全 文 ：不同品种醋对延胡索内在成分的影响
马志静 o李先端 o顾雪竹 o程立平 o毛淑杰 3
k中国中医科学院 中药研究所 o北京 tsszssl
≈摘要  目的 }选用不同品种的醋炮制延胡索 o考察醋对其有效成分的影响 o对全国不同品种的醋进行质量筛
选 ∀方法 }采用 ‹°≤ 测定延胡索炮制品中延胡索乙素及总生物碱的溶出量 oŽµ²°¤¶¬¯2≤t{柱 o流动相甲醇2s1t h磷酸
k³‹调至 y1s oyxΒvxl o检测波长 u{s ±° ∀结果 }总酸含量高的 !名牌的 !正规厂家生产的醋炮制延胡索后 o其延胡索
乙素和总生物碱溶出量明显高于其他醋 ∀结论 }初步筛选出一些能够达到炮制目的 !符合中药炮制药用辅料要求
的醋 o为中药炮制辅料醋的规范化及进一步质量标准的制定奠定基础 ∀
≈关键词  炮制辅料醋 ~延胡索 ~ ‹°≤
≈中图分类号  • u{v1t ≈文献标识码  „ ≈文章编号  tsst2xvsukussylsy2swyx2sw
≈收稿日期  ussx2s|2tt
≈基金项目  国家/十五0科技攻关项目kusst…„zst2§l
≈通讯作者  3 毛淑杰 oר¯ }kstsl{wsvyxxu o∞2°¤¬¯}°¤²¶«∏­¬¨ ƒ
tyv1¦²°
醋制是中药炮制中涉及品种和方法最多的液体
辅料制法之一 o经统计需经醋制的中药饮片约 xs余
种 ∀由于炮制用醋没有具体质量要求 o饮片厂用醋
非常混乱 o醋制饮片的质量很难保证 ∀
延胡索k元胡l为罂粟科延胡索 Χορψδαλισ ψαν2
ηυσυο • 1×1 • ¤±ª的干燥块茎≈t  o具有活血 !理气 !止
痛之功效 o其主要有效成分为生物碱类 ∀延胡索是
醋制后增效的典型药物 o故选用延胡索为研究对象 o
共收集全国范围内有代表性的 uz种不同类型 !不同
品牌的醋k见表 tl o并对同批延胡索用同一方法进
行炮制 ∀采用 ‹°≤和酸碱滴定法对其样品中有效
成分延胡索乙素及总生物碱的溶出量进行比较 o筛
选出能提高延胡索有效成分溶出率的醋 o为确定炮
制最佳辅料醋的类别 !品种 !规格奠定基础 ∀
1 仪器与试药
‹° ttss高效液相色谱仪 o‹° ttss紫外2可见光
检测器 ∀延胡索乙素k中国药品生物制品检定所 o含
量测定l os1su °²¯#pt硫酸 !s1su °²¯#pt氢氧化钠
k北京市药品检验所l o磷酸 !三乙胺为化学纯 o甲醇
为色谱纯 o氯仿 !氨水 !甲基红2溴甲酚绿 !碘化铋钾
均为分析纯 ∀
延胡索购自道地产地浙江磐安 o经鉴定为罂粟
科植物延胡索的干燥块茎 ∀按5中国药典6usss年
版延胡索炮制方法制备≈t  ∀
表 t 实验用醋一览表
‘²q 品名 品牌 产地 总酸含量rª#tss °pt 类型
t 龙门米醋 宽 北京 w qwy 固态发酵
u 龙门白醋 宽 北京 w qsx 液态发酵
v 龙门白醋 宽 北京 { qsw 液态发酵
w 米醋 翠波 天津 x q{z 固态发酵
x 纯酿米醋 天鱼 上海 w qys 液态发酵
y 精研醋 川崎 上海 w qx| 配制
z 佳宾食醋 北康 吉林长春 v qxs 液态发酵
{ 光华醋 光华 辽宁丹东 | qxu 液态发酵
| 白醋精 青花 辽宁沈阳 t| qt 配制
ts 红梅陈醋 红梅 辽宁沈阳 v qx| 固态发酵
tt 山东玉兔 玉兔 山东 x qwx 固态发酵
tu 特制甘醋 灯塔 山东青岛 w qsx 固态发酵
tv 古灯白醋 古灯 山西 w qy| 液态发酵
tw 山西陈醋 古灯 山西 w qus 液态发酵
tx 紫林头醋 紫林 山西 y qs| 固态发酵
ty 东湖名醋 东湖 山西 x qyy 固态发酵
tz 陈醋 益园庆 山西 x qu{ 固态发酵
t{ 老陈醋 水塔 山西 w q{x 固态发酵
t| |β米醋 珍极 河北 | qsw 液态发酵
us wβ醋醪 珍极 河北 w qsu 液态发酵
ut 清香米醋 珍极 河北 w qtu 液态发酵
uu 白醋 万通 江苏徐州 x q| 液态发酵
uv 米醋原液 恒顺 江苏镇江 z qvz 固态发酵
uw 散装米醋 恒顺 江苏镇江 x qsx 固态发酵
ux 米醋 汇仁 江西 w quv 未知
uy 永春香醋 永春 福建 x qzu 固态发酵
uz 香醋 笑厨 新疆 v qzv 固态发酵
u ∗ u|号醋制延胡索样品制备取净延胡索 vss
ªo加入醋水混合液 tus °k醋Β水 € tΒtl o浸润 uw «
k醋吸尽l后 o文火k电磁炉 vss • l炒 tx °¬±左右 o自
#xyw#
第 vt卷第 y期
ussy年 v月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vt oŒ¶¶∏¨ y
¤µ¦«oussy
然晾干 ∀t 号醋采用 u 种炮制方法 ot2t 号采用上
法 ot2u号浸润时间为 w «k醋未被药材吸尽即炒l o其
他同上法 ∀以上样品粉碎过 {s目筛备用 ∀
2 方法与结果
211 色谱条件 色谱柱 Žµ²°¤¶¬¯2≤t{kw1y °° ≅ uxs
°° ox Λ°l o柱温 vs ε o流动相甲醇2s1t h磷酸k三乙
胺调 ³‹至 y1s oyxΒvxl o流速 t1s °#°¬±pt o检测波
长 u{s ±° o进样量 us ˏ≈u  ∀
此条件下延胡索乙素对照品和样品 ‹°≤ 图谱
见图 t ∀
图 t 延胡索 ‹°≤图
„1 对照品 ~…1 生品 ~≤1 醋制品 ~t1 延胡索乙素
212 线性范围考察 精密称取延胡索乙素 u1xw
°ªo甲醇配制成 s1tst y °ª#°pt的标准溶液 o分别
进样 u ox o{ otu oty ˏo以进样量为横坐标k Ξl o以峰
面积为纵坐标 k Ψl o回归方程 Ψ € {v{1w{x Ξ p
s1zzw { oρ€ s1||| | o延胡索乙素在 s1usv u ∗ t1yux y
Λªo进样量与峰面积呈线性关系 o采用外标一点法定
量 ∀
213 样品处理方法 ≠萃取次数 }采用萃取 w次和
x次进行比较 o其余操作同含量测定 o测定结果依次
为 s1sz| u h os1sz{ { h o无明显差异 o故选择 w次 ∀
加氨水量 }分别比较加氨水 t ou ov ow °o其余操
作同含量测定 ∀测定结果依次为 s1szz u h os1sz|
u h os1sz{ x h os1szz u h o说明以 u °为最好 ∀
214 精密度试验 取供试品溶液连续进样 x次 o测
得延胡索乙素峰面积值 • ≥⁄s1z h ∀
215 稳定性试验 取供试品溶液 o分别在 s ov oy o
| otu ouw «测定 o延胡索乙素峰面积值 • ≥⁄t1s h o表
明延胡索乙素在 uw «内基本稳定 ∀
216 重复性试验 精密称取延胡索样品 x份 o按
含量测定方法操作 o测得延胡索乙素 o平均含量为
s1sz{ u h o• ≥⁄s1{ h ∀
217 加样回收率试验 精密称取延胡索乙素对照
品 o配制成含量为 s1tss °ª#°pt对照品溶液 o精密
量取 u °oys ε 水浴挥干 o分别精密加入延胡索样
品 uxs °ªo按含量测定方法制备样品溶液 ∀测得延
胡索乙素平均回收率为 tst1w h o• ≥⁄t1s h ∀
218 样品溶液的制备 精密称取延胡索样品 s1yx
ªo精密加水 ux °o称重 o置沸水浴回流 t «o放至室
温 o补至原重 o离心kv sss µ#°¬±ptl o过滤 o取续滤液
ts °o再加 u °氨水 o摇匀 o加乙醚萃取 w次 o每次
us °o收集乙醚层 o减压回收至干 ∀再用甲醇溶解 o
定量转移至 x °量瓶中 o用微孔滤膜滤过ks1wx
Λ°l o取续滤液 o即得 ∀
219 样品测定 将对照品溶液和样品溶液依次注
入高效液相色谱仪 o采用外标一点法计算含量 o测定
了总计 u{个样品 o结果见表 u ∀
表 u 不同醋制品中延胡索乙素及总生物碱的溶出量
样品
延胡索乙素tl 生物碱
溶出量r h 提高率 溶出量r h 提高率tl
t2t s qsy{ u v{ q| s qutv u{ qv
t2u s qsxx z y qzs s qus{ ux qv
u s qszs | vx q{ s qusv uu qu
v s qszu t v{ qt s qt{z tu qy
w s qszt z vz qw s qusv uu qu
x s qszw w wu qx s quuw vw q|
y s qsx| u tv qw s qt|{ t| qu
z s qszs v vw qz s qt|{ t| qu
{ s qszy s wx qy s quxt xt qu
| s qs{t x xy qt s quyz ys q{
ts s qszw s wt qz s quwy w{ qt
tt s qsyv z uu qs s quxt xt qu
tu s qszt { vz qx s quwx wz qx
tv s qszs s vw qt s qusv uu qu
tw s qszs u vy qw s qus{ ux qv
tx s qszw | wv qx s qus{ ux qv
ty s qszu v v{ qx s qusv uu qu
tz s qszv z wt qu s qt{z tu qy
t{ s qszt | vz q{ s qt|{ t| qu
t| s qszt v vy qy s qt|{ t| qt
us s qsyw z uv q| s quuw vw q|
ut s qsxx s x qvy s qt{z tu qz
uu s qszw t wu qs s qt{y tu qt
uv s qszx s wv qz s qtzy y qsu
uw s qszz z w{ q| s qt|{ t| qv
ux s qszu t v{ qt s qusv uu qv
uy s qsy| { vv qz s qt|u tx qz
uz s qsyt s ty q| s qutv u{ qv
生品 s qsxu u p s qtyy p
注 }tl与生品比较
2110 总生物碱的含量测定方法≈v 
#yyw#
第 vt卷第 y期
ussy年 v月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vt oŒ¶¶∏¨ y
¤µ¦«oussy
称取样品 ts ªo精密加水 txs °o称重 o浸泡 t
«o沸水浴回流 t «o放冷后补至原重 o离心kv sss µ#
°¬±ptl o精密移取上清液 xs °至分液漏斗中 ∀氨
水调 ³‹至 tt ∗ tu o氯仿萃取至无生物碱反应 ∀合
并氯仿液 o回收 ∀精密加入 s1su °²¯#pt硫酸溶液
us °o挥干 ∀加入甲基红2溴甲酚绿指示剂 w滴 o用
s1su °²¯#pt氢氧化钠回滴 o红色变为蓝绿色为滴
定终点 o结果见表 u ∀
3 讨论
311 已有文献报道≈w ox  o醋制延胡索煎剂中延胡索
乙素溶出较生品增加 ∀本实验也得到了相似结果 ∀
uz个醋制延胡索煎剂样品中 o成分较生品都有提
高 o提高幅度在 x1vy h ∗ xy1t h o集中分布在
vs h ∗ ws h ∀以大于 v{ h为界 o初步筛选出 t ov ox o
{ o| ots otx oty otz ouu ouv ouw oux号样品 ∀另外 o从表
u结果可知 o延胡索经醋制后 o总生物碱含量比生品
也增加 o提高率在 y h ∗ xs h o集中分布在 t{ h ∗
u{ h o以大于 ux h为界 o初步筛选出 t ox o{ o| ots ott o
tu otw otx ous ouz号样品 ∀其中 t ox o{ o| ots otx为两
种指标成分优选的共同结果 ∀本实验进一步证实了
醋制的增效作用 o同时也证明不同质量的醋对其有
效成分影响确实不同 ∀
312 初步分析认为样品中延胡索乙素及总生物碱
溶出量的增加与炮制辅料醋中总酸含量高低有关 o
从以上数据来看 o成分的增加与醋中醋酸含量的高
低并非完全呈正比关系 o以此认为有效成分溶出量
的增加还可能与醋中所含其他不挥发有机酸有关 ∀
313 炒制前醋未被吸尽的样品中成分的溶出量明
显低于醋被吸尽的样品 ∀这也说明 o辅料醋对炮制
品内在成分溶出起重要作用 ∀
314 本实验条件下 o未证明延胡索醋制品中延胡索
乙素和总生物碱溶出量的增加与醋的发酵类型k液
态发酵 !固态发酵l有直接关系 ∀
≈参考文献 
≈t  中国药典 q一部 qusss qts{ q
≈u  龚 青 o周 蒂 o王碧娟 q ‹°≤ 测定延胡索中乙素的含量 q
中国现代应用药学杂志 ousss otzkwl }vtx q
≈v  李小芳 o罗庆洪 o任 文 q延胡索炮制前后生物碱含量测定及
镇痛作用的对比研究 q湖南中医药导报 ousst ozkxl }uxv q
≈w  刘成基 o吴洪元 o吴 湘 q市售醋制延胡索的质量分析 q中成
药 ot||t otvkxl }t{ q
≈x  陈 旭 o陆兔林 o张先洪 q ‹°≤ 测定延胡索不同炮制品中延
胡索乙素含量 q中成药 oussv ouxk|l }zux q
Εφφεχτσ οφ διφφερεντ τψπεσ ανδ στανδαρδ οφ προχεσσινγ ϖινεγαρ ον
ινηερεντ χονστιτυεντσιν ρηιζοµα οφ Χορψδαλισψανηυσυο
 „ «¬2­¬±ªoŒ ÷¬¤±2§∏¤±oŠ˜ ÷∏¨2½«∏o≤‹∞‘Š ¬2³¬±ªo „’ ≥«∏2­¬¨
(Ινστιυτε οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα , Χηινα Αχαδεµψ οφ Τραδιτιοναλ Χηινεσε Μεδιχινε , Βειϕινγ tsszss , Χηινα)
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε: ײ¬±√ ¶¨·¬ª¤·¨·«¨ ©¨©¨¦·¶²©³µ²¦¨¶¶¬±ª¤§­∏√¤±·¶2§¬©©¨µ¨±··¼³¨¶²©³µ²¦¨¶¶¬±ª√¬±¨ ª¤µ²± ©¨©¨¦·¬√¨¦²±¶·¬·∏¨±·¶¬±
µ«¬½²°¤²© Χορψδαλισψανηυσυο , ¤±§ √¨¤¯∏¤·¨·«¨ ∏´¤¯¬·¼ ²©§¬©©¨µ¨±··¼³¨¶²©√¬±¨ ª¤µ¬± ≤«¬±¤q Μετηοδ : ׫¨ ‹°≤ ° ·¨«²§º¤¶¤§²³·¨§·²§¨2
·¨µ°¬±¨ ·«¨ ¬¨·µ¤¦·¬²±¶²¯∏¥¬¯¬·¼ ²©§¯2·¨·µ¤«¼§µ²³¤¯°¤·¬²± ¤±§·²·¤¯ ¤¯®¤¯²¬§¶¬±µ«¬½²°¤²© Χορψδαλισ ψανηυσυο ³µ²¦¨¶¶¨§¥¼ √¬±¨ ª¤µq׫¨ ¶¤°2
³¯¨ ¬¨·µ¤¦·¶º µ¨¨ ¶¨³¤µ¤·¨§²± ®µ²°¤¶¬¯ ’⁄≥ ¦²¯∏°± º¬·« °²¥¬¯¨ ³«¤¶¨ ²© ° ·¨«¤±²¯2t h ³«²¶³«²µ¬¦¤¦¬§¶²¯∏·¬²±kyxΒvxl ¤±§§¨·¨¦·¬²± º¤√ 2¨
¯¨ ±ª·« º¤¶u{s ±° qΡεσυλτ : ׫¨ µ¨ º¤¶¤µ¨°¤µ®¤¥¯¨¬±¦µ¨¤¶¨ ¬± ¬¨·µ¤¦·¬²±¶²¯∏¥¬¯¬·¼ ²©§¯2·¨·µ¤«¼§µ²³¤¯°¤·¬²± ¤±§·²·¤¯ ¤¯®¤¯²¬§¶¬±·«¨ µ«¬½²°¤
²© Χορψδαλισ ψανηυσυο ³µ²¦¨¶¶¨§¥¼·«¨ √¬±¨ ª¤µ³µ²§∏¦·¶º¬·««¬ª«¦²±·¨±·²©·²·¤¯ ¤¦¬§¶²µº¬·«®±²º±·µ¤§¨ °¤µ®¶qΧονχλυσιον : ≥²°¨·¼³¨¶²©
√¬±¨ ª¤µº¬·« ®±²º± ·µ¤§¨ °¤µ®¶«¤§ ¥¨ ±¨ ³µ¨ ¬¯°¬±¤µ¬¯¼ ¶¨¯¨ ¦·¨§©²µ·«¨ ³µ²¦¨¶¶²© ≤«¬±¨ ¶¨ ·µ¤§¬·¬²±¤¯ ° §¨¬¦¬±¨ ¤±§·«¨ ¼ ¤¯¶² ° ·¨·«¨ µ¨2
∏´¬·µ¨° ±¨·²©³µ²¦¨¶¶¬±ª¤§­∏√¤±·¶º¬·« ° §¨¬¦¬±¨ ªµ¤§¨ q׫¨ µ¨¶∏¯·¶º¬¯¯ ¥¨ ¥¨ ±¨ ©¬·¨§·²·«¨ ©²∏±§¤·¬²± ²©¶·¤±§¤µ§¬½¤·¬²± ²©√¬±¨ ª¤µq
[ Κεψ ωορδσ] √¬±¨ ª¤µ²©³µ²¦¨¶¶¬±ª¤§­∏√¤±·¶~ Χορψδαλισ ψανηυσυο ; ‹°≤
≈责任编辑 刘  
#zyw#
第 vt卷第 y期
ussy年 v月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vt oŒ¶¶∏¨ y
¤µ¦«oussy