全 文 ：微囊防潮效果影响因素及其机制探讨
冯 怡 3 o刘 怡 o徐德生
k上海中医药大学 中药学院 o上海 ustusvl
≈摘要   目的 }考察喷雾干燥工艺对乌药鞣质微囊防潮效果的影响 o并研究了造成影响的机制 ∀方法 }喷雾干
燥制成的乌药鞣质微囊置于一定温湿环境中 tu «o绘制吸湿曲线以研究进风温度 !供液速度 !雾化气流速与微囊防
潮效果间的规律 ~并从微囊溶剂残留量 !成膜过程膜收缩行为和微囊粒径 v个方面研究造成这些规律的机制 ∀结
果 }微囊防潮效果随着进风温度的提高 !供液速度的降低 !雾化气流速的降低而增强 ~反之则减弱 ∀造成这种影响
是由于微囊中溶剂残留量 !囊壁致密程度以及微囊粒径不同而造成的 ∀结论 }喷雾干燥制备微囊不同工艺参数制
得的微囊的物理状态不同 o其防潮效果也不同 ∀
≈关键词   喷雾干燥 ~微囊 ~防潮效果 ~机制 ~溶剂残留量 ~膜收缩行为 ~粒径
≈中图分类号   • u{wqt ≈文献标识码   „ ≈文章编号   tsst2xvsukusszltw2tws|2sw
≈收稿日期   ussy2sx2uw
≈基金项目   国家教育部博士点基金资助项目 kussysuy{s
s{l~上海市重点学科建设资助项目 k×svstl
≈通讯作者   3 冯怡 oר¯}ksutlxtvuuw|voƒ¤¬}ksutlxtvu
uw|to∞2°¤¬¯}©¼¬ƒ √¬³q¶¬±¤q¦²°
鞣质是一类具有抗肿瘤 !抗脂质氧化 !抗病毒 !
抗过敏等多种生物活性的复杂多元酚类化合物 ∀但
多数鞣质吸湿性强 o影响制剂过程以及成品制剂的
稳定性 ∀使用聚合物包裹鞣质制成微囊可以有效地
降低其吸湿性 ∀
喷雾干燥法是最具有工业化应用价值的微囊化
方法 o其主要的影响因素有进风温度 !供液速度和雾
化气流速 o工艺参数不同 o制得微囊的防潮效果也不
同 ∀本实验以乌药鞣质为囊心物 o采用喷雾干燥法
制备微囊 o研究了微囊防潮效果与上述 v个影响因
素间的规律 o并从微囊的溶剂残留量 !成膜过程膜收
缩行为和微囊粒径 v个方面对造成此规律的机制进
行了初步探索 ∀
1 仪器与试药
… p u|s型喷雾干燥仪 k瑞士 …|≤‹Œ公司 l~
ƒ„utsw‘型电子秤 k上海精密科学仪器有限公司 l~
Žszu…型电热真空干燥箱 k上海实验仪器厂有限公
司 l~„ƒ„ pµ型自动涂膜机 k上海现代环境工程技术
有限公司 l~游标卡尺 k上海精密仪器仪表有限公
司 l~‘Œ≤’ ° v{s≥粒径分析仪 k美国 °≥≥公司 l∀
乌药鞣质 k上海中医药大学中药研究所提供 l~
尤特奇 tssk德固赛化学上海有限公司惠赠 l~蓖麻
油 k药用级 o吉林省通辽油脂化工厂 l∀
2 方法与结果
2q1 微囊的制备及其防潮效果
取尤特奇 tss适量 o用 |xh乙醇溶解 o加入粉
碎过 ys目筛的乌药鞣质 o再加入增塑剂蓖麻油 o充
分搅匀 ∀开启喷雾干燥仪风机 o设定进风温度 !泵转
速 !雾化气流速 o实际进风温度达到设定值时吸取药
液喷雾干燥 ∀
精密称取样品 tss ∗ uss °ª平摊于称量瓶中 o开
盖置于干燥器中 tu «以上脱湿平衡 ∀精密称重后置
于 ux ε o相对湿度 zxh环境中 k干燥器中装有 ‘¤≤¯
饱和溶液并置于 ux ε 烘箱中 l吸湿 tu «o每隔 t «精
密称重 t次 o计算吸湿增重并绘制 tu «吸湿曲线 ∀
采用单因素考察的方法 o比较不同进风温度 !供液
速度和雾化气流速制备乌药鞣质微囊的防潮效果 ∀
2q2 溶剂残留量检测
喷雾干燥中的进风温度和供液速度决定了干燥
程度 o从而决定了制得微囊的溶剂残留量 ∀而微囊
中的残留溶剂会影响其防潮效果 ∀设计以下实验检
测微囊中的溶剂残留量 ∀
精密称取微囊样品 tss ∗ uss °ªo平摊于称量
瓶中 o开盖置于干燥器中 tu «以上脱湿平衡后 o再
精密称量 ∀计算脱湿减重 o表征溶剂残留量 ∀
2q3 成膜过程中膜收缩行为研究
在喷雾干燥过程中 o随着的溶剂的蒸发 o囊材收
缩形成致密的薄膜包裹在囊心物表面以阻碍水分的
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进入 ∀干燥过程中的膜收缩行为决定了膜的致密程
度 o而进风温度和供液速度与干燥程度有关 o因而也
与膜的收缩行为有着密切的关系 ∀设计以下实验研
究湿膜在干燥过程中的收缩行为 ∀
2q3q1 不同干燥温度成膜收缩行为 取尤特奇
tss适量 o用 |xh乙醇溶解后 o加入蓖麻油 o搅拌均
匀后 o敷湿膜 ∀将称量纸剪成约 t °° ≅ u °°的小
片 o取两片中间压出 t凹痕后轻轻置于辅成的湿膜
上标记 o并量出两标记纸片凹痕间距离 ∀在不同的
干燥温度下放置一定时间后 o再次测量标记点间距 o
计算标记点间的收缩率 ∀共标记 v组 o取平均值 ∀
2q3q2 不同干燥时间成膜收缩行为 同上法 o将已标
记的湿膜置于 xs ε 的烘箱中 o每隔 vs °¬±测量 t次标
记点间距 ∀共标记 v组 o绘制每组点的收缩曲线 ∀
2q4 微囊粒径检测
雾化气流速决定了液体雾化形成雾滴的粒径 o
从而决定了制得微囊的粒径 ∀粒径的大小决定了微
囊的比表面积 o因此与防潮效果有着一定的关系 ∀
因此 o检测不同雾化气流速制得微囊的粒径 ∀
取少许微囊样品于离心管中 o加入一定量的双
蒸水 o振荡分散约 vs ≥∀吸取分散均匀的混悬液至
比色管中 o置于粒径分析仪中检测粒径 ∀
2q5 微囊的防潮效果以及不同工艺参数对其防潮
效果的影响
2q5q1 乌药鞣质微囊与其物理混合物的吸湿性比
较 乌药鞣质微囊与囊心 r囊材物理混合物的吸湿曲
线见图 t∀乌药鞣质经微囊化后能降低吸湿性 ∀
图 t 乌药鞣质微囊与囊心 r囊材物理混合物吸湿曲线
2q5q2 进风温度对微囊防潮效果的影响 在喷雾
干燥过程中 o被加热的空气进入干燥室中 o与雾滴接
触后将其中的溶剂气化 ∀因此 o进风温度直接决定
了干燥的程度 o从而决定了制得微囊的溶剂残留量
和膜致密程度 ∀分别考察了进风温度为 wsoyso{so
tssotus ε 制备乌药鞣质微囊的吸湿性 o见图 u∀从
图中可看出 o进风温度较高时制备的乌药鞣质微囊
防潮效果优于低温喷雾干燥制备的微囊 ∀

图 u 进风温度对乌药鞣质微囊防潮效果的影响
2q5q3 供液速度对微囊防潮效果的影响 供液速
度决定单位时间内输送到干燥室的溶剂量 o因此供
液速度与干燥程度有着密切的关系 o同样也与制得
微囊的溶剂残留量和膜致密程度有紧密的联系 ∀分
别考察了供液速度为 t1y{ov1vyox1swots1s{otx1tu
°# °¬±pt制备乌药鞣质微囊的吸湿性 o见图 v∀从
图中可知 o供液速度小 o制得的乌药鞣质微囊防潮效
果就强 o反之则弱 ∀
图 v 供液速度对乌药鞣质微囊吸湿性的影响
2q5q4 雾化气流速对微囊防潮效果的影响 雾化
空气将输液管送至喷枪的液体吹成雾状喷出 o增加
了液体的蒸发面积 o有利于干燥 ∀一般随着雾化气
流速的增大 o形成的雾滴粒径越小 o从而制得微囊的
粒径也小 ∀考察了雾化气流速为 t|uovstowtwo
xvyoyzs # «pt制备乌药鞣质微囊的吸湿性 o见图
w∀如图所示 o乌药鞣质微囊的防潮效果随着雾化气
流速的减小而增强 ∀
图 w 雾化气流速对乌药鞣质微囊吸湿性的影响
2q6 不同工艺参数制备乌药鞣质微囊残留溶剂量
比较
2q6q1 进风温度 进风温度不同 o空气的干燥能力
不同 o则制得微囊中残留溶剂量不同 o见图 x∀随着
进风温度的提高 o干燥效果增强 o乌药鞣质微囊中残
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留的溶剂量减少 ∀
图 x 进风温度对乌药鞣质微囊残留溶剂量的影响
2q6q2 供液速度 供液速度决定了单位时间内进
入干燥室内的溶剂量 o从而影响制得微囊中的溶剂
残留量 o见图 y∀随着供液速度的提高 o单位时间内
进入干燥室的溶剂增加 o微囊的残留溶剂量增加 ∀
图 y 供液速度对乌药鞣质微囊残留溶剂量的影响
2q7 成膜过程中的膜收缩行为
2q7q1 不同干燥温度下成膜收缩行为 干燥温度
决定了溶剂的蒸发速度 o从而膜收缩程度不同 o见图
z∀从图中可看出 o随着温度的提高 o标记点收缩率
增加 o表示膜收缩程度加强 o形成的膜更加致密 ∀
图 z 干燥温度对膜收缩行为的影响
2q7q2 不同干燥时间下成膜收缩行为 干燥时间决
定了溶剂蒸发量 o从而也造成膜收缩程度不同 o见图
{∀随着干燥时间的延长 o溶剂蒸发量增加 o标记点间
距不断缩短 o表示膜不断收缩 o形成的膜更加紧密 ∀
2q8 不同雾化气流速制备微囊粒径
不同雾化气流速制备微囊粒径分布见表 t∀微
囊粒径随着雾化气流速的增大而减小 ∀
3 讨论
图 { 干燥时间对膜收缩行为的影响
表 t 不同雾化压制备微囊的平均粒径
雾化气流速
r# «pt
密度平均径
r±°
体积平均径
r±°
算术平均径
r±°
t|u t| |vs1{ us syy1t t| |vs1{
vst tv |wv1x tw syu1w tv |wv1x
wtw ts tyu1u ts uyv1v ts tyu1u
xvy tv zuu1{ tv {v|1z tv zuu1{
yzs | {uw1z | {{x1x | {uw1z
乌药鞣质经微囊化后 o在表面形成聚合物薄膜 o
阻碍了水分的进入 o从而降低吸湿性 ∀喷雾干燥工
艺参数不同 o制得微囊防潮效果不同 }进风温度高 o
供液速度小 o雾化气流速小 o制得的微囊防潮效果
强 o反之则弱 ∀
进风温度和供液速度主要影响的是干燥程度 o
从而决定了制得微囊中的溶剂残留量 ∀残留在囊材
中的溶剂 o嵌在囊壁内 o一方面使得囊壁不够紧密 o
另一方面成为水蒸汽进出的孔道 ∀当进风温度高 o
供液速度低时 o制得微囊壁中残留溶剂量少 o从而膜
的隔湿效果强 o微囊的防潮效果强 o反之则差 ∀
在喷雾干燥过程中 o溶剂受热蒸发 o囊材收缩在
囊芯物表面形成一薄膜 ∀干燥效果不同 o溶剂蒸发
速度和蒸发量不同 o从而在成膜过程中收缩程度不
同 o形成的膜致密程度不同 o最终导致隔湿效果不
同 ∀进风温度高 o供液速度低 o干燥效果强 o膜收缩
程度大 o从而膜更加致密 o制得微囊防潮效果强 o反
之则弱 ∀
雾化气流速主要影响的是制得微囊的粒径 o从
而决定了微囊的比表面积 ∀雾化气流速大 o制粒微
囊粒径小 o比表面积大 o吸湿性强 o反之则弱 ∀
溶剂残留量和成膜过程的膜收缩行为只是从侧
面角度推测膜的致密程度 o从而分析其防潮机制 ∀
若能直接观察或检测膜的致密程度则能为微囊的防
潮机制提供更有力的说明 ∀
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Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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Ινφλυενχινγ φαχτορσ ον δαµ ππροοφ εφφεχτ οφ µ ιχροχαπσυλεσανδ
στυδψ ον µ εχηανισµ
ƒ∞‘Š ≠¬o Œ˜ ≠¬o ÷ ˜ ⁄ 2¨¶«¨ ±ª
(Σηανγηαι Υνιϖερσιτψ οφ ΤραδιτιοναλΧηινεσε Μεδιχινε, Σηανγηαι ustusv, Χηινα)
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε: ׫¨ ¬±©¯∏¨ ±¦¨ ²©¶³µ¤¼ §µ¼¬±ª·¨¦«±²¯²ª¼ ²± ·«¨ §¤°³³µ²²© ©¨©¨¦·²©°¬¦µ²¦¤³¶∏¯ ¶¨¤±§·«¨ ° ¦¨«¤±¬¶°
º µ¨¨ ¶·∏§¬¨§q Μετηοδ : ׫¨ °¬¦µ²¦¤³¶∏¯ ¶¨³µ¨³¤µ¨§º¬·«§¬©©¨µ¨±·¶³µ¤¼ §µ¼¬±ª³¤µ¤° ·¨¨µ¶«¤√¨¥¨ ±¨ ³∏·¬± ¦¨µ·¤¬± ¶∏µµ²∏±§¬±ª¶©²µtu
«²∏µ¶o ·«¨ ± ·«¨ «¼ªµ²¶¦²³¬¦¦∏µ√ ¶¨º µ¨¨ ª²·¨±~ ·«¨ ° ¦¨«¤±¬¶° º¤¶¶·∏§¬¨§©µ²° ·«¨ ©²¯ ²¯º¬±ª¤¶³¨ ¦·¶} ¶²¯√ ±¨·µ¨¶¬§∏¨ o ©¬¯°j¶¶«µ¬±®
¤±§³¤µ·¬¦¯¨¶¬½¨ q Ρ εσυλτ: ׫¨ §¤°³³µ²²© ©¨©¨¦·¨ ±«¤±¦¨§º¬·«·«¨ ¬±¦µ¨¤¶¨ ²©¬±¯¨·¤¬µ·¨°³¨ µ¤·∏µ¨ ¤±§·«¨ §¨ ¦µ¨¤¶¨ ²©©¯²º µ¤·¨ ¤±§
¤¬µ³µ¨¶¶∏µ¨q ׫¨ ³µ²³¨ µ·¬¨¶²©·«¨ º¤¯ o¯ ·«¨ ¶²¯√ ±¨·µ¨¶¬§∏¨ ¤±§³¤µ·¬¦¯¨¶¬½¨ ¦¤± ¬±©¯∏¨ ±¦¨ ·«¨ §¤°³³µ²²© ©¨©¨¦·²©·«¨ °¬¦µ²¦¤³¶∏¯ ¶¨q
Χονχλυσιον: ׫¨ ³«¼¶¬¦¤¯ ³µ²³¨ µ·¬¨¶²©°¬¦µ²¦¤³¶∏¯ ¶¨¤µ¨ §¬©©¨µ¨±·¥¨ ¦¤∏¶¨ ²©·«¨ §¬©©¨µ¨±·¶³µ¤¼ §µ¼¬±ª³¤µ¤° ·¨¨µ¶o º«¬¦« ¯¨ ¤§·²§¬©2
©¨ µ¨±·§¤°³³µ²²© ©¨©¨¦·²©°¬¦µ²¦¤³¶∏¯ ¶¨q
[ Κεψ ωορδσ] ¶³µ¤¼ §µ¼¬±ª~ °¬¦µ²¦¤³¶∏¯ ¶¨~ §¤°³³µ²²© ©¨©¨¦·~ ° ¦¨«¤±¬¶°~ ¶²¯√ ±¨·µ¨¶¬§∏¨ ~ ©¬¯°j¶¶«µ¬±®~ ³¤µ·¬¦¯¨¶¬½¨
≈责任编辑 鲍 雷  
高效毛细管电泳分析法检测中药
红曲的桔霉素含量
陈 军 t3 o李章万 u o祁 伟 v o刘忠荣 v o李伯刚 v
ktq第三军医大学 西南医院 全军烧伤研究所 创伤 !烧伤与复合伤国家重点实验室 o重庆 wsssv{~
uq四川大学 华西药学院 o四川 成都 ytsswt~ vq成都地奥集团药物研究所 o四川 成都 ytsswtl
≈摘要   目的 }建立高效毛细管电泳法测定中药红曲中微量毒性成分桔霉素的方法 ∀方法 }采用复合提取剂
提取红曲样品 o熔融石英毛细管柱 xs Λ° ≅ wx ¦°k有效长度 ws ¦°l~缓冲体系为 us °°²¯ # pt硼砂含 ts °°²¯ #
pt脱氧胆酸钠 k³‹ |1vlo进样压力 vw1x ®°¤o分离电压 tx ®∂ k恒压方式 lo柱温 ux ε o检测波长 utu ±°∀结果 }桔
霉素检测的回归方程为 Ψ € | wvw n ty z{tΞkρ€ s1||sl~最低检测限为 s1x °ª# °pt o相对回收率 |{1{h ∗
tst1th o日内和日间 • ≥⁄分别为 s1{vh ∗ t1xwh和 t1{y ∗ x1s|h ∀结论 }本法灵敏准确 o简便易行 o重现性好 o专
属性强 o可用于中药红曲桔霉素含量的检测 ∀
≈关键词   ‹ °≤∞~红曲 ~桔霉素
≈中图分类号   • u{wqt ≈文献标识码   „ ≈文章编号   tsst2xvsukusszltw2twtu2sw
≈收稿日期   ussy2sx2uy
≈通讯作者   3 陈军 oר¯}ksuvly{zxwtw{2{svvo∞2°¤¬¯}¦«¨ ±2
­³µ²ƒ °¤¬¯q·°°∏q¦²°q¦±
用红曲霉属 k ²±¤¶¦∏¶l真菌发酵制成的红曲
kµ¨§®²­¬¦l是一种食疗兼备的传统中药 o具有活血
化瘀 !健脾消食等功效 ∀由于红曲同时具有降脂 !降
压 !降糖和抑制肿瘤生长等作用而倍受重视 ≈t  ∀
t||x年法国学者首次证实红曲菌株能产生真菌毒
素 2桔霉素 ≈u  o在国外 o已将桔霉素作为食品污染的
严格控制指标 ∀在我国 o红曲中桔霉素的测定是一
个新的课题 o红曲产品国家标准中还未建立其检测
方法及控制指标 o因而迫切需要建立红曲产品中桔
霉素检测方法 ∀高效毛细管电泳 k‹°≤∞l是一种先
进的新型分离分析技术 o它具有分析效率高 !速度
#utwt#
第 vu卷第 tw期
ussz年 z月
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Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯qvuo Œ¶¶∏¨ tw
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