全 文 ：正交法优选升麻最佳蜜制工艺
潘瑞乐 3 o陈迪华 o斯建勇 o朱占军 o黄红钢
k中国医学科学院 中国协和医科大学 药用植物研究所 o北京 tsss|wl
≈收稿日期 ussx2st2tx
≈基金项目 国家重大科技攻关项目 kusst
zstxx2tvl
≈通讯作者 3 潘瑞乐 oר¯} kstslyu{||zw{o ∞2°¤¬¯}³¤±µ∏¬¯¨
¶²«∏1¦²°
升麻为常用中药 o具有发表透疹 !清热解毒 !升
举阳气等功能 oussx年版 5中国药典 6收载其原植物
有大三叶升麻 Χιµ ιχιφυγα ηεραχλειφολια ²°1!兴安升
麻 Χ1 δαηυριχα ¤¬¬°1和升麻 Χ1 φοετιδα1v种 ∀升
麻炮制方法在古代有蜜制 !酒制 !醋制 !黄精汁制 !盐
炒 !土炒等多种方法 o现代临床主要使用生片和蜜制
片 ∀传统方法蜜制升麻多用蜜水拌炒法 o但由于炒
制法温度难以控制 o不能保证工艺的可重复性和饮
片质量的稳定性 o当温度过高时易造成饮片焦化 o温
度太低时 o则饮片水分含量会较高 o饮片容易发霉变
质 ∀作者采用烘箱烘烤的方法蜜制升麻饮片 o选择
蜂蜜用量 o烘烤温度和烘烤时间 v个主要影响因素 o
选用 | kvw l正交设计 o以升麻总有机酸为检测指
标 o对升麻蜜制的工艺进行研究 o从而确定升麻蜜制
的最佳工艺 ∀
1 仪器与试药
zxu p ≤ 型分光光度计 k上海第三分析仪器
厂 lo电热恒温鼓风干燥箱 ∀升麻购自主产地四川
灌县 o经作者鉴定为升麻 Χ1 φοετιδα的干燥根茎 ∀对
照品阿魏酸 k中国药品生物制品检定所提供 o批号
ttszts2ussutulo甲醇 !碳酸氢钠为分析纯 ∀
2 方法与结果
211 升麻的炮制 生升麻片 }将原药材除去杂质 o
洗净 o喷淋闷润 y ∗ z «o切中厚片 o干燥 o即得 ∀
烘法蜜制升麻 }试验安排见表 t∀
表 t 因素水平
因素
Α
加蜜量
rh
Β
烘烤温度
rε
Χ
烘烤时间
r°¬±
t tx {s ys
u ux tss |s
v vx tus tus
将生升麻片净选除杂后 o选择均匀的饮片 o等量
称取 |份样品 o每份 tss ªo分别置于 |个蒸发皿 o按
| kvw l正交表安排的 |种实验 o加入相应量的炼制
好的蜂蜜和相当于蜂蜜量 trv的蒸馏水 o拌匀 o闷润
透心后 o依照条件分别放于烘箱中烘烤 o时间一到 o
取出 o晾凉 o转移至干燥器中 o即为所得样品 o粉碎过
ys目筛备用 ∀
212 样品中总有机酸的含量测定 ≈t 对照品的制
备 精密称取经五氧化二磷干燥至恒重的阿魏酸对
照品 o加 th 碳酸氢钠溶液溶解 o摇匀 o即得 k每 t
°中含阿魏酸 t1sy °ªl∀
标准曲线的制备 精密吸取对照品溶液 wsoxso
ysozso{s Λo分别置 ts °量瓶中 o加甲醇稀释至刻
度 o摇匀 o以甲醇为空白 o照分光光度法 k5中国药典 6
usss年版一部附录 ∂
lo在 u{z ±°处测其吸收度 o以
对照品质量浓度为横痤标 o吸光度为纵座标 o计算回归
方程为 Ψz{1vvΞ ps1svy, ρs1||| y∀
样品测定 取蜜制升麻片粉末 s1x ªo精密称
定 o置具塞锥形瓶中 o精密加入 th ¤≤v溶液 xs
°o时时振摇 o浸渍 w «后超声处理 us °¬±o取出 o
放冷至室温 o滤过 o弃去初滤液 o精密量取续滤液
s1u °o置 ts °量瓶中 o加甲醇稀释至刻度 o摇匀 o
以甲醇为空白 o照分光光度法 k5中国药典 6usss年
版一部附录 ∂
lo在 u{z ±°波长处测其吸收度 o按
回归方程计算含量 ∀结果见表 u∀
表 u | kvw l正交试验结果 °ª# ªpt
²1 总有机酸 ²1 总有机酸
t vuqy{ y v{qzt
u vwqys z vtqzt
v vzqzy { vvq|u
w vwqts | v{qws
x vxq|w
方差分析 对正交试验结果进行方差分析 o结果
见表 v∀分析表明 o因素显著性为 }Β Α Χ,其中在
因素 Β(烘烤温度 )中 Βv Βu Βt , Β因素对试验结果
影响最大 ;在因素 Α(加蜜量 )中 Αu Αv Αt , Α因素
#vz#
第 vu卷第 t期
ussz年 t月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯qvuo ¶¶∏¨ t
¤±∏¤µ¼o ussz
对实验有一定的影响 ;在因素 Χ(烘烤时间 )中 , Χv
Χt Χu , Χ因素响对试验影响最小 ∀由于烘烤温度太
高时 ,饮片颜色加深甚至变黑 ;加蜜量太大时 ,饮片表
面有蜜层 ,发黏 ;烘制时间若太短 ,饮片中水分未完全
烤干 ∀因此综合考虑各因素的影响 ,确定升麻炮制最
佳工艺为 Αu ΒuΧu o即 tss ®ª升麻片加入 ux ®ª蜂蜜 o
烘烤温度为 tss ε o烘烤时间为 t1x «∀
表 v 方差分析
方差来源 离差平方和 自由度 方差 Φ Π
Α tuqvxw u yqtzz zqxyw
Β tvzqwv u y{qztx {wqtw{ sqsx
Χ vquyv u tqyvu tq|||
误差 tqyvv u u sq{tyy
注 }Φsqsxkuoul t|qss
213 验证实验 根据上述筛选得到的最佳工艺 o炮
制了 v批样品 o均为黄棕色 o酥脆 o不发黏 o不具蜜
层 ∀ v批炮制品总有机酸的质量分析分别为 vx1yxo
vy1tu ovy1|v °ª# ªpt o ≥⁄为 t1{uh ∀说明本工
艺有较好的重复性 ∀
3 讨论
升麻中所含的有机酸是其有效成分之一 o其中
有游离的有机酸 o也有以有机酸酯的形式存在 o在炮
制过程中 o由于辅料中有水分 o可引起有机酸酯水
解 o使总有机酸含量增加 ∀加热可促进水解 o因此烘
烤温度是影响本工艺的最主要因素 o但是若温度太
高 o又影响饮片的外观 ∀另外 o采用 °≤测定升麻
生品和炮制品中阿魏酸和异阿魏酸含量 o发现炮制
品中的阿魏酸和异阿魏酸含量较生药中显著增加 ∀
采用烘法蜜制升麻 o所得饮片黄棕色 o略有光
泽 o酥脆 o若温度选择合适 o不会出现焦化现象 ∀该
法操作简便 o温度容易控制 o工艺稳定性好 o适合大
批量生产 o并能保证炮制品质量稳定性 ∀
≈参考文献
≈t 吴 江 o张兆瑞 1升麻及其加工前后总有机酸的含量变化
≈ q中成药 ot||{ousktul}t|1 ≈责任编辑 鲍 雷
°≤测定更年妥片中阿魏酸和异阿魏酸的含量
傅欣彤 tou3 o刘 颖 t o张小茜 t o石任兵 u
kt1北京市药品检验所 o北京 tsssvx~ u1北京中医药大学 中药学院 o北京 tsstsul
≈收稿日期 ussx2st2su
≈通讯作者 3 傅欣彤 oר¯}kstslyytuwwuuo∞2°¤¬¯}©∏¬¬±·²±ªy{
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升麻为常用中药 o具有发表透疹 !清热解毒 !升
举阳气的功效 o多用于中药复方制剂 ∀目前一般以
其主要成分阿魏酸和异阿魏酸作为主要质控指标 ∀
文献已有药材升麻中阿魏酸和异阿魏酸的含量测定
报道 ≈tou o作者建立了制剂更年妥片中有效成分阿
魏酸 !异阿魏酸的含量测定方法 o可有效地控制产品
质量 ∀
1 仪器 !试剂与对照品
°ttss高效液相色谱仪 ∀乙腈为优级纯 o磷酸
为优级纯 o其他试剂均为分析纯 ∀阿魏酸对照品
k中国药品生物制品检定所 o批号 szzv2||tsl~异阿
魏酸 对 照 品 k德 国 比 奥 罗 历 加 公 司 o批 号
sssxsvtsl∀
2 方法与结果
211 色谱条件 °«¨ ±²° ±¨ ¬¨ ≤t{色谱柱 kw1y °° ≅
uxs °°ots Λ°l~流动相 乙腈 2
s1s{xh磷酸 ~梯
度洗脱 }s ∗ us °¬±otzh ~us ∗ vs °¬± o{sh ~
vs ∗ ws °¬±otzh ~柱温 vs ε o检测波长 vty ±°o
流速 s1{ °# °¬±pt o理论板数按异阿魏酸峰计算
不低于 x sssk见图 tl∀
图 t 更年妥片 °≤图
1对照品 ~
1样品 ~ ≤1阴性 ~t1阿魏酸 ~u1异阿魏酸
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第 vu卷第 t期
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Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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