全 文 ：s1swh以上 k5中国药典 6ussx年版规定蒲公英中咖
啡酸含量 ∴ s1suh lo得膏率为 ush以上 ∀这既保
证了配方颗粒中咖啡酸含量又能尽可能地保证其他
水溶性成分较多 o是较合适的提取方法 ∀
3q2 工艺指标的确定
在许多正交优化试验中 o当有两项评价指标时
往往采取两项指标加权评分的方法确定最佳工艺 o
该方法在两项指标变化趋势情况不一致时更显出它
的优越性 o但两项指标的权重比并没有权威理论的
指导 o完全是经验确定的 o因为针对不同类药材 o药
典中规定的药理活性成分和总体提取物 k得膏 l二
者对最终产品药效的影响孰大孰小不能一概而论 ∀
在本实验中没有引入权重的概念 o因为咖啡酸含量
和得膏率两项指标的变化趋势是一致的 o意即有利
于咖啡酸含量的提取工艺 o其得膏率也较高 ∀因此
最终选择上述最佳工艺 ∀
3q3 蒲公英配方颗粒中咖啡酸含量的规定
根据文献得知不同产地的蒲公英中咖啡酸含量
的差距很大 o从 s1tsh ∗ s1vyh不等 ≈v ∀因此以不
同产地的饮片作为原料生产制得的配方颗粒中咖啡
酸的含量也会参差不齐 ∀制定完善的含量控制标准
是保证蒲公英配方颗粒质量的重要手段 ∀
本实验中 o原料药材的咖啡酸含量经测定为
s1suh ov批样品测定结果表明 o咖啡酸含量均在
s1swh以上 o本制备工艺最终咖啡酸的含量约为
s1swh o提取工艺中得膏率约为 vy1xh o因此 o按照
理论折算 o蒲公英配方颗粒与蒲公英原料药材中的
咖啡酸含量应基本持平 o实际实验得出数据与理论
折算不相符 o咖啡酸为水溶性酚酸类成分 o而且在高
温下不稳定 o在正交实验中 o加热回流的温度在 tss
ε 左右 o也许有其他成分转化为了咖啡酸 ∀药典规
定蒲公英中咖啡酸不应低于 s1suh ∀因此暂规定
本品中咖啡酸不少于 s1w °ª# ªpt ∀
3q4 存在的问题
本实验在课题的要求下 o对蒲公英饮片用水做
溶剂在微沸状态下提取了 t «后制成配方颗粒 o但
是有效成分咖啡酸等酚酸类成分很不稳定 o见光遇
热会分解 o虽然产品中咖啡酸的含量超过了药典所
规定 o但不排除其他成分转化的贡献 o至于是否有其
它成分的损失 o配方颗粒究竟与原饮片孰优孰劣 o还
有待于进一步的深入研究 ∀
≈参考文献
≈t 中国药典 ≈≥ q一部 qussx}uwxq
≈u 孟志云 o徐绥绪 q蒲公英的化学与药理 ≈ q沈阳药科大学学
报 ot||zotwkul}tvzq
≈v 何 心 o石春伟 o芦松萍 o等 q高效液相色谱法测定双黄连粉针
中绿原酸和咖啡酸的含量 ≈ q药物分析杂志 ot||zotzkyl}
wtsq
≈w 原 忠 o余江天 o苏世文 q用波层扫描法测定中药狗脊和黑狗
脊中原儿茶酸和咖啡酸的含量 ≈ q沈阳药科大学学报 oussso
tzkxl}vv{q
≈x 于 明 o李 铣 q花椒属植物化学成分药理作用及其研究进展
≈ q辽宁中医学院学报 ousswoykxl}vywq
≈责任编辑 鲍 雷
藏药独一味提取工艺研究
刘晔玮 tou o赵 亮 u o邸多隆 u3 o张生萍 v
ktq兰州大学 公共卫生学院 o甘肃 兰州 zvssss~
uq中国科学院 兰州化学物理研究所 甘肃省天然药物重点实验室 o甘肃 兰州 zvssss~
vq甘肃省医疗器械检测中心 o甘肃 兰州 zvssvsl
≈收稿日期 ussx2s|2t|
≈基金项目 中国科学院 /西部之光 0项目 ~甘肃省中青年科学
基金 kv≠xswt2ux2suvl
≈通讯地址 3 邸多隆 oר¯}ks|vtlw|y{uw{o∞2°¤¬¯}§¬§¯ ½¯¥q
¤¦q¦±
藏药独一味 Λαµ ιοπηλοµ ισροτατα k
±¨·«ql ∏§²
为独一味属植物 o又叫独步通 o藏语亦称 /大巴 0 !
/打布巴 0o具有止血 !镇痛 !抗癌之功效 ∀独一味主
要分布在甘肃甘南 !四川若尔盖 !西藏林芝等藏
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第 vu卷第 tx期
ussz年 {月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯qvuo ¶¶∏¨ tx
∏ª∏¶·o ussz
区 ≈t ∀其主要化学成分有黄酮类化合物 !苷类化合
物 !挥发油及其他成分 ≈u2y ∀黄酮类化合物是独一味
叶中主要有效成分之一 o其中木樨草素含量较
高 ≈zo{ ∀
为了合理使用和保护独一味资源 o最大限度提
取其有效成分 ∀作者选取粉碎度 !加水量 !提取时间
为考察因素 o以浸膏得率 !总黄酮提取率 !木樨草素
提取率为评价指标 o利用正交试验 | kvw l筛选水提
取藏药独一味最佳工艺条件 o为充分利用独一味药
材资源提供参考依据 ∀
1 仪器 !试剂与材料
∞ pxu型旋转蒸发仪 k上海亚荣生化仪器
厂 l~≥
p ¶型循环式多用真空泵 k郑州长城科工
贸易有限公司 l~ª¬¯¨ ±·ttss °∏°³~ª¬¯¨ ±·ttss真
空在线脱气机 ~ ª¬¯¨ ±·ttss ⁄⁄~ ª¬¯¨ ±·ttss
• ²µ®¶·¤·¬²±~≤t{柱 kw1y °° ≅ uxs °°ox Λ°l由中国
科学院兰州化学物理研究所制备 ~岛津 ∂ p utss
分光光度计 ∀木樨草素对照品 k批号 tttxus2
ussustlo芦丁对照品 k批号 zvv2|usvl均由中国药
品生物制品检定所提供 ∀独一味样品由甘肃省药品
检验所宋平顺主任药师提供并鉴定 ∀其他试剂均为
分析纯 ∀
2 方法与结果
2q1 样品测定
2q1q1 样品溶液制备 称取粉碎至 s1x ∗ u ¦°大
小的独一味药材 {s ªo按照优选的提取工艺提取 ∀
将第 tou次提取液合并 !过滤后 o定容于 uxs °量
瓶中 o即得样品溶液 ∀
2q1q2 浸膏得率测定 精密吸取 2q1q1项制备的
样品液 ux °o置已干燥至恒重的蒸发皿中 o水浴蒸
干 o于 tsx ε 干燥 x «o置干燥器中冷却 t «o迅速称
重 o按下式计算浸膏得率 ∀
浸膏得率 kh l Ω ≅ uxsux ≅ Μ ≅ tssh kΩ为浸膏质量 oΜ为
样品质量 l
2q1q3 总黄酮提取率测定 精密吸取 2q1q1项制备的
样品液 w °o置入 tss °量瓶中 o用适当浓度乙醇定
容使供试液中乙醇体积分数为 zsh ∀按照 5中国药典 6
ussx年版一部独一味胶囊项下总黄酮测定法测定 ≈| ∀
2q1q4 木樨草素提取率测定 精密吸取 2q1q1项
制备的样品液 w °o置入 xs °量瓶中 o用 u1x °²¯
# pt盐酸甲醇溶液定容 ∀按照 5中国药典 6ussx年
版一部独一味胶囊项下木樨草素测定法测定 ≈| ∀
2q2 工艺条件的选择
2q2q1 药材吸水率测定 称取独一味药材 v份 o每
份 tss ª∀各加入 ts倍量水分别浸泡 tot1xou «
后 o用筛网将水除去 o称重 o平行试验 v次 ∀结果表
明药材浸泡 t1x «后吸水已饱和 o吸水率约为 x倍
量水 ∀
2q2q2 提取次数选择 按照优选的提取工艺条件
取阴干的独一味药材提取 v次 o将第 tou次回流液
的滤液合并后在旋转蒸发仪上浓缩 k温度 y{ ε o
s1s{ °°¤lo浓缩液移入 uxs °量瓶中 o放至室温后
定容 o测定前充分摇匀 k´ l∀第 v次回流液的滤液
同法浓缩 o定容 kµ l∀按 2q1q2o2q1q3o2q1q4分别
测定样品 ´和样品 µ的浸膏得率 !总黄酮提取率 !木
樨草素提取率 ∀结果表明 }样品 ´和样品 µ的浸膏
得率 !总黄酮提取率 !木樨草素提取率分别为
v1zwh oy1{zh ot1{sh 和 u1{xh os1wuh os1txh o
表明 u次提取已基本完全 o故采用提取 u次的工艺 o
见图 t所示 ∀
2q2q3 因素水平表 见表 t∀
表 t 因素水平
水平 Α
加水量 r倍
Β
提取时间 r«
Χ
粉碎度
t { t 原状
u ts t1x s1x ∗ u ¦°
v tu u 粉末
2q2q4 正交试验方法及数据 将阴干的独一味药材
粉碎至 s1x ∗ u ¦°o称取 {s ªo加水浸泡 t1x «后 o按照
表 t安排正交试验 k第 t次提取加水量为吸水量和规
定量之和 o第 u次提取加水量为规定量 l∀将第 tou
次提取液的滤液合并后在旋转蒸发仪上浓缩 k温度
y{ ε o真空度 s1s{ °°¤lo浓缩液移入 uxs °的量瓶
中 o放至室温后定容 o测定前充分摇匀 ∀分别按 2q1q
2o2q1q3o2q1q4测定第 tou次提取合并液的浸膏得
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中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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∏ª∏¶·o ussz
率 !总黄酮提取率 !木樨草素提取率 o结果见表 u∀
表 u 正交试验及结果 h
²q
评价指标
浸膏得率 总黄酮提取率 木樨草素提取率
t u{1tt w1zu t1t|
u vt1ss x1zt t1{u
v vu1|y x1vs t1tw
w vt1wu y1xx u1ut
x vu1yz y1|u t1vx
y vu1ty x1xy t1xt
z vx1sy y1zy t1{w
{ vv1sv y1wx t1ys
| vz1uy z1ty t1|t
注 }表中浸膏得率 !总黄酮提取率 !木樨草素含量均按 tss ª药
材提取率计算
2q2q5 方差分析 将正交试验结果进行方差分析 o
结果见表 v∀
表 v 方差分析
对象 误差来源 ≥≥ © ≥ Φ Π
浸膏 Α vs1z{ u tx1v| uxy1xs s1sxtl
Β ts1{u u x1wt |s1tz s1sxul
Χ ts1zv u x1vz {|1xs s1sxul
误差 s1tu u s1sy t1ss
总黄酮 Α v1{s u t1|s v{1ss s1sxul
Β s1ux u s1tv u1ys s1sx
Χ t1ws u s1zs tw1ss s1sx
误差 s1ts u s1sx t1ss
木樨草素 Α uy1ty u tv1s{ u1{u s1sx
Β {1su u w1st s1{y s1sx
Χ x{1{t u u|1wt y1vw s1sx
误差 |1uz u w1yw t1ss
注 }tl Φs1st ku1ul ||1ss~ul Φs1sx ku1ul t|1ss
以浸膏得率为考察指标 o由表 v方差分析结果表
明 }Α因素影响具有极显著性意义 Π s1stoΒ, Χ因素
影响具有显著性意义 Π s1sx∀以总黄酮提取率为
考察指标 o由表 v方差分析结果表明 }Α因素具有显
著性意义 Π s1sxo
因素和 Χ因素均无显著性意
义 Π s1sx∀以木樨草素含量为考察指标 o由表 v方
差分析结果表明 }Α, Β, Χ因素均无显著性意义 Π
s1sx∀综合分析 o最后选择最佳条件为 Αv ΒuΧu ∀
2q2q6 验证试验 称取药材 o按照 Αv Βu Χu进行验
证试验 o结果浸膏得率 !总黄酮提取率 !木樨草素提
取率分别为 vw1zwh oy1{zh ot1{sh ∀ ≥⁄分别为
u1zwh ot1s{h ot1zuh kν vlo与正交试验结果吻
合 o说明工艺可行 ∀
3 结果与讨论
3q1 通过 | kvw l正交试验 o最佳工艺为 }将独一味
粉碎至 s1x ∗ u ¦°o加 x倍量水浸泡 t1x «后 o再加
tu倍量水提取 t1x «o共提取 u次 o其结果经验证试
验确认该条件可行 ∀
3q2 中药提取工艺条件的筛选 o其评价指标的选择
十分关键 ∀仅仅用浸膏得率评价工艺条件尚不完
全 ∀作者选择浸膏得率以及与其药效相关的总黄酮
含量和木樨草素含量优选工艺条件 o较为全面地筛
选最佳工艺 o可为有效利用独一味资源和工业生产
提供参考 ∀
≈参考文献
≈t 罗达尚 q中华藏本草 ≈ q北京 }民族出版社 ot||z}uzwq
≈u 梁重栋 q藏药独一味的基础与临床研究 ≈ q兰州医学院学
报 ot|{zowskul}wzq
≈v 张兆林 q藏药独一味叶中黄酮类化合物的研究 ≈ q兰州医学
院学报 ot|{|otxkwl}vxq
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