全 文 ：离鉴定及其有效成分含量的 °≤分析 ≈ q中草药 ot|||ovs
k{l}xzxq
≈w 叶文鹏 o刘俊亭 o李延兵 o等 q反相 °≤法测定白花前胡根中
°§2¤的含量 ≈ q理化检验 q化学分册 oussu}v{kyl}u||q
≈x 张 村 o李 丽 o耿立冬 q白花前胡质量标准研究 ≈ q中国中
药杂志 oussxovskvl}tzzq
≈y 朱国光 o陈光英 o李庆洋 o等 q°≤ r ≥r ≥技术在中药前胡成
分鉴定中的应用 ≈ q中国天然药物 oussw}xq
≈责任编辑 鲍 雷
°≤测定健脾益肾软胶囊中补骨脂素和异补骨脂素的含量
陈华国 t o靳凤云 u o周 欣 t3 o赵 超 t
kt1贵州师范大学 天然药物质量研究控制中心 贵州 贵阳 xxsssu~
u1贵阳中医学院 药学系 贵州 贵阳 xxsssul
≈收稿日期 ussy2tu2ts
≈通讯作者 3 周欣 oר¯}tv|{xsu{|tyo∞2°¤¬¯}¤¯¬¦¨|{ss ¶¬2
±¤1¦²°
健脾益肾软胶囊是在中药部颁标准收载的健脾
益肾冲剂 ≈t 基础上进行的二次开发 o该制剂由补骨
脂 !党参 !枸杞 !女贞子 !白术及菟丝子组成 o具有健
脾益肾的功效 o用于减轻肿瘤病人术后放 !化疗副反
应 o提高机体免疫功能以及脾肾虚弱所引起的疾病 ∀
健脾益肾冲剂质量标准中只进行了简单的理化鉴
别 o专属性差 o不能很好地控制其质量 ∀为了更有效
的控制健脾益肾软胶囊的质量 o作者采用高效液相
色谱法测定方中君药补骨脂中补骨脂素和异补骨脂
素的含量 o方法简便可行 !重复性好 o能有效控制该
制剂的质量 o现报道如下 ∀
1 仪器与试药
高效液相色谱仪 k日本岛津 usts型 l! ≥°⁄ p
ts√³紫外检测器 ~≤× p ts¶√³柱温箱 ~≥«¬°¤§½∏
¬¥µ²µ∞ws≥ ktrts万 l天平 k日本岛津所 l~超
声波清洗器 k≤± puxs型 ∀l
对照品补骨脂素 kttsz{|2usswsto供含量测定
用 l!异补骨脂素 kttstuv2ussxsto供含量测定用 l均
由中国药品生物制品检定所提供 o健脾益肾软胶囊
为自制 o甲醇为色谱醇 o水为重蒸水 o其余试剂为分
析醇 ∀
2 方法与结果
211 色谱条件 ≈u ®µ²°¤¶¬¯ ⁄≥2t色谱柱 kw1y
°° ≅ uxs °°ox Λ°l~流动相甲醇 2水 kxxΒwxl~检测
波长 uwy ±°~流速 t °# °¬±2t ~柱温 vx ε ~理论板
数以补骨脂素峰计应不低于 v sss∀
212 对照品溶液的配制 精密称取补骨脂素和异
补骨脂素对照品适量 o加甲醇制成每 t °各含 us
Λª的溶液即得 ∀
213 供试品溶液的制备 取本品 ts粒 o除去胶囊
壳 o内容物混匀 o称取约 s1x ªo精密称定 o置圆底烧
瓶中 o加甲醇适量 o加热回流 u «o放冷 o转移至 tss
°量瓶中 o加甲醇至刻度 o摇允 o滤过 o取续滤液 o即
得 ∀
214 阴性试验 取阴性样品 k缺补骨脂 lo按 /供试
品溶液的制备 0方法制备阴性对照液 ∀按上述色谱
条件 o分别取供试品溶液 !对照品溶液 !阴性对照液
各 ts Λo注入色谱仪 o依法测定 ∀结果在与对照品
色谱峰相应的位置上 o供试品有相应的色谱峰出现 o
而阴性无干扰 ∀见图 t∀
图 t 健脾益肾软胶囊 °≤图
q对照品 ~
1样品 ~≤1阴性样品 ~t1补骨脂素 ~u1异补骨脂素
215 标准曲线的制备 精密吸取不同体积上述补
#tzsu#
第 vu卷第 t|期
ussz年 ts月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯qvuo ¶¶∏¨ t|
¦·²¥¨ µo ussz
骨脂素和异补骨脂素对照品混合液注入液相色谱
仪 o测定其峰面积 o以峰面积 (Ψ)为纵坐标 ,进样量
(Ξ)为横坐标进行线性回归 o得补骨脂素的回归方
程为 Ψ t1ww ≅ tsx Ξ nx1v{ ≅ tsu , ρ s1||| |~异补
骨脂素的回归方程为 Ψ {1sw ≅ tsx Ξ n z1x| ≅ tsu ,
ρs1||| |∀结果表明 }补骨脂素和异补骨脂素均在
s1sw ∗ s1uw Λª呈良好的线性关系 ∀
216 精密度试验 精密吸取上述补骨脂素和异补
骨脂素对照品混合液 ts Λo按上述色谱条件 o连续
进样 x次 o测定峰面积 o计算平均相对标准偏差 o结
果补骨脂素的 ≥⁄ t1wh ~异补骨脂素的 ≥⁄
t1wh ∀结果表明 o该试验有良好的精密度 ∀
217 稳定性试验 取同一供试品 o按供试品溶液
的制备方法操作 o分别于 sotouowo{ «精密吸取 ts
Λ进样 o测得补骨脂素 !异补骨脂素峰面积的 ≥⁄
分别为 s1x{h os1{zh ∀结果表明 o样品供试液在 {
«内稳定性较好 ∀
21219 重复性试验 取同一批号样品 x份 o分别制
备供试液 o测得补骨脂素 !异补骨脂素含量的 ≥⁄分
别为 t1uh ot1wh ∀结果表明 o该试验重复性 !良好 ∀
212110 回收率试验 取已知含量的样品 o精密称
定 o分别精密加入一定量的补骨脂素和异补骨脂素 o
按供试品溶液的制备方法制备供试品溶液 o按上述
测定方法进行测定 o计算回收率 o结果见表 t∀
表 t 补骨脂素 !异补骨脂素加样回收率
测定成分
样品中含量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
rh
平均回收率
rh
≥⁄
rh
补骨脂素 sqtwt u squ{s t ||qu |{qz sqz
sqtwu t squz{ | |zqz
sqtwv x squ{t v |{qw
sqtwt x squz| t |{qv
sqtwu w squ{s | |{q|
sqtwt y squ{t t ||qy
异补骨脂素 sqtst t squst s ||q| |{qy tqs
sqtsu w squst y ||qu
sqtsv v squss v |zqs
sqtsu { squst u |{qw
sqtsv s squst w |{qw
sqtsu x squst t |{qy
注 }补骨脂素加入量均为 s1tws s °ª~异补骨脂素加入量均为
s1tss s °ª
212111 样品测定 取 ts批样品 o按照上述含量测
定方法测定 o测定结果见表 u∀
3 讨论
作者通过查阅大量的文献发现 o补骨脂中主要
表 u ts批健脾益肾软胶囊样品含量
批号 补骨脂素 r°ª 异补骨脂素 r°ª
systst sqtwu sqtsu
systsu sqtwy sqtsv
systsv sqtwy sqtts
sysust sqtwu sqtsw
sysusu sqtwv sqtsy
sysusv sqtwx sqtsx
sysvst sqtwt sqtsw
sysvsu sqtww sqtsu
sysvsv sqtwy sqtsz
sysvsw sqtwu sqtsx
含补骨脂素和异补骨脂素 ≈v o基础研究较多 o且补
骨脂在方中作为君药使用 ~党参 !枸杞中主要含糖类
和皂苷类成分 o运用 °≤测定其含量还需进一步
研究 ~女贞子 !白术和菟丝子的基础研究方面还比较
薄弱 ∀基于以上原因 o作者选择补骨脂中补骨脂素
和异补骨脂素作为含量测定指标 ∀
在供试品溶液制备过程中 o作者参考 5中国药
典 6ussx年版 /补骨脂 0含量测定项下的制备方法 o
同时通过预试 o发现提取溶媒选择甲醇比较合适 ~作
者还对超声提取法和回流提取法进行了比较 o试验
结果表明 o回流提取法的提取量明显比超声提取法
高 o故选择回流提取法为本品的提取方法 ~同时作者
比较了不同回流提取时间对提取率的影响 o试验结
果表明 }回流提取 u «完全能够把样品中的补骨脂
素和异补骨脂素提取完全 ∀
作者选择了甲醇 2水 kxxΒwxl!甲醇 2水 kysΒwsl!
乙腈 2水 kxs}xsl!乙腈 2水 kxxΒwxl!乙腈 2水 kysΒwsl
等不同的流动相进行试验 o结果发现 }甲醇 2水 kxxΒ
wxl!乙腈 2水 kxsΒxsl两个流动相均能使本品样品
溶液很好地分离 o且峰形较好 o保留时间约为 y°¬±o
理论板数也比较高 o但考虑到乙腈的价格比甲醇昂
贵 o故选择甲醇 2水 kxxΒwxl作为本试验的流动相 ~其
他流动相条件下 o对照品拖尾较严重 o保留时间偏
大 o样品分离不好 o故不予采用 ∀
≈参考文献
≈t 卫生部药品标准 ≈≥ 1第 v册 1中药成方制剂第 t分册 1北
京 }人民卫生出版社 ot||s}twu1
≈u 中国药典 ≈≥ 1一部 1ussx}tu|1
≈v 阮 博 o孔令义 1补骨脂化学成分的研究 ≈ 1中药研究与信
息 oussxozkwl}z1
≈责任编辑 鲍 雷
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