全 文 ：ＨＰＬＣ测定鲜竹沥口服液中愈创木酚的含量
熊　艳１，吴学文１，蒋孟良２
（１．湘潭大学 化工学院，湖南 湘潭 ４１１１０５；２．湖南中医药大学 药学院，湖南 长沙 ４１０００７）
［收稿日期］　２００５１２３０
［通讯作者］　熊艳，Ｔｅｌ：（０７３２）８２９３８７６，Ｅｍａｉｌ：ｘｉｏｎｇｙａｎ２００６
＠ｙａｈｏｏ．ｃｏｍ．ｃｎ
　　鲜竹沥又名竹汁、竹油，系禾本科刚竹属淡竹
Ｐｈｙｌｏｓｔａｃｈｙｓｎｉｇｒａ（Ｌｏｄｄ．） Ｍｕｎｒｏｖａｒ． ｈｅｎｏｎｉｓ
（Ｍｉｔｆ）ＳｔａｐｆｅｘＲｅｎｄｌｅ和其他一些竹种的秆用火烤
灼流出的淡黄色澄清的液汁。具有清热化痰、开窍
定惊的作用，用于治疗痰热咳嗽、痰黄气促、中风痰
盛、惊风、破伤风等证［１］。据文献报道［２４］，竹沥中
主要含有氨基酸类、酚性成分、无机元素以及有机酸
类成分，祛痰止咳作用的有效成分主要是愈创木
酚［５７］。据报道鲜竹沥质量控制方法有紫外分光光
度法［８］、薄层色谱法［９］以及气相色谱法［１０］。而
ＨＰＬＣ未见报道，本研究采用 ＨＰＬＣ对鲜竹沥口服
液中愈创木酚的含量进行测定，为鲜竹沥产品的质
量评价提供依据。
１　仪器与药材
岛津ＬＣ－１０Ａ高效液相色谱仪，ＳＰＤ－１０Ａ紫
外检测器；鲜竹沥口服液（江西资溪制药厂生产，批
号０３０１０１，０３０２１５，０３０４０８）；愈创木酚对照品（中国
药品生物制品检定所，批号１５１０２００１０１，供含量测
定用）；ＨＰＬＣ用水为超纯水，乙腈为色谱纯；其他试
剂均为分析纯。
２　方法与结果
２．１　 色谱条件 　 ＨｙｐｅｒｓｉｌＯＤＳＣ１８色 谱 柱
（４６ｍｍ×２００ｍｍ，５μｍ）；流动相０５％三乙胺和
０５％磷酸的水溶液乙腈（８０∶２０）；流速１０ｍＬ·
ｍｉｎ－１；柱温２０℃；检测波长２２０ｎｍ。
２．２　对照品溶液制备　精密称取愈创木酚对照品
１０７８ｍｇ，加甲醇制成２１５６μｇ·ｍＬ－１的溶液。
２．３　样品溶液制备　精密吸取鲜竹沥口服液 ２０
ｍＬ，用稀盐酸调 ｐＨ１～２，用乙醚萃取３次（２０，１０，
１０ｍＬ），合并萃取液，用５％碳酸氢钠溶液洗涤萃取
液，取乙醚层。合并乙醚萃取液，使自然挥干，残渣
用甲醇２ｍＬ溶解，转移至５ｍＬ量瓶，用甲醇定容至
刻度，摇匀备用。
２．４　线性关系考察　精密吸取上述对照品溶液３，６，
９，１２，１５，１８μＬ进样，按上述色谱条件测定峰面积，以
峰面积积分值为纵坐标，进样量为横坐标，绘制标准
曲线，回归方程为Ｙ＝２０００×１０６Ｘ－３０４２，ｒ＝０９９９
５，表明在００６４６８～０３８８１μｇ线性关系良好。
２．５　精密度试验　精密吸取对照品溶液１０μＬ，重
复进样５次，测定吸收峰面积，计算ＲＳＤ为１２５％，
表明仪器进样精密度良好。
图１　鲜竹沥ＨＰＬＣ图
Ａ．对照品；Ｂ．样品；１．愈创木酚（ｔＲ＝８．１ｍｉｎ）
２．６　稳定性试验　精密吸取对照品溶液１０μＬ于
０，４，８，１２，１６，２０，２４ｈ进样，测定吸收峰面积，ＲＳＤ
为１１９％，结果表明对照品溶液在２４ｈ内稳定。
２．７　重复性试验　取同一批样品溶液５份，按供试
品溶液方法制备得供试液，测定吸收峰面积，ＲＳＤ
为１６８％，结果表明该方法重复性好。
２．８　加样回收率试验　精密吸取已知含量的同一
批鲜竹沥口服液，平行３组，每组２份，３组中加入
对照品与样品中愈创木酚含量的比例为１∶０８，１∶
１，１∶１２，按供试品溶液制备方法及上述色谱条件测
定，回收率为９５４３％。
２．９　样品含量测定　取３批样品，按供试品溶液制
备方法制备供试液，过０４５μｍ微孔滤膜后，每批
测定 ３次进样。测定结果，批号 ０３０１０８，０３０２１５，
０３０４０８平均质量浓度为０００８５，０００８９，０００８７
ｍｇ·ｍＬ－１，ＲＳＤ分别为３６１％，１７１％，２４０％。
３　讨论
文献报道鲜竹沥中含有有机酸类，这些给
ＨＰＬＣ测定带来了一定的困难，作者经反复实验，发
现乙醚萃取后用５％碳酸氢钠溶液洗涤能很好的去
·７４７·
第３２卷第８期
２００７年４月
　　　　　　　　　
　　　 中 国 中 药 杂 志
ＣｈｉｎａＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｉｎｅｓｅＭａｔｅｒｉａＭｅｄｉｃａ
　　　　　　　
Ｖｏｌ．３２，Ｉｓｓｕｅ　８
Ａｐｒｉｌ，２００７
掉有机酸类。本实验建立测定鲜竹沥中愈创木酚的
方法简单可靠，易于操作，重复性好，可作为鲜竹沥
质量控制方法。
［参考文献］
［１］　 江苏新医学院．中药大辞典［Ｍ］．上海：上海人民出版社，
１９７７：８９９．
［２］　 乔章星，朱妙珍．竹沥中氨基酸成分的研究［Ｊ］．中国药学杂
志，１９９３，２８（１）：１８．
［３］　 高吾名．竹沥油中主要无机元素和氨基酸含量的测定［Ｊ］．中
成药，２０００，２２（８）：５５３．
［４］　 李平山，周甫生，李承先，等．鲜竹沥的化学成分研究［Ｊ］．中
草药，１９８４，１５（４）：３．
［５］　 贾红慧，吴向东．慈竹沥的药理作用初探［Ｊ］．中药材，１９９２，
１５（１０）：８５．
［６］　 殷玉生，丁青龙．竹沥浅谈［Ｊ］．江西中医药，１９８７，（４）：４７．
［７］　 殷玉生，丁青龙．竹沥止咳成分探讨及临床疗效观察［Ｊ］．中
国医院药学杂志，１９８８，（１１）：５１９．
［８］　 赵姝瓯，胡梅素．紫外分光光度法对鲜竹沥质量控制的初探
［Ｊ］．现代应用药学，１９９１，２８（６）：２０．
［９］　 高吾名．鲜竹沥油的真伪鉴别［Ｊ］．基层中药杂志，１９９６，１０
（１）：８．
［１０］　陈碧莲，祝　明，周冯秋．高效毛细管气相色谱法测定鲜竹沥
中愈创木酚的含量［Ｊ］．中成药，２００３，２５（６）：４８３．
［责任编辑　鲍　雷］
ＲＰＨＰＬＣ测定分心木中鞣质的水解物没食子酸
付文焕，徐璐扬，施孝金，钟明康
（复旦大学 华山医院 药剂科，上海 ２０００４０）
［收稿日期］　２００６０６１２
［通讯作者］　付文焕，Ｔｅｌ：（０２１）６２４８９９９９４３８１，Ｆａｘ：（０２１）
３２１２００５９，Ｅｍａｉｌ：ｗｅｎｈｕａｎｆ＠ｓｏｈｕ．ｃｏｍ
　　分心木为胡桃科植物胡桃 ＪｕｇｌａｎｓｒｅｇｉａＬ．果
核的干燥木质隔膜，功效固肾涩精，临床主要用于遗
精滑泄、遗溺尿频、崩中、带下［１］。目前对于该药材
的研究文献较少，其化学成分的研究一直未见报道。
初步研究表明，分心木中既有缩合鞣质，也有可水解
鞣质，干酪素法测定其药材总鞣质含量可达３％ ～
１０％［２］。但是干酪素法仅能测定总鞣质的含量，缺
乏专属性。本研究建立了 ＲＰＨＰＬＣ测定鞣质中鞣
质的水解产物没食子酸的含量的方法，可用于药材
质量控制。
１　仪器与试药
Ｗａｔｅｒｓ２６９０高效液相色谱仪；Ｗａｔｅｒｓ２４８７双波
长紫外检测器；Ｍｉｌｅｎｎｉｕｍ３２色谱工作软件；ＤＥＬＴＡ
３２０ｐＨ计；ＢＰ２１１Ｄ型电子分析天平（德国 Ｓａｒｔｏｒｉｕｓ
ＡＧ公司）；Ｍｉｌｉｐｏｒｅ超纯水系统（美国 Ｍｉｌｉｐｏｒｅ公
司）；ＳＢ５２００超声机。
没食子酸对照品（批号１１０８３１２００３０２，中国药
品生物制品检定所）；甲醇为色谱纯（Ｂ＆Ｊ，ＳＫＣｈｅｍ
ｉｃａｌｓ，批号１００７１７５３）；水为高纯水；其余试剂均为
分析纯。分心木药材购自上海虹桥饮片厂，经作者
鉴定为胡桃科植物胡桃Ｊｒｅｇｉａ果核的干燥木质隔
膜。
２　方法与结果
２．１　色谱条件［３］　ＤｉａｍｏｎｓｉｌＣ１８色谱柱（４６ｍｍ×
２００ｍｍ，５μｍ）；流动相甲醇０２５ｍｏｌ·Ｌ－１磷酸溶
液（２０∶８０）；流速１０ｍＬ·ｍｉｎ－１；检测波长２７１ｎｍ；
柱温３５℃。在本实验条件下，样品中所含没食子酸
与杂质的色谱峰分离良好。没食子酸保留时间为
４４５ｍｉｎ，见图１。
２．２　对照品溶液的制备　精密称取没食子酸对照
品１００ｍｇ，加甲醇定容至１０ｍＬ得储备液；再取上
述储备液１００μＬ，加甲醇定容至２５ｍＬ，制成４０μｇ
·ｍＬ－１的工作液，即得。
图１　分心木中鞣质的水解产物没食子酸ＨＰＬＣ图
Ａ．对照品；Ｂ．样品；１．没食子酸
２．３　供试品溶液的制备　精密称定分心木粉末
约０５ｇ，加３０％甲醇１０ｍＬ，超声２０ｍｉｎ，过滤，用
５ｍＬ水洗涤滤渣，合并滤液，加２５％ ＨＣｌ１０ｍＬ，
·８４７·
第３２卷第８期
２００７年４月
　　　　　　　　　
　　　 中 国 中 药 杂 志
ＣｈｉｎａＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｉｎｅｓｅＭａｔｅｒｉａＭｅｄｉｃａ
　　　　　　　
Ｖｏｌ．３２，Ｉｓｓｕｅ　８
Ａｐｒｉｌ，２００７