全 文 ：顺 2u≈v 2萘酮kv1vw h l ~t2¶2≈t2甲基2t2乙烯基2u o
w2双≈t2甲基乙烯基 2环己烷ku1|x h l ~w ott ott2三甲
基2{2亚甲基2二环≈z1u1s 2w2十一碳烯ku1{x h l ~Αo
Αow2三甲基2苯甲醇 ku1zv h l ~反式松香芹醇
ku1y| h l ~w2甲 基2v2≈ t2甲 基 亚 乙 基 2环 己 烯
ku1s| h l ~z ott2二甲基2v2亚甲基2t oy ots2十二碳三
烯ku1sw h l等 ∀该植物挥发油成分中 o单萜类化合
物含量最大 o占总挥发油的 us1x{ h o其次是倍半萜
kt{1yy h l o芳香族化合物 ktv1|v h l o烷烃 类
ku1uz h l o酯 类 kt1zv h l o酮 kt1w h l o有 机 酸
kw1ty h l ∀通过对侧茎垂头菊挥发油化学成分的研
究 o为进一步开发利用该植物提供科学依据 ∀
≈参考文献
≈t 罗尚达 1中华藏本草 1 北京 }民族出版社 ot||z1uxt1
≈u 北京植物所 1 中国高等植物图鉴 1 北京 }科学出版社 o
t|zz1x|x1
≈v 中国科学院中国植物志编委会 1 中国植物志 1 七十七卷 1 第
二分册 1 北京 }科学出版社 ot|{w1ttu1
≈w 丛蒲珠 1 质谱在天然有机化学中的应用 1 北京 }科学出版社 o
t|{z1uvs1
≈责任编辑 李 禾
°≤测定荆芥中橙皮苷的含量
欧阳荣 3 o张志国 o王 芳
k湖南中医学院 第一附属医院 o湖南 长沙 wtssszl
≈收稿日期 ussw2tu2su
≈通讯作者 3欧阳荣 oר¯ }kszvtlxyssxww
荆芥为唇形科植物荆芥 Σχηιζονεπετα τενυιφολια
µ¬´1的干燥地上部分≈t ∀主要化学成分为挥发油 !
多种黄酮类化合物 !单萜苷 !荆芥苷≈u 等 ∀荆芥常用
的质量控制方法有挥发油测定法≈u !总黄酮测定
法≈v !气相色谱法≈w o其中历版药典均以测定挥发油
含量为质量控制指标 ∀但若单以挥发油的量为其质
量控制的唯一指标 o市售的药材中至少有 xs h以上
不合格≈x ~因此有必要对荆芥的质量控制指标进行
补充 ∀故作者采用 °≤测定了荆芥中所含橙皮苷
的含量 o同时为荆芥的质量控制提供更多依据 ∀
1 仪器与试药
ª¬¯¨ ±·ttss系列高效液相色谱仪 }四元梯度泵 o
手动进样器 o二极管阵列检测器 o化学工作站kª¬2
¯¨ ±·公司l ~uxst p °≤紫外分光光度计k日本岛津l ∀
甲醇 k色 谱 纯 o上 海 陆 都 化 学 试 剂 厂 o
ussusyusl o水为注射用水 o其余所用试剂均为分析
纯 ∀橙皮苷对照品k中国药品生物制品检定所 o批号
zut2ussutt o供含量测定用l ∀
荆芥药材购于药材公司 o经本院张志国主任药
师鉴定为唇形科植物荆芥 Σ1 τενυιφολια的干燥地上
部分 ∀
2 方法与结果
211 色谱条件 ¼³¨µ¶¬¯ ≤t{色谱柱kw1y °° ≅ tss
°° ox Λ°l o流动相 甲醇2醋酸2水kvsΒv1xΒzsl o检测
波长 u{v ±° o柱温 ws ε o流速 t1s °#°¬±pt ∀
212 对照品溶液的制备 精密称取橙皮苷对照品
ts1w{ °ªo置 ux °量瓶中 o加甲醇溶解并稀释至刻
度 o摇匀 o作为对照品溶液 ∀
213 供试品溶液的制备
21311 溶媒的选择 取荆芥穗约 t ªoy份 o精密称
定 o置具塞锥形瓶中 o分成 v组 o分别精密加甲醇 ux
°oxs h乙醇 ux °o乙醇 ux °o分别称定重量 o超
声 ys °¬±o放冷 o再称定重量 o用甲醇补足减失的重
量 o摇匀 o用微孔滤膜ks1wx Λ°l滤过 o精密吸取供试
品溶液 x Λo注入液相色谱仪 o测定其含量 ∀结果分
别为 t1{x ot1xy ot1zt °ª#ªptk ν vl ∀
21312 超声提取时间的考察 取荆芥穗约 t ªow
份 o精密称定 o置具塞锥形瓶中 o精密加甲醇 ux °o
称定重量 o分别超声处理 vs owx oys °¬±o放冷 o再称
定重量 o用甲醇补足减失的重量 o摇匀 o用微孔滤膜
ks1wx Λ°l滤过 o精密吸取供试品溶液 x Λo注入液
相色谱仪 o测定其含量 ∀结果分别为 t1xt ot1{y o
t1{x °ª#ªptk ν vl ∀
21313 提取次数的考察 取本品约 t ªow份 o精密
#wux#
第 vt卷第 y期
ussy年 v月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vt o¶¶∏¨ y
¤µ¦«oussy
称定 o置具塞锥形瓶中 o其中 u份精密加甲醇 ux °o
称定重量 o超声提取 wx °¬±o放冷 o再称定重量 o用甲
醇补足减失的重量 o摇匀 ~另 u份分次加溶剂kts o
ts ox °l o然后每次超声 wx °¬±o放冷 o再称定重量 o
用甲醇补足减失的重量 o摇匀 ∀均用微孔滤膜ks1wx
Λ°l滤过 o精密吸取供试品溶液 x Λo注入液相色谱
仪 o测定其含量 o提取 t次和 v次其葛根素含量分别
为 t1{w ot1{y °ª#ªptk ν vl ∀
21314 供试品溶液的制备 取荆芥粉细粉 t ªo精
密称定 o置具塞锥形瓶中 o精密加甲醇 ux °o称定
重量 o超声处理 wx °¬±o放冷 o再称定重量 o用甲醇补
足减失的重量 o摇匀 o用微孔滤膜ks1wx Λ°l滤过 o即
得 ∀
214 线性范围的考察 精密吸取含量为 s1wt| u
°ª#°pt的橙皮苷对照品溶液 t ou ov ow ox Λo按上
述色谱条件测定峰面积 o以橙皮苷峰面积为纵坐标 o
以橙皮苷的进样量为横坐标进行线性回归 o其回归
方程为 } Ψ t w|t Ξ p w1| oρ s1||| { ∀橙皮苷在
s1wu ∗ u1t Λª具有良好的线性关系 ∀
215 精密度试验 取同一含量的橙皮苷对照品溶
液 o在上述色谱条件下测定 o连续进样 x次 o测定峰
面积值 o结果 ≥⁄为 s1| h ∀
216 稳定性试验 分别精密吸取同一供试品溶液
ts Λo于 s ot ou ow o{ ouw «进样 o依法测定 o结果 uw «
内 ≥⁄为 u1w h ∀
图 t 荆芥的 °≤图
1荆芥供试品 ~
1 橙皮苷对照品 ~t1 橙皮苷
217 重复性试验 取同批号荆芥穗饮片 x份 o分别
按上述条件 o测定其橙皮苷含量 ∀测定结果橙皮苷
含量为 t1{y °ª#ªpt o ≥⁄为 t1s h ∀
218 加样回收率试验 取已知含量的荆芥穗饮片
约 s1x ªo精密称定 o各精密加入一定量的对照品溶
液k取橙皮苷 tx1|v °ª置 ts °量瓶中 o加甲醇溶解
并定容至刻度 o摇匀 o即得l ∀分别按 21314 项下方
法制得供试液 o以上述色谱条件测定橙皮苷含量 o橙
皮苷平均回收率为 |{1z h o ≥⁄为 t1u h ∀测定结
果见表 t ∀
表 t 荆芥中橙皮苷的回收率k ν yl
样品
rª
样品中含量
r°ª
加入量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
平均值
r h
≥⁄
r h
s1xww t1stt t1ttx u1tsx |{1t
s1xvw s1||v t1ttx u1sz| |z1w
s1xux s1|zy t1ttx u1s|s ||1| |{1z t1u
s1xss s1|vs t1x|v u1xsu |{1z
s1xyy t1sxv t1x|v u1yxt tss1v
s1xtu s1|xu t1x|v u1xts |z1|
219 样品的测定 取各供试品 t ªo按 21314 项下
方法制得供试品试液 o以上述色谱条件测定 o结果见
表 u ∀
表 u 样品中橙皮苷的含量k ν xl
样品 含量r°ª#ªp t ≥⁄r h
荆芥穗药材 t1{x s1w
荆芥穗饮片 t1{y t1s
荆芥饮片 t1uv s1z
3 讨论
从测定结果可以看出 o荆芥穗中橙皮苷含量高
于荆芥的含量 ∀文献报道 o挥发油的含量也以荆芥
穗为高≈y o橙皮苷的含量是否与挥发油成相关性 o有
待进一步探讨 ∀
在采用 °≤ 法测定荆芥中橙皮苷的含量时 o
曾采用多种溶媒 !不同配比的流动相 o通过试验证明
以甲醇2醋酸2水kvsΒv1xΒzsl为流动相 o可达到很好
的分离效果 ∀
对荆芥采用 °≤法进行橙皮苷的含量测定尚
未见报道 ∀本法简便 !快速 !分离度和重复性较好 o
可为药典建立药材原料的质量标准提供依据 ∀
≈参考文献
≈t 中国药典 1 一部 1usss1tw{ ouss1
≈u 张贵君 1中药鉴定学 1 北京 }科学出版社 oussu1vzx1
≈v 单鸣秋 o张 丽 o周春燕 o等 1 不同产地及不同部位荆芥中总黄
酮的含量测定 1 时珍国医国药 oussu otvkvl }tv{1
≈w 叶崇文 o王志强 1 不同产地荆芥油的质量考察 1 药物分析杂
志 ot|{{ o{ktl }vv1
≈x 胡淑华 1从十味中药材挥发油含量测定看药品质量 1 基层中
药杂志 ot||v ozkul }vv1
≈y 郑虎占 o董泽宏 o佘 靖 1 中药现代研究与应用 1 第四卷 1 北
京 }学苑出版社 ousst1vszu1
≈责任编辑 李 禾
#xux#
第 vt卷第 y期
ussy年 v月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vt o¶¶∏¨ y
¤µ¦«oussy