica,ChinaAcademyofChineseMedicalSciences,Beijing100700,China)
[Abstract] Objective:Toestablishthequalitystandardsofroastedgingerandcharygingerpreparedfromdriedginger.Meth
od:Thebasicqualityinformationofroastedgingerandcharygingerinvestigatedbyanalysisofmarketedsamples.Tenbatchesoftwo
roastedgingerandcharygingerwerepreparedinmediumscalefromfourmaingrowthplacesbytheprocessedcriterion.Thequality
informationincludescontentsofash,acidinsolubleash,watersolubleextractand6gingerol.Thecontentof6gingerolweredeter
minedbyHPLCmethod.Result:Thecontentsoftotalash,acidinsolubleashandwatersolubleextractinprocessedgingerfrommedi
umscaleproductionwere6.3%7.0%,0.3%0.7% and22.11%41.61%,andthatincharygingerwere5.0%6.0%,0.40.6
% and20.94%44.92%,respectively.Thecontentsof6gingerolinroastedgingerfrommediumscaleproductionandmarketsamples
were1.055.34mg·g-1and1.014.81mg·g-1,andthoseindexesincharygingerwere0.433.81mg·g-1and0.443.07mg·
g-1,respectively.Totalash,acidinsolubleashandwatersolubleextractofthetwogingerprocessedproductshadnoobviousdiference
inbatchtobatch,butthecontentsof6gingerolwerecloselyrelatedtotheirgrowthplaces.Conclusion:Theabovedataprovideevi
dencesforproductionandqualitycontrolofgingerprocessedproducts.
[Keywords] qualityanalysis;driedginger;roastedginger;charyginger
[责任编辑 周 驰]
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