全 文 ：[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε : ײ¶·∏§¼·«¨ ¦«¨ °¬¦¤¯ ¦²±¶·¬·∏¨±·¶©µ²°·«¨ ¤¨µ¬¤¯ ³¤µ·¶²© Πολψγοµυν αϖιχυλανε1 Μετηοδ : ׫¨ ¦«¨ °¬¦¤¯ ¦²±2
¶·¬·∏¨±·¶º µ¨¨ ¬¶²¯¤·¨§¥¼ ¶¬¯¬¦¤ª¨¯¦²¯∏°±¦«µ²°¤·²ªµ¤³«¼ ¤±§³µ¨³¤µ¤·¬√¨¶¬¯¬¦¤·«¬± ¤¯¼¨ µ¦«µ²°¤·²ªµ¤³«¼o¤±§·«¨¬µ¶·µ∏¦·∏µ¨¶º µ¨¨ ¨¯∏¦¬§¤·2
§¨²±·«¨ ¥¤¶¬¶²©³«¼¶¬¦²2¦«¨ °¬¦¤¯ √¨¬§¨ ±¦¨¶¤±§¶³¨¦·µ²¶¦²³¬¦¤±¤¯¼¶¬¶kŒ• o ≥ ot‹ ¤±§tv≤2‘ • l1 Ρεσυλτ : ≥¨ √ ±¨ ³«¨ ±²¯¬¦¦²°³²∏±§¶
º µ¨¨ ¬§¨±·¬©¬¨§¤¶µ²¶°¤µ¬±¬¦¤¦¬§ktl oª¤¯ ¬¯¦¤¦¬§kul oª¨ ±·¬¶¬¦¤¦¬§x2 Ο2kyχ2 Ο2ª¤¯ ²¯¼¯ l2Β2 ∆2ª¯∏¦²³¼µ¤±²¶¬§¨ kvl o¦¤©©¨¬¦¤¦¬§kwl o π2
¦²∏°¤µ¬¦¤¦¬§kxl o ·¨«¼¯ ¦¤©©¨ ¤·¨ kyl ¤±§¤¦·¨²¶¬§¨ kzl oµ¨¶³¨¦·¬√¨¯¼1 Χονχλυσιον : ≤²°³²∏±§¶t ov oy ¤±§z º µ¨¨ ¬¶²¯¤·¨§©µ²°·«¬¶³¯¤±·
©²µ·«¨ ©¬µ¶··¬° 1¨ ׫¨ ¶¨ µ¨¶∏¯·¶³µ²√¬§¨§·«¨ ²µ¨·¬¦¤¯ √¨¬§¨ ±¦¨¶©²µ·«¨ ©∏µ·«¨µ¥¬²¤¦·¬√¨¬±√ ¶¨·¬ª¤·¬²± ²±·«¬¶³¯¤±·1
[ Κεψ ωορδσ] Πολψγοµυν αϖιχυλανε ~³«¨ ±²¯¶~¶³¨¦·µ¤¯ ¤±¤¯¼¶¬¶
≈责任编辑 李 禾 
湖北大戟化学成分研究
阮汉利 3 o张 悦 o张勇慧 o皮慧芳 o吴继洲
k华中科技大学 同济医学院 药学院 o湖北 武汉 wvssvsl
≈摘要  目的 }研究湖北大戟 Ευπηορβια ηψλονοµα根的化学成分 ∀方法 }采用色谱技术进行分离和纯化 o通过
Œ• ot‹和tv≤2‘ • ou⁄2‘ • o≥等方法及与对照品和文献数据对照等方法进行鉴定 ∀结果 }分离并鉴定了 y个化合
物 }正壬烷ktl !¥¬¶ku2 ·¨«¼¯ «¨ ¬¼¯ l ³«·«¤¯¤·¨kul !大戟醇kvl !Β2谷甾醇kwl !碳 xs长链脂肪醇kxl和 Β2胡萝卜苷kyl ∀结
论 }化合物 t ou ov ox和 y为首次从该植物中得到 ∀
≈关键词  大戟属 ~湖北大戟 ~化学成分
≈中图分类号  • u{w qt ≈文献标识码  „ ≈文章编号  tsst2xvsukussyls|2szwu2sv
≈收稿日期  ussx2sx2ts
≈通讯作者  3阮汉利 oר¯ }ksuzl{vyxz{zs o∞2°¤¬¯}µ∏¤±«¯ ƒ °¤¬2
¶¯q·­°∏q¨§∏q¦±
大戟属 Ευπηορβια是大戟科 ∞∏³«²µ¥¬¤¦¨¤¨ 中最
大的一个属 o全世界约有 u sss余种 o我国有 {s多
种 ∀大戟属植物主要含有二萜酯类 !三萜 !甾醇 !黄
酮 !鞣质和酚性成分 o民间主要用于除疣 !抗肿瘤
等≈t2v  ∀湖北大戟 Ε1 ηψλονοµα ‹¤±§12¤½½1 又名冷
水七 !九牛造 !翻天印 !震天雷 o为大戟属植物 o具有
通便利水 !消积破瘀 !止痛的功效 o用于治疗二便不
通 !肝癌和肝硬化腹水等≈w ox  ∀前期研究工作表明 o
湖北大戟中含有萜类 !甾体和鞣质等类成分≈y  ∀作
者对产于湖北神农架地区的湖北大戟进行了研究 o
从中得到 y种成分 o分别鉴定为正壬烷ktl !¥¬¶ku2
·¨«¼¯ «¨ ¬¼¯ l³«·«¤¯¤·¨ kul !大戟醇kvl !Β2谷甾醇kwl !碳
xs长链脂肪醇kxl和 Β2胡萝卜苷kyl ∀t ou ov ox和 y
为首次从该植物中得到 ∀
1 仪器与材料
熔点用 ÷ p w型显微熔点测定仪测定 o温度未
校正 ~Œ• 光谱用岛津 Œ• p wys红外光谱测定仪测定 o
溴化钾压片 ∀核磁共振波谱用 …µ∏®¨µ„ p wss⁄或
• ÷ p xss 型核磁共振仪测定 kא≥ 为内标l ~ 其
中t‹2‘ • 在 wss  ‹½或 xss  ‹½下测定 otv≤2‘•
在 tss  ‹½或 tux  ‹½下测定 ~ ∞Œ2≥ 谱用美国
ƒ¬±±¬ª¤± ⁄≥± 四极杆质谱仪测定 o电子能量 zs ∂¨ o
扫描质量 µ/ ζ xs ∗ t sss ~ ƒ„…2≥质谱用美国 ∂ Š
„∏·²≥³¨¦p vsss质谱仪测定 o甘油 kŠ¯ ¼l 做基质 o
扫描质量 µ/ ζ xs ∗ t sss o扫描速度 x ¶r§¨¦~柱色
谱材料kuss ∗ vss目l和薄层色谱用硅胶kŠƒuxwl为
青岛海洋化工厂生产 ∀
显色方法为 x h茴香醛2硫酸甲醇溶液喷雾后加
热处理 ∀
实验用湖北大戟根于 usst年 tt月采自湖北神
农架地区 o由神农架药品检验所石世贵主任药师采
集并鉴定 o植物标本保存于药学院天然药物化学教
研室 o标本号 usstu| ∀
2 提取与分离
湖北大戟根干重 tt ®ªo经粉碎后用 |x h乙醇反
复回流提取 o得总浸膏 v vss ª∀加适量水稀释 o用
石油醚萃取得 v{y ª浸膏 o该浸膏与 wss ª硅胶拌
#uwz#
第 vt卷第 |期
ussy年 x月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vt oŒ¶¶∏¨ |
¤¼oussy
样 o湿法上 t ®ª硅胶柱 o以不同比例的石油醚2醋酸
乙酯ktΒs ∗ sΒtl进行梯度洗脱 o按等体积接样kxss
°l o共得 vwu份 ∀vt ∗ wu份经反复硅胶柱色谱得
化合物 tktvx °ªl和 ukuwu °ªl ∀wx ∗ xw份经重结晶
得化合物 vkv zxs °ªl ∀xx ∗ zu份经重结晶得化合
物 wkyz °ªl ∀{v ∗ tss份经反复硅胶柱色谱得化合
物 xkut °ªl ∀tww ∗ tw{份经重结晶得化合物 ykwvu
°ªl ∀
3 结构鉴定
化合物 t 无色油状液体 ot‹2‘ • kxss  ‹½o
≤⁄≤¯ vl ∆}s1{{ky‹ o·o≤‹v ≅ ul ot1uyktw‹ o° o≤‹u ≅
zl ∀ ∞Œ2≥ µ/ ζ }tu{≈  n ∀确定其结构为正壬烷
k±²±¤±¨ l ∀
化合物 u 无色油状液体 oƒ„…2≥显示其分子
离子峰≈  n t n为 µ/ ζ v|t o结合t‹2‘ • 分析确定
该化合物的分子式为 ≤uw ‹v{ ’w ∀t‹2‘ • ∆}z1zsk°l
和 z1xtk°l的 u个对称的多重峰为典型的苯环取代
„„χ……χ高级偶合系统 ∀∆ w1t|kw‹ o{重峰 otχ2‹l是
与手性碳相连的连氧亚甲基 o由于亚甲基上 u个氢
的相互偕偶和邻位次甲基的邻偶作用 o使 tχ连氧亚
甲基上的 u个 ‹分别裂分为 §§峰 ∀以下信号是侧
链上其他的烷基质子信号 }∆ t1yxku‹ o° ouχ2≤‹l o
t1vykw‹ o° ovχ2≤‹ul ot1uzktu‹ o° owχ oxχ oyχ2≤‹ul o
s1{{ktu‹ o° ozχ o{χ2≤‹vl ∀上述t‹2‘• 信号特征表
明化合物 u具有高度的对称性 o推测是 t个连有 u
个相同侧链的邻位取代苯环化合物 ∀ ⁄∞°× 谱的苯
环区域有 v个信号 o包括 t个季碳k∆ tvu1w o≤2t oul
和 u个次甲基碳k∆tvs1{ o≤2v oy ~tu{1z o≤2w oxl o表明
该化合物为对称的邻位取代 o而不是对位取代k对称
的对位取代苯环上应该只有 u个碳信号l ∀ ⁄∞°×谱
中 ∆tyz1y的季碳显示该化合物中的羰基为酯羰基 o
‹…≤谱显示羰基与苯环相连 o因此该化合物为对
称的邻苯二甲酸酯 ∀在 ⁄∞°×谱的高场区中有 u个
甲基 k分别为 ∆ts1{和 tv1|l o在中高场区还有 t个
次甲基k∆v{1yl o表明侧链上有 t个支链 o该侧链的
烷烃部分由 u个甲基 ox个亚甲基和 t个次甲基组
成 o即为含有 t个支链的碳八烷基 ∀ ƒ„…k³²¶¬·¬√¨ l2
≥ µ/ ζ }v|t≈  n t n ouz|≈  n t p ≤{‹tz n t n otyz
≈uz| p ≤{‹tz n t n otw| ≈tyz p ’ n t n 和 ttv
k≤{‹tzl ∀以上质谱特征进一步证实了上述推测的
结构 ∀通过网上 ≥⁄…≥系统查询 o该化合物的光谱
数据与 ¥¬¶ku2 ·¨«¼¯ «¨ ¬¼¯ l³«·«¤¯¤·¨k≥⁄…≥ ‘²1uuyyl完
全一致 o因此鉴定其结构为 ¥¬¶ku2 ·¨«¼¯ «¨ ¬¼¯ l³«·«¤2
¤¯·¨∀
化合物 v 白色针状结晶 o °³|s ∗ |u ε ∀溶
于石油醚 !氯仿 !醋酸乙酯等有机溶剂中 ∀ ¬¨¥¨µ2
°¤±±2¥∏µ¦«¤µ§反应呈紫红色斑点 ∀ ∞Œ2≥显示其分
子离子峰≈   n 为 µ/ ζ wuy o结合t‹2‘ • 和tv ≤2
‘• 波谱数据得知该化合物的分子式为 ≤vs ‹xs ’ ∀
光谱特征显示其为大戟烷型四环三萜 ∀Œ• kŽ…µl
¦°pt }v vssk2’‹l ou |ys ou {zs ot yys ot wxs ot v{s o
t sus ∀t‹2‘• k≤⁄≤¯ vl ∆}x1stkt‹ o¥µ·oϑ € z1s ‹½o
‹2uwl ov1tvkt‹ o§§oϑ € tt1y ow1y ‹½o‹2vΒl ot1yt
kv‹ o¶o‹v2uyl ot1xukv‹ o¶o‹v2uzl os1|tkv‹ o¶o‹v2
t|l os1{zkv‹ o¶o‹v2u{l os1{tky‹ o¶o‹v2u| ovsl os1zt
kv‹ o¶o‹v2utl os1yzkv‹ o¶o‹v2t{l ∀∆ v1tv处的 v2‹
偶合常数为 tt1y ow1y ‹½o表明 v位为 Β羟基取代 ∀
⁄∞°×谱显示该化合物有 {个甲基 ots个亚甲基 ox
个次甲基 o其中包括 t个连氧次甲基和 t个双键次
甲基 ~z个季碳 o其中包括 v个烯碳 ∀经与文献≈z 
对照 o该化合物的波谱数据与 ∏¨³«²¯k ∏¨³«¤2{ ouw2§¬2
±¨2vΒ2²¯l一致 o因此 o鉴定其结构为 ∏¨³«¤2{ ouw2§¬¨±2
vΒ2²¯ k ∏¨³«²¯l ∀化合物 v的碳谱数据归纳如表 t ∀
表 t 化合物 v的tv≤2‘ • 光谱数据ktss  ‹½o≤⁄≤¯ vl
‘²1 ∆≤ ‘²1 ∆≤ ‘²1 ∆≤
t vx1u tt ut1w ut t{1z
u u|1x tu vs1{ uu vx1v
v z{1z tv ww1s uv uw1y
w v{1{ tw w|1| uw tux1t
x xs1t tx u|1y ux tvs1z
y t{1{ ty uz1| uy ux1x
z uz1x tz w|1x uz tz1x
{ tvv1| t{ tx1w u{ uz1{
| tvv1w t| t|1| u| tx1x
ts vz1t us vx1z vs uw1v
化合物 w 白色针状结晶 o°³ tvz ∗ tv{ ε ∀
¬¨¥¨µ°¤±±2…∏µ¦«¤µ§反应呈紫红色 ∀ ∞Œ2≥ 得其分
子离子峰≈  n为 µ/ ζ wtw ∀其t‹ 和tv ≤2‘• 数据
与 Β2谷甾醇完全一致 o经与 Β2谷甾醇对照品对照 o两
者 •©值完全一致 o混合点样斑点不分离 o鉴定为 Β2
谷甾醇kΒ2¶¬·²¶·¨µ²¯l ∀
化合物 x 白色无定形粉末 ∀t‹2‘ • kxss  ‹½o
≤⁄≤¯ vl ∆}w1svku‹ o·ot2’2≤‹ul ou1uyku‹ o·ou2≤‹ul o
t1x|ku‹ o·o≤‹u ≅ ul ot1uyk|s‹ o° o≤‹u ≅ wxl os1{x
ky‹ o·oxs2≤‹vl ∀鉴定该化合物的结构为碳 xs长链
脂肪醇k¤¦¤¯¼³«²¯l ∀
#vwz#
第 vt卷第 |期
ussy年 x月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vt oŒ¶¶∏¨ |
¤¼oussy
化合物 y 白色无定形粉末 o°³ t|z ∗ t|{
ε ∀t‹2‘ • kxss  ‹½o³¼µ¬§¬±¨ 2 δxl ∆}v1|wkt‹ o° o‹2
vl ox1vykt‹ o§oϑ € u1y ‹½o‹2yl os1y|kv‹ o¶ot{2
≤‹vl os1|ykv‹ o¶ot|2≤‹vl ot1sskv‹ o§oϑ € y1t ‹½o
ut2≤‹vl os1{{kv‹ o§oϑ € z1t ‹½ouy2≤‹vl os1|skv‹ o
§oϑ € z1t ‹½ouz2≤‹vl os1|tkv‹ o·oϑ € z1w ‹½ou|2
≤‹vl ox1szkt‹ o§oϑ€ z1z ‹½o‹2tχl ow1stkt‹ o·oϑ €
z1{ ‹½o‹2uχl ow1uvku‹ o° o‹2vχwχl ov1|wkt‹ o° o‹2
xχl ow1xukt‹ o§oϑ € tt1z ‹½o‹2yχ¤l ow1vzkt‹ o§§o
ϑ€ w1z ott1z ‹½o‹2yχ¥l ~ƒ„…2≥k °¨ ª¤·¬√¨ l µ/ ζ }
xzx≈  p t n ∀以上数据与文献≈{ 报道的胡萝卜苷
完全一致 o故鉴定为胡萝卜苷k§¤∏¦²¶·¨µ²¯l ∀
≈参考文献 
≈t  焦 莹 o柳江华 o刘桂芳 1 大戟属植物主要化学成分及其生理
活性的研究进展 1 中草药 ot||s outkul }v|1
≈u  柳润辉 o孔令义 1大戟属植物中的鞣质 1 国外医学#植物药分
册 ousst otykul }yt1
≈v  王文祥 o丁杏苞 1 月腺大戟根中的乙酰间苯三酚类衍生物 1 药
学学报 ot||| ovwkzl }xtw1
≈w  江苏新医学院 1 中药大辞典 1 上册 1 上海 }上海科学技术出版
社 ot|{y1wt1
≈x  中国科学院西北植物研究所 1 秦岭植物志 1 北京 }科学出版
社 ot|zy1tys1
≈y  郭增军 o朱 蓉 o吕居娴 1 九牛造化学成分的研究 1 中国中药
杂志 ot||x ousktul }zww1
≈z  曹 东 o苏亚伦 o杨峻山 1 大狼毒三萜类化学成分的研究 1 药
学学报 ot||u ouzkyl }wwx1
≈{  顾 莹 o刘永和 o李国光 1 沙苑子化学成分的研究 1 西北药学
杂志 ot||z otukvl }tsz1
Στυδιεσ ον χονστιτυεντσφροµ ροοτσ οφ Ευπηορβια ηψλονοµα
• ˜„‘‹¤±2¯¬o‹„‘Š ≠∏¨ o‹„‘Š ≠²±ª2«∏¬o°Œ ‹∏¬2©¤±ªo • ˜ ¬2½«²∏
( Φαχυλτψ οφ Πηαρµαχευτιχαλ Σχιενχεσ , Τονγϕι Μεδιχαλ Χολλεγε οφ Ηυαζηονγ Υνιϖερσιτψ οφ Σχιενχε ανδ Τεχηνολογψ, Ωυηαν wvssvs , Χηινα)
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε : ײ ¶·∏§¼ ·«¨ ¦²±¶·¬·∏¨±·¶©µ²° µ²²·¶²© Ευπηορβια ηψλονοµα1 Μετηοδ : ≤²¯∏°± ¦«µ²°¤·²ªµ¤³«¬¦·¨¦«±¬´∏¨¶
º µ¨¨ ∏¶¨§©²µ¬¶²¯¤·¬²± ¤±§³∏µ¬©¬¦¤·¬²± ²©·«¨ ¦«¨ °¬¦¤¯ ¦²±¶·¬·∏¨±·¶¤±§·«¨¬µ¶·µ∏¦·∏µ¨¶º µ¨¨ ¬§¨ ±·¬©¬¨§¥¼¶³¨¦·µ¤¯ ¤±¤¯¼¶¬¶kŒ• ot‹2‘ • otv≤2
‘ • ou⁄2‘ • ¤±§ ≥l1 Ρεσυλτ : ≥¬¬¦²°³²∏±§¶º µ¨¨ ¬¶²¯¤·¨§¤±§¨¯∏¦¬§¤·¨§¤¶±²±¤±¨ ktl o¥¬¶ku2 ·¨«¼¯ «¨ ¬¼¯ l ³«·«¤¯¤·¨ kul o ∏¨³«²¯
kvl oΒ2¶¬·²¶·¨µ²¯ kwl o¤¦¤¯¼³«²¯ kxl ¤±§§¤∏¦²¶·¨µ²¯ kyl µ¨¶³¨¦·¬√¨¯¼1 Χονχλυσιον : ≤²°³²∏±§¶t ou ov ox ¤±§y º µ¨¨ ¬¶²¯¤·¨§©µ²° ·«¨
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[ Κεψ ωορδσ] Ευπηορβια ; Ευπηορβια ηψλονοµα ~¦«¨ °¬¦¤¯ ¦²±¶·¬·∏¨±·¶
≈责任编辑 李 禾 
≈收稿日期  ussx2sx2ts
≈通讯作者  3徐宏喜 oר¯ }k{xulvwsyu{zv o∞2°¤¬¯}¬∏«²±ª¬¬ƒ «®­¦¬¦°1²µª
‹°≤测定半边莲药材中 u个多炔类成分的含量
乔春峰 o贺震旦 o韩全斌 o宋景政 o徐宏喜 3
k香港赛马会 中药研究院 o香港l
≈摘要  目的 }建立测定半边莲药材中 u个多炔类成分 ²¯¥¨·¼²¯¬±和 ²¯¥¨·¼²¯¬±¬±的 ‹°≤ 定量分析方法 ∀方法 }
采用 ≤t{柱 o乙腈2水ks ∗ ux °¬±ots h ∗ ws h乙腈l梯度洗脱 o流速 t1s °#°¬±p t o检测波长 uyz ±° ∀结果 }半边莲药
材中 u个多炔类成分含量普遍较低 o其中最高者含 ²¯¥¨·¼²¯¬±和 ²¯¥¨·¼²¯¬±¬±分别为 s1wyt os1wvy °ª#ªp t o总量接近
t ϕ o而在有的样品中未检测到 ∀结论 }本方法简便可行 o适用于半边莲药材中 ²¯¥¨·¼²¯¬±和 ²¯¥¨·¼²¯¬±¬±的含量测定 ∀
≈关键词  半边莲 ~多炔 ~¯²¥¨·¼²¯¬± ~¯²¥¨·¼²¯¬±¬±~‹°≤ ~含量测定
#wwz#
第 vt卷第 |期
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∂²¯1vt oŒ¶¶∏¨ |
¤¼oussy