全 文 ：杜仲降压方药的半仿生提取工艺研究
赵雪梅 tou3 o孙秀梅 u o张兆旺 u o惠建国 u
ktq山东省立医院 o山东 济南 uxssut~
uq山东中医药大学 药学院 o山东 济南 uxsstwl
≈摘要   目的 }优选杜仲降压方药半仿生提取的工艺条件 ∀方法 }利用均匀设计法 o在药材粒度 !煎提温度 !煎
煮用水量 !滤过 !浓缩等条件相同的前提下 o以桃叶珊瑚苷 !水苏碱 !熊果酸 !黄芩苷 !醇浸出物 !干浸膏作为考察指
标 o进行综合评判 o优选杜仲降压方药半仿生提取的工艺条件 ∀结果 }v煎用水的 ³‹ 依次为 x1{wx voz1w|y to
{1stt zo提取总时间 v1wt{ s «∀结论 }结合生产实际 o确定 v煎用水的 ³‹依次为 y1soz1xo{1s~提取时间依次为
t1xot1sot1s «∀
≈关键词   杜仲降压方药 ~半仿生提取 ~均匀设计 ~工艺条件
≈中图分类号   • u{v ≈文献标识码   „ ≈文章编号   tsst2xvsukusszlut2uuwz2sy
≈收稿日期   ussy2tu2vs
≈通讯作者   3 赵雪梅 oר¯}ksxvtl{y{{t{zzoƒ¤¬}ksxvtl{xt{
yww|o∞2°¤¬¯}½¬°¢√¬³ƒ ¼¤«²²q¦²°q¦±
杜仲降压片由杜仲 k炒 l!益母草 !夏枯草 !黄
芩 !钩藤组成 o具有补肾 o平肝 o清热之功效 o用于肾
虚肝旺之高血压症 ∀多年的临床应用表明 ≈tou 杜仲
降压片疗效确切 !降压作用平稳 ∀本研究采用均匀
设计法优选杜仲降压方药的半仿生提取法 k≥…∞
法 l的提取工艺 ∀
1 仪器与材料
³‹≥ pv≤型精密 ³‹计 k上海雷磁仪器厂 lo• ¤2
·¨µ¶高效液相色谱仪 k• ¤·¨µ¶yss泵 o配有 uw{z!u||y
检测器及 ∞°³²º µ¨数据处理系统 lk美国 • ¤·¨µ¶公司
生产 lo…°utt⁄电子天平 k德国塞多利斯 lo旋转蒸发
仪 k瑞士 …˜≤‹ŒloŽ± p yss⁄…型数控超声波清洗器
k昆山市超声仪器有限公司 lo电热恒温水浴锅 oŽ⁄
型调温电热套 k山东鄄城光明仪器有限公司 lo÷p
¶型离心沉淀机 k上海医疗器械三厂 l∀
桃叶珊瑚苷对照品 k上海中药标准化研究中
心 o批号 sx2tss{lo水苏碱 k批号 ttsztu2usswszlo
熊果酸 k批号 ttszwu2usswtxlo黄芩苷 k批号 sztx2
|xsylo中国药品生物制品检定所供含量测定用 ∀
药材购自济南药业集团药材分公司 o经山东中
医药大学张兆旺教授鉴定 o杜仲为杜仲科植物杜仲
Ευχοµ µ ια υλµ οιδεσ的干燥树皮 o益母草为唇形科植
物益母草 Λεονυρυσ ηετεροπηψλλυσ的新鲜或干燥地上
部分 o夏枯草为唇形科植物夏枯草 Πρυνελλα ϖυλγαρισ
的干燥果穗 o黄芩为唇形科植物黄芩 Σχυτελλαρια βα2
ιχαλενσισ的干燥根 o钩藤为茜草科植物钩藤 Υνχαρια
ρηψνχηοπηψλλα的干燥带钩茎枝 ∀各药材均符合 5中
国药典 6ussx年版 k一部 l各药材项下的有关规定 ∀
甲醇为色谱纯 k天津四友公司 lo水为自制高纯
水 o其他试剂均为分析纯 ∀
2 杜仲降压方药 ≥…∞法提取工艺的实验设计
根据 / ≥…∞法 0的理论 ≈v2z  o在药材粒度 !煎提温
度 !煎煮用水量 !滤过 !浓缩等条件相同的前提下 o以
桃叶珊瑚苷 !水苏碱 !熊果酸 !黄芩苷 !醇浸出物 !干
浸膏作为考察指标 ∀确定考察半仿生提取法的主要
因素及水平 o见表 t∀选用均匀设计法 ˜| k|t ≅ vv l
拟水平表 k中国航天工业总公司第三研究院提供 l
安排实验方案 o见表 u∀
3 方法
3q1 样品液的制备
将处方药材分别粉碎 o筛取 ts ∗ us目的粗粉 ∀
按处方比例称取杜仲 vv1ws ª!益母草 vv1ws ª!夏枯
草 us1ss ª!黄芩 us1ss ª!钩藤 us1ss ªo混匀 ∀常压
下以不同 ³‹的水加热回流提取 v次 k加水量依次
为药材重量的 tsoyoy倍 lo水的 ³‹及提取时间按
表 u安排 ∀ 提取液用 tys目筛分别滤过后离心
ku sss µ# °¬±pt ous °¬±lo取上清液 o水浴浓缩并定
容至 xss °o制得 t ∗ |号样品液 k每 t °药液相
当于原药材 s1ux ªl∀
#zwuu#
第 vu卷第 ut期
ussz年 tt月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯qvuo Œ¶¶∏¨ ut
‘²√ °¨¥¨ µo ussz
表 t 因素与水平
‘²1 Α第一煎水 ³‹
Β
第二煎水 ³‹
Χ
第三煎水 ³‹
∆
v煎总时间 r«
t u1ss y1xs {1ss u1ss
u u1xs y1xs {1ss u1ss
v v1ss y1xs {1ss u1ss
w v1xs z1ss {1xs v1xs
x w1ss z1ss {1xs v1xs
y w1xs z1ss {1xs v1xs
z x1ss z1xs |1ss x1ss
{ x1xs z1xs |1ss x1ss
| y1ss z1xs |1ss x1ss
注 }三煎总时间为 }u1skt1sos1xos1xl~v1xkt1xot1sot1sl~x1sku1sot1xot1xl
表 u ˜| k|t ≅ vv l均匀设计表
‘²q 第 t煎 ³‹ 第 u煎 ³‹ 第 v煎 ³‹ v煎总时间r«
t u1ss z1ss |1ss x1ss
u w1ss y1xs |1ss u1ss
v u1xs y1xs {1ss v1xs
w v1ss z1xs {1xs u1ss
x x1xs z1ss {1ss u1ss
y v1xs z1ss {1ss x1ss
z w1xs z1xs |1ss v1xs
{ x1ss z1xs {1xs v1xs
| y1ss y1xs {1xs x1ss
3q2 供试液的制备
精密量取 3q1项下样品液各 us °o水浴蒸干 o
残渣用 xs °zsh乙醇水溶液在 yx ε 恒温水浴加
热提取 u次 o每次 ys °¬±o合并提取液 o将提取液离
心分离 o过滤 o滤液浓缩后转入 us °量瓶中 o用蒸
馏水稀释至刻度 o即得供测定桃叶珊瑚苷含量的
t ∗ |号供试液 ∀
精密量取 3q1项下样品液各 ts °o水浴蒸干 o
残渣用乙醇溶解 o转移至 ts °量瓶中 o加乙醇稀释
至刻度 o摇匀 o离心 o用微孔滤膜 ks1wx Λ°l滤过 o取
续滤液 o即得供测定水苏碱含量的 t ∗ |号供试液 ∀
精密量取 3q1项下样品液各 us °o水浴蒸干 o
残渣置索氏提取器内 o加乙醚 ws °o冷浸 w «o加乙
醚 ws °o低温提取至无色 k约 y «lo提取液回收乙
醚至干 o残渣用石油醚 kvs ∗ ys ε l浸泡 u次 o每次
tx °k浸泡 x °¬±lo倾去石油醚 o残渣加适量无水
乙醇 2氯仿 kvΒul混合液使溶解 o转移至 us °量瓶
中 o并稀释至刻度 o摇匀 o离心 o用微孔滤膜 ks1wx
Λ°l滤过 o取续滤液 o即得供测定熊果酸含量的 t ∗
|号供试液 ∀
精密量取 3q1 项下样品液各 u °o置蒸发皿
中 o拌入聚酰胺 kys ∗ |s目 ls1x ª混匀 o水浴蒸干 ∀
另取相同的聚酰胺 u1s ªo湿法装柱 ∀依次蒸馏水
vss °oth盐酸 tss °oush乙醇 tss °o洗脱至
碘化铋钾反应为阴性 o再用 zsh 乙醇 xs °洗脱 o
收集此洗脱液 o水浴蒸干 o用 zsh乙醇定容至 u °o
即得供测定黄芩苷含量的 t ∗ |号供试液 ∀
3q3 对照液的制备
精密称取桃叶珊瑚苷对照品 u1ss °ªo置 ts °
量瓶中 o加 zsh乙醇使溶解并稀释至刻度 o摇匀 o即
得 s1t|{ °ª# °pt桃叶珊瑚苷对照品溶液 ∀
精密称取在 tsx ε 干燥至恒重的水苏碱对照品
ts1ss °ªo置 x °棕色量瓶中 o加乙醇使溶解并稀
释至刻度 o摇匀 o即得 u1st °ª# °pt水苏碱对照品
溶液 ∀
精密称取熊果酸对照品 x1ss °ªo置 ts °量
瓶中 o加无水乙醇 ts °溶解并稀释至刻度 o摇匀 o
即得 s1w|{ °ª# °pt熊果酸对照品溶液 ∀
精密称取黄芩对照品 y1sss °ªo置 ts °量瓶
中 o加色谱纯甲醇使溶解并定容至刻度 o摇匀 o即得
s1ytu °ª# °pt黄芩苷对照品溶液 ∀
3q4 桃叶珊瑚苷的含量测定
3q4q1 色谱条件及系统适用性试验 „¯¯·¬°¤ ≤t{
色谱柱 kw1y °° ≅ uxs °°ox Λ°lo流动相 s1sxh磷
酸 2甲醇 k|sΒtslo流速 t1s °# °¬±pt o柱温 ux ε o
检测波长 usx ±°o进样量 us ˏo理论板数按桃叶珊
瑚苷峰计算不低于 u wss∀
3q4q2 标准曲线的制备 精密吸取桃叶珊瑚苷供
试品溶液 uowoyo{otsotu ˏ进行高效液相色谱分
析 o保留时间为 z1x °¬±∀以桃叶珊瑚苷的点样量
kΛªl为横坐标 o以桃叶珊瑚苷的峰面积为纵坐标 o
进行线性回归 o得回归方程 Ψ € s1{xw {Ξ ns1sy{ zo
#{wuu#
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ussz年 tt月
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Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯qvuo Œ¶¶∏¨ ut
‘²√ °¨¥¨ µo ussz
ρ€s1||| |o桃叶珊瑚苷在 v1|y{ ∗ uv1zwy Λª线性
关系良好 ∀
3q4q3 精密度试验 取桃叶珊瑚苷对照品溶液 w
ˏo照 3q4q1 项下方法 o重复进样 y次 o测定吸收
度 o结果桃叶珊瑚苷峰面积比值的 • ≥⁄为 t1{uh o
表明精密度良好 ∀
3q4q4 稳定性试验 取桃叶珊瑚苷供试品溶液 w
ˏo照 3q4q1项下方法 o在 sovoyo|otuouw «进样 o
测定吸收度 o桃叶珊瑚苷峰面积的 • ≥⁄为 t1wyh o
表明桃叶珊瑚苷对照品溶液在 uw «之内是稳定的 ∀
3q4q5 加样回收率试验 精密称取 y份已知桃叶
珊瑚苷含量的样品 o分别加入一定量的桃叶珊瑚苷
对照品 o按 3q2q1项下方法制备供试液 o进样 o测定
峰面积 o计算回收率 o结果平均回收率为 |z1|vh o
• ≥⁄ t1vvh ∀
3q4q6 含量测定 分别取供试液各 u °o至 ts °
量瓶中 o加甲醇定容至刻度 o摇匀 o经微孔滤膜
ks1wx Λ°l过滤 o按色谱条件进样 us ˏo测定峰面
积 o以外标两点法计算含量 o结果见表 v∀
3q5 水苏碱的含量测定
3q5q1 色谱条件与系统适用性试验 ¶¦¬强阳离子
柱 o流动相 xs °°²¯磷酸二氢钾 2t1x °三乙胺 2磷
酸调 ³‹ u1ux ∗ u1vo流速 t1s °# °¬±pt o柱温 ux
ε o检测波长 t|u ±°o进样量 ts ˏ∀理论板数按水
苏碱峰计算应不低于 v sss∀
3q5q2 标准曲线的制备 精密吸取水苏碱对照品
溶液 s1tos1uos1wos1yos1{ot1s °o分别置 t °
棕色量瓶中 o加乙醇定容至刻度 o摇匀 o即得 ∀分别
取 us ˏ进样 ∀以水苏碱的质量浓度 k°ª# °pt l
为横坐标 o以水苏碱的峰面积为纵坐标 o进行线性回
归 o得回归方程 Ψ € |z1|twΞ p t1svz woρ€ s1||| wo
水苏碱在 s1u ∗ u1s °ª# °pt线性关系良好 ∀
3q5q3 精密度试验 取水苏碱对照品溶液 s1u °o
照 3q5q2项下方法 o重复进样 y次 o测定峰面积 o结果
水苏碱的峰面积的 • ≥⁄为 t1uxh o表明精密度良好 ∀
3q5q4 稳定性试验 取水苏碱供试品溶液 s1u
°o照 3q5q2项下方法 o分别在 souowoyo{ots «进
样 o测定峰面积 o结果水苏碱峰面积的 • ≥⁄为
t1tvh o结果表明水苏碱对照品溶液在 ts «之内是
稳定的 ∀
3q5q5 加样回收率试验 精密称取 y份已知水苏碱
含量的样品 o分别加入一定量的水苏碱对照品 o按
31212项下方法制备供试液 o微孔滤膜 ks1wx Λ°l滤
过 o照 31512项下方法进样 o测定峰面积 o计算回收
率 o结果平均回收率为 |z1vsh o• ≥⁄ t1xvh ∀
3q5q6 含量测定 取 3q2q2项下供试品溶液 o微孔
滤膜 ks1wx Λ°l滤过 o照 3q5q2项下方法进样 o分别
测定峰面积 o计算水苏碱的含量 o结果见表 v∀
3q6 熊果酸的含量测定
3q6q1 色谱条件 „¯¯·¬°¤ ≤t{柱 kw1y °° ≅ uxs
°°ox Λ°lo流动相甲醇 2水 ktuΒ{{lo流速 t °#
°¬±pt o柱温 ux ε o检测波长 uts ±°o进样量 us ˏ∀
理论板数按熊果酸计算应不低于 w sss≈{  ∀
3q6q2 标准曲线的制备 精密吸取熊果酸对照品
溶液 touovowoxoy ˏo注入高效液相色谱仪 o以熊
果酸进样量 kΛªl为横坐标 o以熊果酸的峰面积为纵
坐标 o进行线性回归 o得回归方程 Ψ € ts xutΞ n
t t|w1toρ€s1||{ zo熊果酸在 s1x ∗ v1s Λª线性关
系良好 ∀
3q6q3 精密度试验 取熊果酸对照品溶液 o照
31612项下方法 o重复进样 y次 o测定峰面积 o熊果
酸峰面积的 • ≥⁄为 t1uzh o表明精密度良好 ∀
3q6q4 稳定性试验 取熊果酸供试品溶液 u ˏo
照 3q6q2项下方法 o分别在 sousowsoyso|sotus °¬±
进样 o测定峰面积 o结果熊果酸峰面积的 • ≥⁄为
s1zxh o结果表明熊果酸对照品溶液在 tus °¬±之
内是稳定的 ∀
3q6q5 加样回收率试验 精密称取 y份已知熊果酸
含量的样品 o分别加入一定量的熊果酸对照品 o按
31213项下方法制备供试液 o微孔滤膜 ks1wx Λ°l滤
过 o照 3q6q2项下方法进样 o测定峰面积 o计算回收
率 o结果平均回收率为 |z1zuh o• ≥⁄ s1|sh ∀
3q6q6 含量测定 取 3q2q3项下供试品溶液 o微孔
滤膜 ks1wx Λ°l滤过 o照 3q6q2项下方法进样 o分别
测定峰面积 o计算熊果酸的含量 o结果见表 v∀
3q7 黄芩苷的含量测定
3q7q1 色谱条件与系统适用性试验 „¯¯·¬°¤≤t{柱
kw1y °° ≅ uxs °°ox Λ°lo流动相甲醇 2s1vh磷酸
水溶液 kxvΒwzlo流速 t °# °¬±pt o柱温 ux ε o检
测波长 u{s ±°o进样量 us ˏ∀对照品溶液和供试
品溶液在此条件下能达到很好的分离 ∀
3q7q2 标准曲线的制备 精密吸取黄芩苷对照品
溶液 touovowoxoy °分别至 ts °量瓶中 o用色谱
纯甲醇溶解定容至刻度 o各吸取 us ˏ进样 o以黄芩
#|wuu#
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Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯qvuo Œ¶¶∏¨ ut
‘²√ °¨¥¨ µo ussz
苷的质量浓度 k°ª# °pt l为横坐标 o以黄芩苷的
峰面积为纵坐标 o进行线性回归 o得回归方程 Ψ €
ww xs{Ξ n wxw1zuoρ € s1||{ uo黄芩苷在 s1tuu ∗
t1uuw °ª# °pt线性关系良好 ∀
3q7q3 精密度试验 取黄芩苷对照品溶液 s1u °o
照 3q7q2项下方法 o重复进样 y次 o测定峰面积 o结果
黄芩苷峰面积的 • ≥⁄为 t1|th o表明精密度良好 ∀
3q7q4 稳定性试验 取黄芩苷供试品溶液 s1u
°o照 3q7q2项下方法 o分别在 souowoyo{ots «进
样 o测定峰面积 o结果黄芩苷峰面积的 • ≥⁄为
s1zxh o结果表明黄芩苷对照品溶液在 ts «之内是
稳定的 ∀
3q7q5 加样回收率试验 精密称取 y份已知黄芩
苷含量的样品 o分别加入一定量的黄芩苷对照品 o按
3q2q4项下方法制备供试液 o微孔滤膜 ks1wx Λ°l
滤过 o照 3q7q2项下方法进样 o测定峰面积 o计算回
收率 o结果平均回收率为 |z1ywh o• ≥⁄ t1tvh ∀
3q7q6 含量测定 取 3q2q4项下供试品溶液 o微孔
滤膜 ks1wx Λ°l滤过 o照 3q7q2项下方法进样 o分别
测定峰面积 o计算黄芩苷的含量 o结果见表 v∀
3q8 醇浸出物的含量测定
中药中的有效成分十分复杂 o既有水溶性成分 o
也有脂溶性成分 ∀乙醇是中药提取中常用的溶剂 o
在提取物指标成分含量 !药效作用 !生产成本 !安全
性等方面 o其使用仅次于水 ∀本研究以杜仲降压方
药不同提取液中醇浸出物及干浸膏的含量为指标 o
考察提取效率 ∀
按照 5中国药典 6ussx年版一部附录 ÷ # „浸
出物测定法 o精密吸取 3q2项下各样品液 tss °o
加乙醇使含醇量达 {xh o静置 uw «o分取上清液 o置
已干燥至恒重的蒸发皿中 o水浴蒸干 o于 tsx ε 烘 v
«o移至干燥器中 o冷却 vs °¬±o即刻精密称重 o计算
醇浸出物含量 o结果见表 v∀
3q9 干浸膏的含量测定
表 v ≥…∞液中各指标成分含量及标准化处理结果
实验号 桃叶珊瑚苷 水苏碱 熊果酸 黄芩苷 醇浸出物 干浸膏 Ψ
t t1yyx s1v{w t|1w{s s1|tx t1{yx ts1t{x p tv1{zw
k p s1zu{l k p t1wuvl k p t1|twl k p t1|t{l k p t1wstl k p s1{y{l
u t1{wy s1xyy uy1wss t1wv| u1wsu |1{xv p s1y|u
ks1wtyl ks1szwl k p s1ux{l ks1w||l k p s1t{yl k p t1tu{l
v t1|yw s1y{z uz1{ws t1t|z u1||z ts1|uy w1u|x
kt1tyvl kt1sztl ks1s{zl k p s1ytzl kt1tyul k p s1u{zl
w t1y|s s1wvx uw1wyz t1uwz u1vs| tt1{uv p w1yyu
k p s1xzul k p t1sssl k p s1zutl k p s1v{{l k p s1v|zl ks1wtzl
x t1{yw s1zs{ vv1uvs t1u|s u1{uw ts1z|u x1zyv
ks1xvwl kt1uwzl kt1vzyl k p s1t{{l ks1zzsl k p s1v|ul
y t1|{v s1xxy uz1vvz t1xyw u1{|t tt1vw| x1xsw
kt1u{vl k p s1ss|l k p s1svwl kt1szyl ks1|uul ks1swxl
z t1ywx s1ysx vs1tvz t1vux u1xwv ts1ws| p s1xyy
k p s1{xvl ks1v|{l ks1yvyl k p s1suzl ks1tvxl k p s1y|ul
{ t1{wz s1yx{ vu1vts t1yyv u1zx{ tu1vsx |1suy
ks1wuwl ks1{vul kt1txyl kt1xvtl ks1yuul ks1z|xl
| t1xtz s1wtu uy1tsv t1vv{ t1zyy tv1|{t p w1z|x
k p t1yyzl k p t1t|sl k p s1vu|l ks1svul k p t1yuzl ku1ttsl
注 }括号中数据为标准化处理后结果 ~Ψ € k桃叶珊瑚苷 n水苏碱 n熊果酸 n黄芩苷 l ≅ zrw n k醇浸出物 n干浸膏 l ≅ vruk表 w同 l
按照 5中国药典 6ussx年版一部附录 ÷ # „浸
出物测定法 o精密吸取 3q2项下各样品液 tss °o
置已干燥至恒重的蒸发皿中 o水浴蒸干 o于 tsx ε 烘
v «o移至干燥器中 o冷却 vs °¬±o即刻精密称重 o计
算干浸膏含量 o结果见表 v∀
4 实验结果的优化处理
将桃叶珊瑚苷 !水苏碱 !熊果酸 !黄芩苷 !醇浸出
物 !干浸膏得率 y个指标的数据综合成表 vo按公式
Ξχι, ϕ € (Ξι, ϕ p Ξϕ) /Σϕ进行标准化处理 ∀ Ξι, ϕ为样品液 ι
中成分 ϕ的含量 oΞϕ为 |个水平样品液 ι中成分 ϕ的平
均值 oΣϕ为成分 ϕ的标准偏差 o即 Σϕ € Ε
kΞι, ϕ p Ξϕ
ν pt o
Ξχι, ϕ为标准化后的值 ∀根据各指标在提取工艺中的主
次地位 o给予不同的加权系数 o以标准化后的值 Ξχι, ϕ
加权后求和 o即得综合评判指标 Ψ值 ∀其关系式 }Ψ €
k桃叶珊瑚苷 n水苏碱 n熊果酸 n黄芩苷 l ≅ zrw n
#sxuu#
第 vu卷第 ut期
ussz年 tt月
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Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯qvuo Œ¶¶∏¨ ut
‘²√ °¨¥¨ µo ussz
k醇浸出物 n干浸膏得率 l ≅ vruo结果见表 v∀将表 u
及表 v中的数据输入计算机 o用 ≠≥≠≥的数据分析
模块处理 o用二次多项式逐步回归 o得回归方程
Φ € pt uxs1s|z p uwt1yuz uΑ n uv|1vzs xΒ n
uvu1tyy |Χ p v1zxw vxtΑu n vs1wut yuΑΒ n
{1sxu twyΦ p wt1{w| xwΒΧ, ΣΣ € t1tyt to ρ €
s1||| {{{oΦ € ywu1tyz vo查 ƒ值表 Φs1sx kzotl €
uvy1{oΦs1sx kzotl  Φo因此 Φ检验通过 o回归方程
有意义 ∀再将方程在计算机上进行 Š°优化处理 o
得出优化结果 o即第 touov煎 ³‹分别为 x1{wx vo
z1w|y to{1stt zo三煎总时间为 v1wt{ «o Ψ €
ys1vzu yxk计算次数 xz1s|t次 l∀结合生产实际 o
确定 v煎用水的 ³‹依次为 y1soz1xo{1so提取时间
依次为 t1xot1sot1s «∀
5 优化条件的验证试验
按处方比例称取炒杜仲 vv1ws ª!益母草 vv1ws
ª!夏枯草 us1ss ª!黄芩 us1ss ª!钩藤 us1ss ªo共 v
份 o按优选出的工艺条件提取 ∀分别测定桃叶珊瑚
苷 !水苏碱 !熊果酸 !黄芩苷 !醇浸出物 !干浸膏的含
量 o并对数据进行标准化处理 o得综合评判指标值 o
结果见表 w∀结果表明 o验证试验提取液综合评判
值 o与均匀设计法优选结果 Ψ值基本一致 ∀
表 x 验证试验结果
试验号
桃叶珊瑚苷
rΛª# °pt
水苏碱
r°ª# °pt
熊果酸
r°ª# °pt
黄芩苷
rΛª# °pt
醇浸出物
rª# tss °pt
干浸膏
rª# tss °pt
Ψ
t t1||y s1zs| vv1wyw t1yxz v1stw tv1|z{ tw1y|v
kt1vy{l kt1uxxl kt1wvtl kt1xsxl kt1ustl ku1tszl
u t1|{t s1zsv vv1z{v t1yvw u1|yz tv1zxx tv1|yy
kt1uzvl kt1usyl kt1xs{l kt1v||l kt1s|wl kt1|vvl
v t1||u s1ztu vw1sut t1yyx u1|zx tv1|yx tw1{v|
kt1vwul kt1u{sl kt1xywl kt1xwul kt1ttvl ku1s|zl
6 小结与讨论
本研究采用均匀设计法对杜仲降压方药用
/ ≥…∞法 0提取工艺进行优选 o结果 Α € x1{wx voΒ €
z1w|y toΧ € {1stt zo∆ € v1wt{ s∀结合生产实际 o
确定其 ≥…∞法工艺条件为 }v煎用水的 ³‹依次为
y1soz1xo{1s~提取时间依次为 t1xot1sot1s «∀
本研究建立的高效液相色谱法测定杜仲降压方
药中桃叶珊瑚苷 !水苏碱 !熊果酸 !黄芩苷的含量测
定方法 o能够快速 !有效地分析杜仲降压方药中杜
仲 !益母草 !夏枯草 !黄芩的含量 o为进行杜仲降压方
药的提取工艺优选奠定了良好的基础 ∀
水苏碱的 ‹°≤测定过程中 o曾用衍生化等方
法进行样品预处理 o但是水苏碱色谱峰与其他峰分
离度不理想 o后改用 ≥¦¬强阳离子柱 o达到了较好的
分离效果 ∀
对于熊果酸分离条件 o本研究选择了 v种色谱
柱 !w个流动相进行了系统适用性试验 o结果表明在
色谱条件 }„¯¯·¬°¤≤t{柱 kw1y °° ≅ uxs °°ox Λ°lo流
动相甲醇 2水 ktuΒ{{lo流速 t °# °¬±pt o柱温 ux ε o
检测波长 uts ±°o供试品中熊果酸得到较好分离 ∀
黄芩苷 ‹°≤中 o流动相曾采用甲醇 2水 2磷酸
kwzΒxvΒs1ul!甲醇 2s1wh磷酸水溶液 kwsΒysl及甲
醇 2水 2磷酸 kwzΒxvΒulo经过多次尝试 o结果都不理
想 o最后采用甲醇 2s1vh磷酸水溶液 kxvΒwzl做流动
相 o结果分离较好 o用时短 ∀
据文献报道 o黄芩苷在 vwtouz{ouzwouwxoutxo
usx ±°波长处均有吸收 o实验证明在 u{s ±°和 uzw
±°处无杂峰干扰 o故本研究选用 u{s ±°作为黄芩
苷的检测波长 ∀
≈参考文献  
≈t  杨瑞龙 o李妍怡 q复方杜仲片治疗高血压病疗效观察 ≈ q中国
中医药信息杂志 oussvotskxl}xuq
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中国中药杂志 ot||xouskttl}yzsq
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法 0 ≈ q中国中药杂志 ot||zouuk|l}xwuq
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径 ≈‘ q中国中医药报 ousss2sx2s{ow版 q
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技术 ) ) ) 中药现代化 ousssouktl}vxq
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生提取模式 0的探讨 ≈  q世界科学技术 ) ) ) 中药现代化 o
usssoukwl}xvq
≈{  中国药典 ≈≥ q一部 qussx}t|{q
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第 vu卷第 ut期
ussz年 tt月
中 国 中 药 杂 志
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σεµ ι2βιονιχ εξτραχτιον
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≈责任编辑 鲍 雷  
≈收稿日期   ussz2st2ts
≈通讯作者   3 王建新 oר¯}ksutlxwuvzu|xo∞2°¤¬¯}­¬º¤±ªƒ
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丁香降气颗粒的提取工艺研究
张丽红 tou o付 艳 tou o张志荣 u o王建新 t3 o马淑颖 v o朱生樑 v
ktq复旦大学 药学院 药剂学教研室 o上海 usssvu~
uq四川大学 华西药学院 药剂教研室 o四川 成都 ytsswt~
vq上海中医药大学 附属岳阳中西医结合医院 o上海 usswvzl
≈摘要   目的 }筛选并优化丁香降气颗粒的提取工艺 ∀方法 }通过药效学实验比较和确定提取工艺路线 o正交
设计多指标优化提取工艺条件 ∀结果 }水提法工艺提取物改善大鼠食管炎症的疗效优于其他 v种工艺提取物 ~通
过正交试验优化确定的提取条件为 }加水提取 v次 o每次 tu倍量水 o提取 s1x «∀结论 }优化得到的提取工艺合理 !
稳定 !可行 o保证了原处方的疗效 ∀
≈关键词   丁香降气颗粒 ~提取工艺 ~药效学评价 ~正交设计
≈中图分类号   • u{wqt ≈文献标识码   „ ≈文章编号   tsst2xvsukusszlut2uuxu2sw
胃食管反流病是指胃 !十二指肠内容物返流入
食管引起的反酸 !烧心等症状 o可伴食管黏膜和 r或
食管外组织损害 ∀据欧洲和美国报道该病发病率约
为 zh ∗ txh o我国的发病率约为 zh ∗ {h ≈tou  ∀目
前主要的治疗药物包括抑酸药 !促动力药 !黏膜保护
剂等 o这些药物虽然都能较好的缓解患者的症状 o但
都难以从根本上治愈胃食管反流病 o同时也都具有
一定的副作用 ∀据了解 o目前尚未有治疗胃食管返
流病的中药制剂被批准上市 ∀丁香降气颗粒是来源
于临床的经验方 o由丁香 !枳壳 !栀子 !延胡索等 tv
味中药组成 o既可镇逆降气 o使胃气下行 o又能疏肝
理气 o调整食管 !胃 !十二指肠之动力协调 o而且具有
清泻肝胃之火 o抑酸和胃之功 o用于肝胃郁热 o胃失
和降所致的烧心 !泛酸 !胸痛 !夜间咳呛 ! 咽部不适
等胃食管反流病诸症 o疗效确切 o对反流性食管炎的
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第 vu卷第 ut期
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