全 文 ：t|{z ottkvl }yt q
≈| 周忠泽 o鲁润龙 o葛 磊 o等 q安徽蓼科植物花粉形态的研
究 q植物研究 ot||| ot|ktl }tz q
≈ts 林中清 o蒙仁宪 o周忠泽 o等 q扫描电镜下几种蓼属植物叶表
皮的微形态学特征 q安徽大学学报k自然科学版l ot||z out
ktl }tsv q
≈tt 中国科学院中国植物志编辑委员会 q中国植物志 1 第 ux卷 q
北京 }科学出版社 ot||{ }t q
≈tu 戚欢阳 o杨永建 o赵汝能 q甘肃蓼属药用植物资源 q中药材 o
ussu ouxkvl }tyw q
Μεδιχιναλσπεχιεσ οφ γενυσ Πολψγονυµ σ. λατ . διστριβυτεδ ιν Ανηυι Προϖινχε
± ∏¤±2¼¤±ªt o ≥«²∏2¬±tou o ¬¤±t o «²±ª2½¨ v o • «¨ ±ª2·¤²t
(t . ∆επαρτµεντ οφ Πηαρµαχογνοσψ, Χηινα Πηαρµαχευτιχαλ Υνιϖερσιτψ, Νανϕινγ utssv{ , Χηινα ;
u . ∆επαρτµεντ οφ Τραδιτιοναλ Χηινεσε Μεδιχινε , Ανηυι Χολλεγε οφ Τραδιτιοναλ Χηινεσε Μεδιχινε , Ηεφει uvssv| , Χηινα ;
v . Σχηοολ οφ Λιφε ανδ Σχιενχε , Ανηυι Υνιϖερσιτψ, Ηεφει uvssv| , Χηινα)
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε: ײ ¦¯¤µ¬©¼ ·«¨ µ¨¶²∏µ¦¨ ²© ° §¨¬¦¬±¤¯ ³¯¤±·¶²© ª¨ ±∏¶ Πολψγονυµ σ. λατ q §¬¶·µ¬¥∏·¨§¬± ±«∏¬°µ²√¬±¦¨ q
Μετηοδ : ≤²±§∏¦·¬±ª©¬¨ §¯¬±√ ¶¨·¬ª¤·¬²± ¤±§¦²±¶∏¯·¬±ªµ¨ ¤¯·¨§¶³¨¦¬° ±¨¶¤±§§¤·¤q Ρεσυλτ ανδ Χονχλυσιον : ׫¨ §¬¶·µ¬¥∏·¬²±oªµ²º¬±ª ±¨√¬2
µ²±° ±¨·¤±§ ° §¨¬¦¬±¤¯ ∏¶¨ ²©vu·¤¬¤«¤√¨¥¨ ±¨ ¦¯¤µ¬©¬¨§q ¶¦¬¨±·¬©¬¦¥¤¶¬¶©²µ©∏µ·«¨µ¶·∏§¼©²µ·«¨ ¶¨ ° §¨¬¦¬±¤¯ ³¯¤±·¶«¤¶¥¨ ±¨ ³µ²√¬§¨§q
[ Κεψ ωορδσ] Πολψγονυµ Σ . λατ . ~ ° §¨¬¦¬±¤¯ ³¯¤±·¶
≈责任编辑 张宁宁
≈收稿日期 ussx2ts2tv
≈通讯作者 3 毕开顺 oר¯ }ksuwl uv|{yu|y o∞2°¤¬¯}®¶¥¬
°¤¬¯1¶¼1 ±¯1¦±
°≤同时测定冠心宁冻干粉针中丹参素
和原儿茶醛的含量
郭小瑞t o张文婷u o陈晓辉t o毕开顺t 3
kt1 沈阳药科大学 药学院 o辽宁 沈阳 ttssty ~u1 浙江省药品检验所 o浙江 杭州 vtssswl
≈摘要 目的 }建立同时测定冠心宁冻干粉针中丹参素和原儿茶醛含量的方法 ∀方法 }采用反相高效液相色
谱法 o¼³¨µ¶¬¯ ⁄≥u≤t{柱kw1y °° ≅ uxs °° ox Λ°l o流动相甲醇2s1x h冰醋酸水溶液kw1xΒ|x1xl o检测波长 u{s ±° ∀结
果 }丹参素和原儿茶醛分别在 v1ssw ∗ wx1sy Λª#°ptkρ s1||| x oν yl和 s1vss y ∗ w1xs| Λª#°ptkρ s1||| v oν
yl呈良好线性关系 o平均回收率分别为 ||1t h和 |z1| h ∀结论 }测定方法准确 !重复性好 o可作为评价冠心宁冻干
粉针质量的依据之一 ∀
≈关键词 冠心宁冻干粉针 ~丹参素 ~原儿茶醛 ~反相高效液相色谱法
≈中图分类号 u{v ~ u{w1t ≈文献标识码 ≈文章编号 tsst2xvsukussylty2tvu{2sv
冠心宁冻干粉针是作者在冠心宁注射液基础上
精制而得的中药注射用制剂 o由丹参和川芎提取而
得 o用于治疗冠心病 !心绞痛等症 ∀冠心宁注射液的
主要有效成分为丹参素 !原儿茶醛和阿魏酸等酚性
成分 o其中丹参素和原儿茶醛具有扩张冠脉 !增加冠
脉流量 !降低心肌耗氧量 !增加脑血流量 !抗血栓和
改善血液循环等作用≈t o但其易降解 o不利于临床应
用 ∀张文婷等曾用反相高效液相色谱法对冠心宁注
射液中丹参素进行了含量测定≈u o但有关其丹参素
和原儿茶醛同时含量测定的方法未见报道 ∀本研究
对冠心宁冻干粉针中的丹参素和原儿茶醛含量进行
了测定 o为制剂质量评价提供依据 ∀
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第 vt卷第 ty期
ussy年 {月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vt o¶¶∏¨ ty
∏ª∏¶·oussy
1 仪器与试药
日本岛津 ≤ p ts⁄高效液相色谱仪 ~岛津
≥°⁄p ts紫外检测器 ~浙大智达 usss色谱工作
站 ∀丹参素对照品k上海医科大学天然药物化学教
研室提供l o原儿茶醛对照品k中国药品生物制品检
定所 o批号 s{ts2usssswl o水为 u次蒸馏水 o甲醇 !冰
醋酸均为色谱纯 ∀
2 方法与结果
211 色谱条件 ¼³¨µ¶¬¯ ⁄≥u≤t{色谱柱kw1y °° ≅
uxs °° ox Λ°l o流动相甲醇2s1x h 冰醋酸水溶液
kw1xΒ|x1xl o检测波长 u{s ±° o柱温 vs ε o流速 t1s
°#°¬±pt o进样量 ts Λ∀
212 对照品溶液制备 取丹参素和原儿茶醛对照品适
量 o精密称定 o加入流动相分别制成 txs1u Λª#°pt的丹
参素储备液及tx1sv Λª#°pt的原儿茶醛储备液 ∀精密
量取上述储备液各 t1u °o置于 ts °量瓶中 o用流动
相稀释并定容制成含丹参素t{1su Λª#°pt和原儿茶醛
t1{sw Λª#°pt的混合对照品溶液 ∀
213 供试品溶液制备 取冠心宁冻干粉针 ttx °ªo
精密称定 o置于 tss °量瓶中 o加流动相溶解并定
容 o摇匀 ∀精密量取 t1s °溶液 o置于 ts °量瓶
中 o流动相稀释并定容 o摇匀 o经 s1wx Λ°微孔滤膜
过滤 o取续滤液 o备用 ∀
214 阴性对照溶液制备 按处方比例及冠心宁冻
干粉针制备工艺制备不含丹参的阴性样品 o依 213
项下方法操作 o得缺丹参阴性对照溶液 o备用 ∀
215 线性关系考察 分别精密量取丹参素储备液
和原儿茶醛储备液各 s1u os1w os1{ ot1u ou1s ov1s °o
置 ts °量瓶中 o用流动相稀释至刻度 o摇匀 o制成
丹参素和原儿茶醛稀释标准混合液 o依次吸取 ts Λ
进样 o在上述色谱条件下进行分析 ∀以对照品溶液
质量浓度kΛª#°ptl为横坐标 o峰面积为纵坐标 o绘
制标准曲线并进行回归计算 o回归方程丹参素 Ψ
x1u| ≅ tsv Ξ p w1sy ≅ tsu oρ s1||| x ~原儿茶醛 Ψ
v1yy ≅ tsw Ξ n t1{x ≅ tsv oρ s1||| v ∀结果表明 o丹
参素在 v1ssw ∗ wx1sy Λª# °pt o原儿茶醛在
s1vss y ∗ w1xs| Λª#°pt呈良好的线性关系 o见图 t ∀
216 精密度试验 取 212 项下混合对照品溶液 o在
上述色谱条件下重复进样 y次 o结果丹参素峰面积
≥⁄t1u h o原儿茶醛峰面积 ≥⁄u1t h ∀
217 重复性试验 取 ttx °ª同一冠心宁冻干粉针
样品 y份 o精密称定 o依 213 项下方法操作 o在上述
图 t 冠心宁冻干粉针 °≤ 图
q对照品 ~
q样品 ~≤ q阴性对照 ~t q丹参素 ~u q原儿茶醛
色谱条件下进行分析测定 o结果以丹参素峰面积计
≥⁄t1w h o以原儿茶醛峰面积计 ≥⁄t1s h ∀
218 回收率试验 取已知含量的冠心宁冻干粉针
剂 |份 o每份 xz1x °ªo精密称定 ov份为一组 o每组
分别精密加入 txs1u Λª#°pt的丹参素储备液 s1uu o
s1{s ot1tv °和 tx1sv Λª#°pt的原儿茶醛储备液
s1ty os1yv os1|s °o按 213项下操作 o在上述色谱条
件下进行分析测定 o结果丹参素低 !中 !高 v个加入
量的回收率k ν vl分别为 |{1| h o|{1w h o||1| h ~
≥⁄分别为 v1s h os1| h ou1s h ~平均回收率k ν |l
为 ||1t h ∀原儿茶醛低 !中 !高 v个加入量的回收率
k ν vl分别为 |z1s h o|{1v h o|{1w h ~ ≥⁄分别为
u1t h ov1s h ou1| h ~平均回收率k ν |l为 |z1| h ∀
219 稳定性试验 取冠心宁冻干粉针 ttx °ª o精
密称定 o依 213 项下方法操作 o得供试品溶液 o室温
放置 o在上述色谱条件下 o在 s ou ow oy o{ ots otu ouw o
w{ «分别进行分析测定 o丹参素峰面积 ≥⁄ t1{ h o
原儿茶醛峰面积计 ≥⁄t1| h ∀结果表明样品在 w{
«内稳定 ∀
2110 专属性试验 取缺丹参阴性对照溶液 o在上
述色谱条件下进行分析测定 o所得色谱图见图 t o结
果表明在与丹参素 !原儿茶醛相同的保留时间处均
无吸收峰 ∀
2111 样品测定 取 v批不同样品 ttx °ª各 v份 o
精密称定 o依 213项下方法操作 o得供试品溶液 ∀另
取原儿茶醛 us1u{ Λª#°pt和丹参素 t1vxv Λª#°pt
的混合对照品溶液 o依法测定 o按外标法以峰面积计
算含量 o色谱图见图 t o结果丹参素质量分数分别为
tz1y{ ot|1u{ oz1xx °ª# ªpt ~原儿茶醛为 t1vzt o
t1vyv os1yws °ª#ªpt ∀
3 讨论
311 流动相的选择 曾考察过甲醇2冰醋酸2水 o乙
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第 vt卷第 ty期
ussy年 {月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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∏ª∏¶·oussy
腈2冰醋酸2水等不同的流动相系统 o只有以甲醇2冰
醋酸2水为流动相系统时 o各色谱峰之间分离度好 o
峰形锐 o故选择甲醇2冰醋酸2水为流动相 ∀
312 检测波长的选择 取 us1u{ Λª#°pt丹参素和
t1vxv Λª#°pt原儿茶醛的混合对照品溶液 o在二极
管阵列检测器下检测所得三维色谱图 o结果表明 o
u{s ±°处丹参素和原儿茶醛均有较大吸收 o基线平
稳 o故选择 u{s ±°为检测波长 ∀
313 柱温的选择 曾考察 ux ou{ ovs ovx ε 等不同
柱温对测定结果的影响 o结果表明 vs ε 时各色谱峰
之间分离度好 o峰形锐 o出峰时间适宜 o故选择 vs ε
为测定柱温 ∀
314 由于实验使用的流动相为甲醇2s1x h冰醋酸
的水溶液kw1xΒ|x1xl o水相所占比例很大 o样品中极
性很小的成分易吸附在色谱柱上 o连续进样多次后 o
可能出现峰形不好 o基线漂移等问题 o用甲醇短时间
冲柱可解决此类问题 o所以在测样过程中应定时使
用甲醇冲洗色谱柱 o以保护色谱柱 o防止影响测定结
果 ∀
≈参考文献
≈t 凌海燕 o鲁学照 o赵咏丽 o等 q丹参水溶性成分的研究概况 1
天然产物研究与开发 ot||{ ottktl }zx1
≈u 张文婷 o寿优天 o陈碧莲 o等 q丹参水溶性制剂中丹参素和原儿茶
醛含量的考察 q中国现代应用药学杂志 ousstot{kwl }vsvq
∆ετερµινατιον οφ δανσηενσυ ανδ προτοχατεχηυιχ αλδεηψδειν
Γυανξιννινγ ινϕεχτιον ποωδερ βψ ΡΠ2ΗΠΛΧ
÷¬¤²2µ∏¬t o • ±¨2·¬±ªu o≤∞÷¬¤²2«∏¬t o
¤¬2¶«∏±t
(t1 Σχηοολ οφ Πηαρµαχψ, Σηενψανγ Πηαρµαχευτιχαλ Υνιϖερσιτψ, Σηενψανγ ttssty , Χηινα ;
u1 Ζηεϕιανγ Ινστιτυτε φορ ∆ρυγ Χοντρολ, Ηανγζηου vtsssw , Χηινα)
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε : ± °2°≤ ³µ²¦¨§∏µ¨ º¤¶ ¶¨·¤¥¯¬¶«¨ §©²µ·«¨ §¨·¨µ°¬±¤·¬²± ²© §¤±¶«¨ ±¶∏¤±§³µ²·²¦¤·¨¦«∏¬¦¤¯§¨«¼§¨ ¬±
∏¤±¬¬±±¬±ª¬±¨¦·¬²± ³²º§¨µ1 Μετηοδ : ± °2°≤ ¤±¤¯¼·¬¦¤¯ ³µ²¦¨§∏µ¨ º¤¶§¨√¨¯²³¨ §∏¶¬±ª ¼³¨µ¶¬¯ ⁄≥u ≤t{ ¦²¯∏°± kw1y °° ≅ uxs
°° ox Λ°l º¬·«° ·¨«¤±²¯2s1x h ª¯¤¦¨¤¯ ¤¦¨·¬¦¤¦¬§kw1xΒ|x1xl ¤¶°²¥¬¯¨ ³«¤¶¨ o¤±§¤º¤√¨¯ ±¨ª·«²©u{s ±°©²µ∂ §¨·¨¦·¬²±1 Ρεσυλτ : ׫¨
¬¯±¨ ¤µµ¤±ª¨ º¤¶v1ssw2wx1sy Λª#°ptkρ s1||| x oν yl ©²µ§¤±¶«¨ ±¶∏o¤±§s1vss2w1xs| Λª#°ptkρ s1||| v oν yl©²µ³µ²·²¦¤·¨2
¦«∏¬¦¤¯§¨«¼§¨ 1 ׫¨ ¤√ µ¨¤ª¨ µ¨¦²√ µ¨¬¨¶º µ¨¨ ||1t h ¤±§|z1| h oµ¨¶³¨¦·¬√¨¯¼1 Χονχλυσιον : ׫¨ ° ·¨«²§ º¤¶¶·¤¥¯¨o¤¦¦∏µ¤·¨o¤±§µ¨³µ²2
§∏¦¬¥¯¨o¤±§¦¤± ¥¨ ∏¶¨§©²µ·«¨ ∏´¤¯¬·¼ ¦²±·µ²¯ ²© ∏¤±¬¬±±¬±ª¬±¨¦·¬²± ³²º§¨µ1
[ Κεψ ωορδσ] ∏¤±¬¬±±¬±ª¬±¨¦·¬²± ³²º§¨µ~§¤±¶«¨ ±¶∏~³µ²·²¦¤·¨¦«∏¬¦¤¯§¨«¼§¨ ~ °2°≤ ≈责任编辑 鲍 雷
≈收稿日期 ussx2sy2uz
≈通讯作者 3林瑞超 oר¯ }kstslyzstzzxx2vtz o∞2°¤¬¯ }¯¬±µ¦«vsz ¶¬±¤1¦²°1¦±
°≤测定强力枇杷露中罂粟碱的含量
秦文杰t o马 开u o高 寒u o王钢力v o林瑞超v 3
kt1 北京中医药大学 中药学院 o北京 tsstsu ~u1 河南省中医药研究院 o河南 郑州 wxsssw ~
v1 中国药品生物制品检定所 o北京 tsssxsl
≈摘要 目的 }建立高效液相色谱法测定强力枇杷露中罂粟碱含量的方法 ∀方法 }采用 ≤t{色谱柱 o乙腈2s1su
°²¯#pt磷酸二氢钠水溶液k含 s1u h三乙胺 o磷酸调 ³ vlkuxΒzxl为流动相 o流速 t °#°¬±p t o柱温 ws ε o检测波长
uws ±° ∀结果 }罂粟碱在 s1sus t ∗ s1tss x Λª质量与峰面积积分值成良好的线性关系 o平均回收率 ||1t h o ≥⁄
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第 vt卷第 ty期
ussy年 {月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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