全 文 ：算应不低于 3 500。 按以上条件分析样品 (图 1)。
A-黄芩苷对照品　 B-样品　 C-阴性样品
图 1　对照品与样品色谱图
3　方法与结果
3. 1　对照品溶液的制备:精密称取在 60℃ 真空干
燥 4 h的黄芩苷对照品适量 ,加甲醇制成每 1 mL
约含 0. 3 mg的对照品溶液。
3. 2　样品溶液的制备:取胶囊 40粒 ,倾出其内容
物 ,混匀 ,研细 ,取细粉约 0. 3 g ,精密称定 ,置具塞
锥形管中 ,加入甲醇 30 mL,密塞 ,超声处理 15
min,放冷 ,滤过 ,滤液置 50 m L容量瓶中 ,用甲醇分
次洗涤残渣和容器 ,洗液并入同一容量瓶中 ,加甲醇
稀释至刻度 ,摇匀 ,即得。
3. 3　样品测定方法:准确吸取样品溶液和对照品溶
液各 20μL,注入液相色谱仪 ,照上述色谱条件 ,外
标法进行测定。
3. 4　精密度试验:精密吸取对照品溶液 20μL,注
入液相色谱仪 ,重复进样 5次 ,求得峰面积 , RSD
为 0. 42% 。
3. 5　线性关系试验:精密称取在 60℃ 真空干燥至
恒重的黄芩苷对照品 ,以甲醇制成每 1 mL 含
23. 62μg的对照品溶液 , 精密吸取 4, 8, 12, 16, 20
μL进样测定 ,以峰面积和进样量进行线性回归计
算 ,结果表明黄芩苷在 0～ 0. 4724μg之间线性关系
良好 ,以黄芩苷进样量 (μg )为横坐标 ,峰面积积分
值为纵坐标 ,回归方程为: Y = 2622. 56X ,相关系数
r = 0. 999 9。
3. 6　重现性试验:按样品溶液制备方法处理同一批
样品 5份 ,依法测定 ,求得峰面积 ,结果重现性良好 ,
样品中黄芩苷含量的 RSD为 0. 98%。
3. 7　回收率试验:准确称取已测知含量的样品 ,定
量加入黄芩苷对照品适量 ,依法测定 ,结果测定的回
收率为 101. 9% , RSD为 0. 72% ( n = 5)。
3. 8　样品测定: 按样品测定方法测定 5批成药样
品 ,结果黄芩苷含量分别为 1. 503% , 1. 602% ,
1. 522% , 1. 548% , 1. 598%。
4　讨论
4. 1　流动相的选择:本实验流动相选择了甲醇 -0. 2
% 磷酸溶液 ( 60∶ 40, 50∶ 50, 70∶ 30)进行试验 ,
结果以甲醇 -0. 2%磷酸溶液 ( 60∶ 40)流动相分离
效果比较好。
4. 2　对黄芩苷标准品溶液在 200～ 600 nm范围内
进行扫描 ,测得其最大吸收波长为 278 nm,对样品
中所测成分色谱峰与黄芩苷对照品色谱峰在 200～
600 nm的紫外光谱进行比较 ,结果一致。所以我们
选用紫外检测波长为 278 nm,黄芩苷峰可以与其它
峰达到良好的基线分离。
( 1999-06-17收稿 )
薄层扫描法测定咳欣康片中麻黄碱的含量
承德中药集团有限责任公司 ( 067000)　　索　伟　雒丽佳
　　咳欣康片是在麻杏石甘汤的基础上添加桔梗、
黄芩、罂粟壳等药材按现代制药工艺制成的中药片
剂。
麻黄 ,辛、甘温 ,宣肺解表而平喘 ,系本方中之君
药。 其中主要成分麻黄碱的含量测定方法已有报
道 [1, 2 ] ,结合具体情况 ,本文采用双波长薄层扫描法 ,
建立了一种灵敏、可靠和较为经济、便捷的检测咳欣
康片中麻黄碱含量的方法。
1　仪器与试药
咳欣康片:承德中药集团生产。咳欣康片阴性对
照品:取处方中除麻黄外的其他 6味药材 ,按咳欣康
片制备工艺制得。盐酸麻黄碱对照品:中国药品生物
制品检定所。HSG高效薄层板:烟台化工研究所。茚
三酮:化学纯。 其余试剂均为分析纯。
2　实验方法
2. 1　对照品溶液制备:精密称定盐酸麻黄碱对照品
适量 ,用无水乙醇溶解 ,定容于 5 mL容量瓶中 ,制
成对照品溶液。
2. 2　供试液的制备: 取咳欣康片 20片除去包衣 ,
精密称定重量 ,计算平均片重 ,研细。精密称定相当
于 10片重量的粉末 ,置 50 mL具塞三角瓶中 ,精密
加入 20 mL ( 1→ 100)盐酸水溶液 ,冷浸放置过夜。
·593·中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　 2000年第 31卷第 8期
过滤 ,精密量取续滤液 5 mL,置分液漏斗中 ,加 0. 5
mol /L NaOH溶液 2 mL,加入 NaCl 1 g ,使溶解 ,
用乙醚萃取 4次 ,每次 10 mL。合并乙醚萃取液 ,加
入 2 mL ( 1→ 100) HCl无水乙醇溶液 ,水浴蒸干 ,用
无水乙醇将残渣溶解 ,定容于 5 mL容量瓶中 ,制得
供试品溶液。
2. 3　咳欣康片麻黄阴性对照液的制备: 取相当于
10片量的咳欣康片麻黄阴性对照品细粉 ,按供试品
溶液制备方法制得咳欣康片麻黄阴性对照液。
1-咳欣康片供试液
2-麻黄碱对照液
3-咳欣康麻黄阴性
对照液
图 1　样品 TLC
图
2. 4　薄层层析实验: 分别吸取咳
欣康片供试品溶液、咳欣康片麻黄
阴性对照液、盐酸麻黄碱对照品溶
液各 4μL交叉点于同一高效硅胶
G板上 ,在室温下 ,以氯仿 -甲醇 -
氨水 ( 10∶ 5∶ 0. 5)为展开剂 ,层析
前 ,将薄层板放置层析缸中用展开
剂蒸气预平衡 30 min,展开 ,取出 ,
晾干 ,喷 1% 茚三酮无水乙醇溶
液 , 105℃ 烘 10 min,显色。层析
图谱见图 1。
2. 5　测定方法的确定: CS-930双
波长扫描仪 ,反射法 ,狭缝 1. 2
mm× 1. 2 mm,在 370～ 700 nm间
分别测定对照品盐酸麻黄碱层析
色谱中盐酸麻黄碱斑点和样品层
析色谱中与之对应斑点的吸收色谱。 在此波长范围
内 ,在 405, 520 nm处均有最大吸收 , 450 nm处有吸
收谷。
据此确定薄层扫描条件为: λs= 520 nm,λR=
450 nm;狭缝 1. 2 mm× 1. 2 mm;线性参数 Sx= 3;
反射法锯齿扫描 ;灵敏度:中等。
2. 6　线性关系考察:精密吸取盐酸麻黄碱对照品溶
液 (含盐酸麻黄碱 0. 506 mg /mL) 0. 5, 1. 0, 2. 0,
3. 0, 4. 0, 5. 0μL点于同一高效硅胶 G板上 ,展开 ,
显色 ,扫描。 以峰面积积分值为纵坐标 ,点样量为横
坐标回归 ,回归方程 , Y = 39 0 54. 1C+ 5 431. 62,
r = 0. 998 6。
　　结果表明在 0. 25～ 2. 5μg间 ,盐酸麻黄碱斑点
面积积分值与点样量呈良好线性关系。
2. 7　精密度实验:在同一高效硅胶 G板上 ,吸取上
述对照品溶液 2μL,重复 6次点样 ,展开 ,显色 ,扫
描。 结果 RSD = 2. 94%
2. 8　稳定性考查: 斑点显色后 ,每隔 20 min检测一
次斑点面积 ,结果表明 ,盐酸麻黄碱斑点积分面积在
2 h内稳定。
2. 9　回收率实验:采用加样回收法 ,取已知含量的
咳欣康片粉末 ,分别添加盐酸麻黄碱对照品 ,按供试
品溶液制备方法制备供试液 ,点样 ,展开 ,显色 ,测
定。计算回收率 ,结果平均为 99. 37% , RSD = 4. 0
%。
2. 10　样品含量测定: 取咳欣康片 12批 ,按上述实
验方法制备供试品溶液 ,在同一高效薄层板上分别
点供试品溶液 4μL,对照品溶液 2μL、 4μL,展开 ,
显色 ,检测 ,计算含量 ,结果见表 4。
表 4　样品含量测定结果
批号 含量 (毫克 /片 ) 批号 含量 (毫克 /片 )
970101 0. 57 980316 0. 54
980212 0. 46 980317 0. 44
980410 0. 41 980318 0. 49
981001 0. 89 980614 0. 63
981006 0. 59 980615 0. 68
3　讨论
3. 1　供试液制备曾试验用 20 mL有机溶剂 (氯仿、
乙醚、苯等 )和 1 mL氨水混合冷浸方法提取有效成
分 ,但经反复实验证明 ,麻黄碱在氨水调节的碱性有
机溶剂中不稳定 ,极易转化为另一种未知成分 ,干扰
样品层析色谱中麻黄碱斑点 ,不适于含量测定。本文
采用的处理方法可有效地消除杂质的干扰 ,且供试
液很稳定。
3. 2　层析时的温度对层析的效果影响很大 ,温度
低 ,层析缸中蒸气不易分布平衡 ,影响薄层板预平衡
效果。
3. 3　层析前的预平衡可有效地消除层析过程的边
缘效应 ,并可使麻黄碱斑点 Rf值保持在 0. 60。
参 考 文 献
1　程　怡 ,冯　青 ,王辉人 ,等 . 中成药 , 1990, 12( 6): 15
2　黄秉廉 .中成药 , 1992, 14( 6): 17
( 1999-09-13收稿 )
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·594· 中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　 2000年第 31卷第 8期