全 文 ：芍 药昔 对照 品 由 中国 药 品生 物 制 品 检定所提
供 , 乙睛为色谱纯 , 其它试剂 均为分析纯 。
2 方法与结果
2
.
1 色谱条件 : 色谱柱 : 十八烷基 硅 烷键合硅 胶柱
K r o m a s il
一
C
18 ( 4
.
6 m m 只 2 0 0 m m ) ; 流 动 相 : 乙 睛 -
0
.
02 5 m ol / L 磷酸溶 液 (用三 乙胺调 节 p H 值至 3 . 1
~ 3
.
3 ) ( 1 2 : 8 8 ) ; 检测 波长 : 2 3 0 n m ;柱 温 、 室温 ;流
速 : 1 m IJ / m i n 。
2
.
2 样 品供试 液 的制备 : 取本 品研细 , 精密称取粉
末药 1 9 , 加 甲醇 20 m L , 超声 处理 l h , 放 冷 , 滤过 ,
滤液通过一预先填好的 中性氧化铝柱 ( 2 0 0 ~ 3 0 0 目 ,
4 9
, 内径 1 0 m m ) , 残渣 以 甲醇洗 脱 , 收集洗脱液 置
5 0 m L 量瓶 中 , 加 甲醇稀释 至刻度 , 摇匀 , 滤过 , 弃 去
初滤液 , 取续滤液 , 作 为供试 品溶液 。
2
.
3 空白样 品液 的制备 : 取除去 白芍 、 赤芍 的其余
药材按处 方及工艺制备 阴性对 照样 品 , 并按供试品
溶液制备方 法制备空 白对照溶液 。
2
.
4 线性关系考察 : 精密称取 8 0℃ 干燥至恒重 的芍
药昔对照 品 , 加 甲醇 溶解并制 成 0 . 4 4 2 8 m g /m L 的
溶液 。 再精 密量取 0 . 3 、 0 . 7 、 1 . 1 、 1 . 5 、 2 . 0 m L 分别置
10 m I
J 量瓶中 , 加 甲醇稀释至刻度 ,分别进样 20 拌L ,
按上述色谱条件 测定 , 以峰面积积分值为纵坐标 , 芍
药昔含量 为横坐标 , 绘制标 准曲线 , 得 回 归方程 Y -
2 1 7 2
·
8 2 + 1 2 2 6 3 4 7
·
3 2X
, r 一 o : 999 9 , 表 明芍 药昔 的
进样量 在 o · 2 6一 .1 8。 拌g 的范 围内呈 良好 的线性关
系 。
2
.
5 空 白试验 :分别取供试 品溶 液 、 对照 品溶液及
空 白对照溶 液各 20 拌L , 注人 液相 色谱仪 , 结果 供试
品色谱图 中在 与对照 品芍药 昔峰处有保 留时间相 同
的色谱峰 ,而 空 白对 照在该处没有 色谱峰 出现 ,证明
其它药材对芍药昔峰 的检出无干扰 。
2
.
6 重复性试验 : 取本 品研细 , 精密称取 5 份 , 按上
述方法及 色谱条件测 定 , 芍 药昔平 均 含 量 为 4 . 3
m g / g
,
R S D = 1
.
8 %
。
2
.
7 加 样 回收 试验 : 精 密称取 已 知 含 量 的样 品 5
份 ,分别精密加人 不同量的芍 药昔对照 品 ,按上 述色
谱 条 件 测 定 , 计 算 回 收率 , 结 果 平 均 回 收 率 为
9 8
.
8 6 % (
n一 5 ) 。
3 讨论
在样 品测定 过程中 , 分别 测定 了白芍和 赤芍 的
芍药昔 的 含 量 , 结 果 赤芍中芍药昔含 量 为 27 . 0 ~
4 .0 3 m g / g
, 白 芍 中 芍 药 昔 的 含 量 为 .9 1 ~ .9 5
m g / g
, 两者相差 约 3 倍 。
( 1 9 9 8
一
1 2
一
1 0 收稿 )
薄层扫描法测定痰咳清中麻黄碱含量的研究
广州 中药 一厂 ( 5 1 0 1 3 0 ) 程艳 阳 苏碧茹 冯所安 陈创然 罗 清
痰咳清为治疗肺热 、 咳喘 的方剂 , 由麻黄等中药
组成 。 麻黄的主要成分麻黄碱具有 发汗散寒 , 宜肺平
喘之功效川 。 我们用双 波长扫描 法对其含量 进行 了
研究 。
1 仪器和试药
岛津 C S 一 9 0 0 0 双波长 飞点扫描仪 ( 日本 ) , C A M -
A G 点样器 、 自动铺板机 , 硅胶 G (青岛海洋化 工厂一 ) ,
麻黄 (购于广州市药材 公司 ) , 盐酸麻黄碱对照 品 (购
于中国药品生物制 品检定所 ) , 痰 咳清 自制 , 所有 试
剂均为分析纯 。
2 薄层鉴别
.2 1 供试液的制备 :取 样品约 6 9 , 于索 氏提取器 中
用 85 % 乙 醇 250 m L 提 至无色 , 回收 乙醇 至无醇味 ,
用 1 m o I J厂L N a O H 调 p H 至 1 2一 1 3 , 加 1 9 N a C I振
摇溶液 , 用 乙 醚萃取 5 次 , 每次 20 m L , 合 并 乙 醚液 ,
低温蒸千 , 残渣加 甲醇溶解定容至 s m I J 。
2
.
2 药材对照液 的制备 :称取麻黄药材 1 9 , 于索氏
提取器 中用 85 % 乙 醇提取 Z h , 蒸 干 , 残渣加 甲醇溶
解定容至 Z m L 。
2
.
3 阴性对 照液的 制备 : 取 除麻 黄外 的其它 药材 ,
按处方 比例制成 阴性样 品 , 再按供 试液项 下制备方
法制备 。
2
.
4 标准对照 溶液的制备 : 精密称取盐酸麻黄碱标
准品 s m g , 用 甲醇溶解定容至 s m L , 制成 l m g / m L
· 广州中医药大学 1 9 9 7 届实习生 。
.
5 1 2
.
的甲醇 液 。
2
.
5 薄层层析 : 吸取供试 液 、 药材对 照液 、 阴性对照
液 、 标准对照液各 2 拜L , 分别点于 同一 含狡 甲基纤素
钠 为粘合 剂的硅胶 G 板 上 , 以 氯仿 一甲醇 一氨水 (2 0 :
5 : 0
.
5) 展开 , 取出晾干 , 以 0 . 1写布三酮 乙 醇液为显
色 剂 , 显 色约 s m in , 结 果样 品供试 液 、 药材 对照 液 、
标 准对 照液 在相应 的位 置上 有紫红 色 的斑点 , 阴性
液则无 。
3 含一 测定
3
.
1 扫描 条件仁卜钊 :将显色后的层析板置扫描仪 中 ,
测定斑点的吸 收光谱 , 结 果测得 瑞a 二一 52 0 n m , 从一n ~
6 5 0 n m
, 实 验采用 入S = 5 2 0 n m , 入R = 6 5 0 n m , S x 一 3 ,
采用双波长锯齿扫描 。
3
.
2 标准 曲线 的绘制 : 分别 准确吸取盐 酸麻黄碱 标
准 品 1 · 0 、 2 · 0 、 3 . 0 、 4 · o 、 5 . 0 拜L 各 3 点 , 点 于 同一 薄
层板上 , 按选定 的色谱条件展 开显色后 , 分别测各斑
点 的峰面积积分值 , 以浓度为横 坐标 , 峰面积积分值
为 纵坐标 , 绘 制标 准 曲线 , 结果表 明 , 盐酸麻黄碱 在
1
·
16 一 .4 6 拼g 范 围 内呈 线性关系 , 对所得 数据进行
回归分析 , 得 回归方程 Y 一 181 49 . 05 + 1 376 1 . 3 8X , r
一 0 . 9 9 6 2 。
.3 3 稳定性试验 :将 层 析显 色后 的薄层板放冷 后 ,
测定峰 面积积分值 , 比较稳定 , 峰面积积分值基本不
变 (R S D ~ 2 . 0% ) 。
.3 4 精密度考察 :在同一薄层板 上点 10 个 3 拌L 的
对 照品溶液 , 展开 , 测定 , 结果表 明 : R S D 一 1 . 7% , 重
现性较好 。
.3 5 样 品测 定 :精密称取样 品约 6 9 , 按制备方 法制
备供试液 , 用定量毛细管分别吸取供试液 2 拜L ,标 准
对照液 1 、 3 拌L 点于同一薄层板 上 , 按 “ 标 准曲线项 ”
下展 开显 色后测 定 , 用 外标两 点法计算样 品麻黄 碱
的含量 ,见 表 1 。
表 1 样品 中麻黄碱含 t
批 号 取样量
( g )
6
.
1 37 8
6
.
2 40 6
6
.
2 6 1 8
6 1 80 9
含量
( m g / g )
1 52 9
1
.
50 2
1
.
4 9 2
1
.
52 1
平均含量 R s D (% )
( m g / g )
9 7 0 4 0 1
9 7 0 4 0 2
9 7 0 4 0 3
9 7 0 4 0 4
1
。
5 1 1 3
.
5 7
3
.
6 回收率试验 : 取 已知含 量 的样 品共 4 份 , 分别
加人一定 量标准 品 , 按供试液 项下制备方法制备供
试液 , 然后分别准确 吸取供试液点 于同一薄层板 上 ,
按 “ 样 品测 定 ” 项 下方法测 定麻黄碱 的含量并计算回
收率 , 平均 回收率 95 . 9 % , R S D 一 1 . 51 % 。
参 考 文 献
1 中华人 民共 和国药 典 . 一 部 . 1 9 95 : 2 85
2 王维彬 ,等 . 中草 药 , 1 9 9 2 , 2 3 ( 5 ) : 2 4 5
3 王福利 ,等 . 中草药 , 1 9 9 3 , 2 4 ( 6 ) : 3 0 3
4 程 怡 , 等 中成 药 , 1 9 9 0 , 1 2 ( 6 ) : 15
5 贾元印 ,等 . 中草药 , 1 9 9 0 , 2 1 ( 1 ) : 1 9
( 1 9 9 9
一
0 2
一
0 1 收稿 )
(上接第 4 94 页 )
结 果表 明 , 在本实验采用 的硅 胶柱层 析及洗脱系统
中 , 活性成分集 中在抓仿 一甲醇 比为 98 : 2一 8 0 : 20
部分 , 而且成分不止一种 , 极性有 强弱之分 。 目前我
们正在将各活性组分进一步纯化 , 得到纯化合物进
行结构测 定与分析 , 为相关抗肿瘤药物 的分子设计
提供有用的参考 。
参 考 文 献
l 章灵华 ,等 . 西北药学杂志 , 1 9 9 3 , 8 ( 1 ) : 3 1
2 韩玉复 ,等 . 中药材 , 1 9 9 5 , 1 8 ( 5 ) : 2 6 6
3 王芳生 ,等 . 药学学报 , 1 9 9 6 , 3 1 ( 3 ) : 2 0 0
4 S o n e Y
, e t a l
.
A g r i e B i o C h e m
,
1 9 8 5
,
4 9 ( 9 )
:
2 64 1
5 阂三 弟 ,等 . 食 用菌学报 , 1 9 9 6 , 3 ( 1 ) : 2 1
6 Y a n g X i n li n
, e t a l
.
J eB i ji
n g I n s t i t u t e o f T e e h n o l o g y
,
1 9 9 7
, 6 ( 4 )
:
3 3 6
7 K u b o t a T
, e r a l
,
H e l v C h im A e t a
, 1 9 8 2
, 6 5 ( 2 )
:
6 1 1
( 1 9 9 8
一
0 8
一
2 0 收稿 )
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《中草药 》 1 9 9 9 年第 3 0 卷第 7 期 5 1 3