全 文 ：ＨＰＬＣ测定小青龙颗粒中麻黄碱、伪麻黄碱的含量
朱燕飞
（诸暨市人民医院，浙江 诸暨 ３１１８００）
［收稿日期］　２００８０１０５
［通讯作者］　朱燕飞，１３６６１３８９７２３
　　小青龙汤为始载于东汉著名医家张仲景所著
《伤寒论》的经典名方，其现代剂型有颗粒剂、片剂、
合剂等，其中颗粒剂为药典收载品种，０５版药典只
是对方中芍药苷进行了质量控制［１］，并未对君药麻
黄中的有效成分麻黄碱、伪麻黄碱进行定量控制，文
献报道中仅见采用胶束薄层扫描法测定了小青龙颗
粒中麻黄碱的含量［２］，为更好地控制产品质量，保
证产品的疗效，作者建立了专属性好、简便可行的麻
黄碱、伪麻黄碱高效液相色谱法同时测定含量的方
法，适用于本制剂的质量控制。
１　仪器与试药
高效液相色谱仪（Ａｇｉｌｅｎｔ１１００Ｓｅｒｉｅｓ），ＴＧＬ－
１６Ａ冷冻离心机（长沙平凡仪器仪表有限公司），Ｓｉ
ｎｏＣｈｒｏｍＯＤＳ（４６ｍｍ×２５０ｍｍ，５μｍ）色谱柱，盐
酸麻黄碱（批号 １７１２４２２００４０３）及盐酸伪麻黄碱
（批号１７１２３５２００５０４）均购自中国药品生物制品检
定所。小青龙颗粒（北京首儿制药厂，批号０６０２１３，
０６０２１５，０６０２１７）。乙腈为色谱纯，水为重蒸馏水，磷
酸、氧化铝均为分析纯。
２　方法与结果
２．１　溶液制备　对照品液制备：精密称取盐酸麻黄
碱、盐酸伪麻黄碱对照品 ２０２６，１０１３ｍｇ，置 １００
ｍＬ量瓶中，用００１ｍｏｌ·Ｌ－１盐酸溶液溶解并稀释
至刻度，制成０２０２６ｍｇ·ｍＬ－１麻黄碱和０１０１３
ｍｇ·ｍＬ－１伪麻黄碱的溶液，摇匀，即得母液。取母
液１００μＬ用甲醇定容于１ｍＬ量瓶，得到含麻黄碱
２０２６μｇ·ｍＬ－１和伪麻黄碱１０１３μｇ·ｍＬ－１的对
照品溶液。
供试品溶液的制备：称取小青龙颗粒适量，研
细，精密称取４ｇ，置具塞锥形瓶中，加甲醇２５ｍＬ，
称重，超声３０ｍｉｎ，放冷补足质量，过滤，取续滤液１
ｍＬ，过１５ｇ氧化铝柱，５０％甲醇冲洗，接取９ｍＬ洗
脱液，用磷酸定容至１０ｍＬ，摇匀，用０４５μｍ微孔
滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液。
阴性对照溶液的制备：按处方比例及工艺，制备
缺麻黄药材的阴性样品，再按供试品溶液的制备方
法制备不含麻黄碱、伪麻黄碱的阴性对照溶液。
２．２　色谱条件　ＳｉｎｏＣｈｒｏｍ－ＯＤＳ（４６ｍｍ×２５０
ｍｍ，５μｍ）色谱柱；流动相乙腈０１％磷酸（６５∶
９３５）；检测波长２０７ｎｍ；流速１ｍＬ·ｍｉｎ－１；柱温为
室温。
２．３　系统适用性试验及专属性考察　分别吸取对
照品溶液、样品溶液及阴性对照溶液各１０μＬ注入
色谱仪，记录色谱图，见图１。
图１　小青龙颗粒ＨＰＬＣ图
Ａ．对照品；Ｂ．样品；Ｃ．阴性对照；ａ．盐酸麻黄碱；ｂ．盐酸伪麻黄碱
２．４　线性关系考察　精密量取对照品溶液 ２，６，
１０，１４，１８μＬ，进样，记录色谱峰面积。对质量浓度
和其相应的峰面积进行回归。麻黄碱、伪麻黄碱的
回归方程分别为Ａ＝４１４６Ｃ＋３８７，ｒ＝０９９９９和Ａ
＝３８９５Ｃ＋１０７，ｒ＝０９９９９，表明在００４０５２～０
３６４６８μｇ，００２０２６～０１８２３４μｇ麻黄碱、伪麻黄
碱线性关系良好。
２．５　精密度试验　取盐酸麻黄碱对照品溶液
（００２ｍｇ·ｍＬ－１），重复进样 ５次，记录色谱峰面
积，其峰面积ＲＳＤ为０１５％。取盐酸麻伪黄碱对照
品溶液（００１ｍｇ·ｍＬ－１），重复进样５次，记录色
谱峰面积，其峰面积平均值ＲＳＤ为０１２％。
２．６　重复性试验　取同１批号样品，按样品溶液的
制备方法平行制备５份，测定麻黄碱、伪麻黄碱含量
并计算，平均含量的ＲＳＤ分别为１４％，１２％。
２．７　稳定性试验　取同一份样品溶液，于室温下放
置，分别于０，１，２，４，８，１２，２４ｈ进样，每次进样２０
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第３３卷第７期
２００８年４月
　　　　　　　　　
　　　 中 国 中 药 杂 志
ＣｈｉｎａＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｉｎｅｓｅＭａｔｅｒｉａＭｅｄｉｃａ
　　　　　　　
Ｖｏｌ．３３，Ｉｓｓｕｅ　７
Ａｐｒｉｌ，２００８
μＬ，按同一色谱条件测定，记录色谱峰面积，麻黄
碱、伪麻黄碱的峰面积 ＲＳＤ分别为 ０５１％和
０５４％，表明样品在２４ｈ内稳定。
２．８　回收率试验　精密称取已知含量的样品４ｇ５
份，各加入一定量的盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱对照
品，依法测定含量并计算回收率，结果见表１。
表１　麻黄碱、伪麻黄碱回收率试验（ｎ＝５）
对照品
取样量
／ｇ
样品中
含量／ｍｇ
测得量
／ｍｇ
回收率
／％
平均值
／％
ＲＳＤ
／％
麻黄碱　 ４２３７ ４３８２ ６８２７ ９９２ ９９１ ０２５
　 ４１２６ ４２６０ ６７０６ ９９２ 　 　
　 ４２０１ ４３４１ ６７９３ ９９３ 　 　
　 ４１２０ ４２５７ ６６６９ ９８７ 　 　
　 ４１２５ ４２６３ ６７１５ ９９３ 　 　
伪麻黄碱 ４２３７ ２０４０ ３１９８ ９８７ ９８６ ０３３
　 ４１２６ １９９３ ３１４５ ９８５ 　 　
　 ４２０１ ２０３１ ３１８５ ９８６ 　 　
　 ４１２０ １９９１ ３１６３ ９９１ 　 　
　 ４１２５ １９９４ ３１３６ ９８２ 　 　
　　注：麻黄碱加入量均为２５００ｍｇ，伪麻黄碱均为１２００ｍｇ
２．９　样品测定　按样品溶液的制备方法，每个批号
平行制备３份；同法制备对照品溶液，测定。按外标
法计算含量。结果见表２。
３　讨论
本实验“供试品溶液的制备”方法为根据药典
　　
表２　样品含量测定结果（ｎ＝３）
批号 成分 含量／ｍｇ／袋 ＲＳＤ／％
０６０２１３ 麻黄碱　 ６２３２ ０９５
　 伪麻黄碱 ２８５３ ０２５
０６０２１５ 麻黄碱　 ６１５４ ０２６
　 伪麻黄碱 ２９６１ ０５６
０６０２１７ 麻黄碱　 ５８９５ ０９２
　 伪麻黄碱 ２８１３ ０８７
０５版中麻黄药材项测定麻黄碱方法［１］中供试品制
备方法修改而得。经证实，此方法能够有效去除小
青龙颗粒中诸多杂质，能够得到无干扰、分离良好的
麻黄碱、伪麻黄碱色谱峰。曾在碱性条件下用氯仿
提取盐酸麻黄碱，氯仿提取液再用００１ｍｏｌ·Ｌ－１盐
酸溶液提取。结果样品在用氯仿提取的过程中乳化
严重，操作困难，回收率低。而直接超声提取、过氧
化铝柱净化，操作简便，快速，重现性好。
曾使用了甲醇水不同比例的流动相，但在测试
成药时，有干扰不能去除，后采用乙腈水系统可成
功去除干扰峰，加入磷酸可改善形。
［参考文献］
［１］　中国药典［Ｓ］一部．２００５：３５３，２２３．
［２］　魏　红，李振志，王尚云．小青龙颗粒中麻黄碱的胶束薄层扫
描测定［Ｊ］．中国医药工业杂志，１９９９，３０（１）：２３．
［责任编辑　鲍　雷］
［收稿日期］　２００８０２２０
［通讯作者］　张为亮，Ｔｅｌ：（０２０）８７２００４１０，Ｅｍａｉｌ：ｚｈａｎｇｗｅｉｌ
ｉａｎｇｂｙｓ＠１６３．ｃｏｍ
浅谈中药提取的出膏率控制
张为亮
（广州白云山和记黄埔中药有限公司，广东 广州 ５１０５１５）
　　出膏率是指按照规定的提取工艺生产，１００单
位质量的中药材所产出的流浸膏或干浸膏的质量。
它是中成药制药行业提取工序一个特有的名词和重
要的生产管理指标，与产品的质量和成本关系密切，
故历来为中药生产企业、车间甚至制药机械企业所
重视。当今中成药质量标准多有化学成分的含量测
定，而出膏率的高低波动对含量有极大影响，但这又
是中药的特殊性所不可避免的，由此造成原材料、生
产、质量、工艺、设备等诸多管理上、观念上的麻烦。
１　合理出膏率的意义
广义来讲，浸膏是中药的药效物质基础，是提取
车间或工序生产活动的成果，看得见的产品。在无
成分含量测定只有粗略定性鉴别的年代，生产中出
膏率高通常意味着提取完全、煮得透，由此使得浸膏
的单位成本较低；但出膏率过高也有弊端，会导致浸
膏内有限的被检测成分的相对含量降低，浸膏过多
则在规定的制剂单位剂量中用不完，影响实际药量，
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第３３卷第７期
２００８年４月
　　　　　　　　　
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