全 文 ：中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第6期2005年6月·857·
材料，采用薄膜法制得茶多酚脂质体，方法简单、可
行。通过预试验和正义试验，确定薄膜法制备茶多酚
脂质体制备的最优处方磷脂500mg，胆固醇400
mg，缓冲液pH值为6．o，茶多酚112．5mg，所得茶
多酚脂质体的包封率大于60％。
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HPLC法测定急咳停颗粒中麻黄碱和伪麻黄碱
严 方，赵陆华’，卞祖薇
(中国药科大学分析中心，江苏南京210009)
急咳停颗粒为中药复方制剂，由黄芩、柴胡、蜜
炙麻黄等10多味中药经特殊工艺加适量赋形剂研
制而成，具有疏风清热、宣肺降气的功能，用于急性
支气管炎等症的治疗。为了较全面控制制剂质量，除
方中君药有定量指标外，本实验旨在再增加一味药
的含量测定指标，麻黄为方中佐药，具有一定的功
效，麻黄碱和伪麻黄碱为其主要有效成分，因此选为
测定成分。因本品药味多，成分复杂，干扰较严重，若
按文献报道的HPLC方法[1~3]，提取和测定两成分
分离不理想。另由于本品为蜜炙麻黄入药，文献报
道[4]，炮制品生物碱量下降26．62％，给测定造成困
难。经色谱优化，样品处理方法考察，本实验建立
HPLC法同时测定了该制剂中麻黄碱和伪麻黄碱，
方法专属性强，灵敏度高，重现性好，可作为本品质
量控制指标。
1仪器与试药
岛津LC一10ADvp泵，SPD--10ADvp紫外检
测器，N一2000双通道色谱工作站；盐酸麻黄碱和盐
酸伪麻黄碱对照品均购自中国药品生物制品检定
所；急咳停颗粒剂由中国中医研究院实验厂提供；乙
腈为色谱纯，其余试剂均为分析纯。
2方法与结果
2．1色谱条件：色谱柱：HypersilC18柱(250mm×
4．6mm，5tim)(大连依利特仪器公司)；流动相：
收穰日期：2004—09—17
作者简介：严方(1980一)，女，河南人，中国药科大学分析测试中心硕士研究生，从事中药分析研究。Tel：(025)83271185
*通讯作者赵陆华Tel：(025)83271560E—mail：zhaoluhua@hotmail．com
一一一一
一～一一一一一一一一一一一一一一～一一一一一一～表一一一一一一一一一一一一一一一一一鑫；一
万方数据
·858· 中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第6期2005年6月
0．02mol／L磷酸二氢钾溶液(含0．3％三乙胺，磷酸
调pH3)一乙腈(96：4)；体积流量：1．0mL／min；检
测波长：210nm；柱温：40℃；进样量：20肛L。
2．2对照品溶液的制备：分别称取盐酸麻黄碱和盐
酸伪麻黄碱对照品适量，加水制成含盐酸麻黄碱12
ttg／mL，含盐酸伪麻黄碱36ttg／mL的对照品溶液。
2．3供试品溶液的制备：取本品10g，研细，取lg，
精密称定，置圆底烧瓶中，加水10mL，超声使之分
散均匀，加入含4gNaCl和10gNaOH水溶液100
mL，蒸馏，用1％HCl50mL接收至150mL左右，
倒人烧杯中，加热浓缩至10mL左右，用10％
A
NaOH调pH4～5，再加热浓缩并用水定容至10
mL量瓶中，0．45vtm微孔滤膜滤过，取续滤液，作
为供试品溶液。
2．4 阴性对照溶液的制备：按处方配比模拟工艺制
成缺麻黄的阴性对照，按2．3项下方法操作，作为阴
性对照溶液。
2．5测定方法：分别精密吸取上述3种溶液各20
肛L，注入液相色谱仪，测定，结果阴性对照溶液无干
扰。样品中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱色谱峰用二
极管阵列检测器做峰纯度检查，匹配度为999，表明
该峰为纯的色谱峰。色谱图见图1。
1一ephedrinehydrochloride2-ps udoephedrinehydrochloride
图1对照品(A)、急咳停颗粒剂(B)和阴性对照(c)的HPLC图谱
Fig．1HPLCchromatogramsfreferencesubstances(A)，JiketingGranula(B)，andnegativesample(C)
2．6线性关系考察：分别取盐酸麻黄碱和盐酸伪麻 mL)和盐酸伪麻黄碱(36／-g／rnL)对照品溶液，制备
黄碱对照品适量，加水制成5、10、15、20、25弘g／mL供试品溶液，在选定的色谱条件下测定。结果表明麻
盐酸麻黄碱溶液和含10、20、30、40、50tzg／mL盐酸黄碱和伪麻黄碱平均回收率分别为100．2％(RSD
伪麻黄碱溶液，分别取20弘L注入液相色谱仪，记录 为1．9％)、100．5％(RSD为2．2％)。
色谱图，测定峰面积。以质量浓度(c)为横坐标，峰 2．11样品测定：取不同批号的样品，制备供试品溶
面积(A)为纵坐标进行回归，盐酸麻黄碱和伪麻黄 液，在选定色谱条件下，外标法测定盐酸麻黄碱和伪
碱的方程分别为：A一16898C～4271。4，r=麻黄碱的质量分数，结果见表1。
0．999；A一1732C一5023．3，，|一0．9998。结果
表明：盐酸麻黄碱在5～25p．g／mL，盐酸伪麻黄碱在
10～50／19／mL，呈良好线性关系。
2．7 精密度测定：分别精密吸取对照品溶液20
肛L，连续进样6次，计算得两成分的峰面积RSD分
别为0．9％和0．8％。
2．8重现性试验：取同一批样品(批号000510)，平
行配制6份供试品溶液，分别测定麻黄碱和伪麻黄
碱的质量分数，结果RSD分别为1．2％和1．8％。
2．9稳定性试验：取同一供试品溶液分别于0、2、
4、6、8h进样，分别测定麻黄碱和伪麻黄碱的峰面
积，结果其RSD分别为0．4％和0．3％。表明供试品
溶液在8h内稳定。
2．10回收率试验：取已测样品(批号000510)0．5
g，精密称定，分别加入5mL盐酸麻黄碱(12弘g／
表1 急咳停颗粒剂中麻黄碱和伪麻黄碱的
测定结果(聘一3)
Table1 Ephedrineandpseudoephedrine
inJiketingGranula(矬=3)
3讨论
3．1检测波长的选择：取盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄
碱对照品适量，加流动相溶解后，经200～400nm
紫外扫描，结果表明两者均在210nm处有最大吸
收，所以选210nm作为测定波长。
3．2 流动相的选择：由于麻黄碱和伪麻黄碱均碱性
较强，易与色谱柱上未键合的硅醇基发生作用，造成
峰脱尾，加入了0．3％三乙胺后，可克服硅醇基效
加bm
碱
∞
黄麻伪≯搋
m
}揣一酸
，
盐卜
万方数据
中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第6期2005年6月·859·
应，使两成分分离良好，峰形较对称。
3．3提取方法的选择：麻黄碱和伪麻黄碱均具有挥
发性，溶于乙醇、乙醚等有机溶剂，能溶于水。用氯仿
提取，提取效率不稳定；用醋酸乙酯提取，杂质较多，
色谱峰不能达到基线分离；采用蒸馏提取的方法，杂
质少，方法具有良好的专属性和重现性。
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HPLC法测定独活寄生颗粒中蛇床子素
郑小平1，孙小容2
(1．重庆市药品检验所，重庆400015；2．太极集团有限公司，重庆400015)
独活寄生颗粒由独活、桑寄生、秦艽、防风、细
辛、当归、白芍、JII芎、熟地黄、党参、杜仲(盐炙)、川
牛膝、茯苓、甘草组成，能养血舒筋、祛风除湿，用于
风寒湿痹、腰膝冷痛、屈伸不利症，对风寒湿痹有较
好的疗效。独活为方中君药，蛇床子素是其主要有效
成分。蛇床子素具有镇静、镇痛、扩张血管的作
用‘卜引。故本实验建立HPLC法测定独活寄生颗粒
中的蛇床子素量。
1仪器与试药
HP一1100高效液相色谱仪，四元梯度泵，HP
化学工作站，超声波清洗仪。甲醇为色谱纯，水为超
纯水，蛇床子素对照品(中国药品生物制品检定所，
批号0822—200204)，独活寄生颗粒(重庆希尔安药
业有限公司)。
2方法与结果
2．1 色谱条件：色谱柱：ShimpackCLC—ODS(200
mm×4．6mm，5弘m)；流动相：甲醇一水(52：48)；
体积流量：1mL／min；检测波长：322nm；柱温：35
℃。理论板数以蛇床子素峰计算不低于5000。
2．2溶液的制备
2．，2．1对照品溶液的制备：精密称取蛇床子素对照
品适量，加50％甲醇溶解，使对照品溶液的质量浓
度为20pg／mL。
2．2．2供试品溶液的制备：取本品适量，研细，取2
g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50％甲醇
25mL，称定质量，超声30min，放冷，用50％甲醇补
收稿日期：2004—09—08
足减失质量，摇匀，用0．45btm微孔滤膜滤过，弃去
初滤液，取续滤液，即得。
2．2．3阴性对照溶液的制备：按处方制备不含独活
药材的样品，同法制成阴性对照溶液，即得。
2．3方法可行性考察：取对照品溶液、阴性对照溶
液、供试品溶液，在上述色谱条件下进样10pL，结
果见图1。可知阴性对照对蛇床子素测定无干扰。
A 、。
N
～⋯ 6
C
0 10 20 3040 0 10 20 304【)010 20 3040
t／min
*一蛇床子素
*一osthol
图1 蛇床子素对照品(A)、独活寄生颗粒(B)和
缺独活的阴性对照(C)的HPLC图谱
Fig．1HPLCchromatogramsfostholreference
substance(A)，DuhuoJishengGranula(B)，
andnegativesample(C)
2．4线性关系的考察：精密吸取蛇床子素对照品溶
液，各进样1、2、4、8、12、16、20肛L，测定峰面积。以
进样量为横坐标，峰面积为纵坐标，得回归方程：
y号1195．9X+0．3633，，．=0．999，线性范围：
0．0252～0．5048 big。
2．5精密度试验：精密吸取蛇床子素对照品溶液按
上述条件重复进样5次，测定峰面积，计算，结果蛇
万方数据
HPLC法测定急咳停颗粒中麻黄碱和伪麻黄碱
作者： 严方， 赵陆华， 卞祖薇
作者单位： 中国药科大学分析中心,江苏,南京,210009
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2005,36(6)
被引用次数： 1次

参考文献(4条)
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after processing 1996(04)

引证文献(1条)
1.施旭光.王沛坚 非线性回归分析不同剂量配伍对乌头汤中主要化学成分的影响[期刊论文]-中药新药与临床药理
2009(1)


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