全 文 ：g ,按供试液制备方法制成阴性对照液。取橙皮苷对
照品 ,加甲醇制成 1 mg /mL对照液。取上述阴性对
照液、供试液、对照药材液、橙皮苷对照液各 10μL,
分别点于同一硅胶 G薄层板 ,以苯-乙酸乙酯 -甲酸
( 3∶ 2∶ 2)上行展开 ,取出 ,晾干 ,在紫外灯下检测 ,
供试品、对照药材、对照品显相应的亮黄色荧光斑
点 ,阴性对照品无干扰。见图 1。
3　定量分析
3. 1　含量测定:由于本品含有紫河车、鹿角胶等动物
药材 ,含量测定方法采用氮测定法。取盆炎康胶囊 10
粒 ,取出内容物 ,于研钵中研磨混合均匀。取混匀的内
容物 0. 5 g ,精密称定 ,按《中国药典》 ( 1995年版一部
附录Ⅰ X L, 55页 )氮测定法第一法进行 ,测得氮量乘
以 6. 25即为总蛋白质含量。测定结果 RSD= 2. 68%
(n= 5) ,见表 1。
表 1　样品总蛋白质含量测定结果
序号 样品量 ( g) 含氮量 ( mg) 蛋白质含量 (% )
1 0. 528 7 19. 58 23. 12
2 0. 499 2 17. 21 21. 55
3 0. 499 2 17. 62 22. 06
4 0. 500 0 17. 76 22. 20
5 0. 499 7 17. 76 22. 66
3. 2　回收率试验:采用加样回收法 ,按含量测定项
下方法操作 ,结果为 99. 9% , RSD= 2. 34% (n= 5)。
4　小结
盆炎康胶囊系由十多味中药组成的复方制剂 ,
以薄层色谱法可鉴别出主要药材紫河车、丹参、莪
术、陈皮 ,以氮测定法控制制剂中总蛋白质含量为
22. 32%。本法为盆炎康胶囊的生产提供了简便有效
的质量控制方法。
薄层扫描法测定息喘丸中麻黄碱含量
何艺兰 ,王　云
(广州中药一厂 ,广东 广州　 510130)
中图分类号: R927. 2　　　文献标识码: B　　　文章编号: 0253 2670( 2001) 04 0324 02
　　息喘丸由无患子根、五指毛桃、白花鬼灯笼等中
药加盐酸麻黄碱组成 [1 ]。该制剂质量标准研究选择
了盐酸麻黄碱的含量作为质量控制指标 ,我们用双
波长扫描法对其含量进行了研究。
1　药品和试药
岛津 CS-9000双波长飞点扫描仪 (日本 ) , CA-
M AG点样器 , 939薄层铺板机 ,硅胶 G(青岛海洋化
工厂 ) ,盐酸麻黄碱对照品 (中国药品生物制品检定
所 ) ,息喘丸为本厂产品 ,所有试剂均为分析纯。
2　方法与结果
2. 1　方法学考察
2. 1. 1　供试液的制备:取息喘丸 10 g粉碎 ,精密称
取 2 g,置三角烧瓶中 ,精密加入 25 mL乙醇 ,称定
重量 ,浸泡 2 h,再超声提取 30 min,放冷至室温 ,精
密称重 ,用乙醇补足至原重量 ,滤过 ,弃去初滤液 ,取
续滤液作为供试品液。
2. 1. 2　对照品溶液的制备:精密称取于 105℃干燥
2 h的盐酸麻黄碱标准品 10 mg ,置 10 mL量瓶中 ,
加乙醇溶解 ,稀释至刻度 ,摇匀 ,即得 1 mg /mL对照
品溶液。
2. 1. 3　薄层层析及扫描:分别定量吸取供试品溶液
2μL,对照品溶液 1, 3μL,分别点于同一含羧甲基
纤维素钠的硅胶 G薄层板上 ,以氯仿-甲醇-氨水
( 100∶ 8∶ 1) [2 ]为展开剂 ,上行展开至 8 cm,取出 ,
晾干 ,喷以 0. 5%茚三酮乙醇液 ,于 105℃加热 5～
10 min,显色 ,在薄层板上覆盖玻璃板 ,用胶布固定 ,
进行双波长锯齿扫描 ,测定波长 520 nm ,参比波长
670 nm ,狭缝 0. 4 mm× 0. 4 mm, SX= 3,按外标两
点法计算供试品液中盐酸麻黄碱含量。
2. 1. 4　线性关系考察: 分别吸取对照品溶液 1, 2,
3, 4, 5μL点于同一含羧甲基纤维素钠的硅胶 G薄
层板上 ,展开 ,显色 ,扫描。以浓度为横坐标 ,峰面积
为纵坐标 ,进行线性回归 ,回归方程 Y= 14 140+
77 417X , r= 0. 999 8,结果表明盐酸麻黄碱在 1～ 5
μg范围内呈线性关系。
2. 1. 5　斑点稳定性试验: 吸取对照品溶液 ,点于薄
·324· 中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　 2001年第 32卷第 4期
收稿日期: 2000-02-24
层板上 ,于显色后每隔一定时间扫描 1次 ,结果表明
峰面积在 2 h内稳定。
2. 1. 6　精密度实验:在同一薄层板上点 5个同量斑
点 ,展开显色后进行扫描测定峰面积 ,结果 RSD=
1. 7%。
2. 1. 7　重现性实验:取同一批号的息喘丸依法测定
5次 ,结果 RSD为 1. 45%。
2. 1. 8　空白实验:将未加盐酸麻黄碱的息喘丸粉作
为空白样品 ,按供试品的制备方法制成空白溶液 ,并
进行扫描 ,结果在盐酸麻黄碱位置处无干扰。
2. 1. 9　回收率实验:取空白样品 ,分别精密加入一
定量标准品 ,按供试液项下制备方法制备供试液 ,依
法测定 ,结果回收率为 100. 86% , RSD (% )= 2. 27。
2. 2　样品测定:按上述方法测定息喘丸 3批样品中
盐酸麻黄碱的含量 ,结果分别为 10. 2, 10. 7, 10. 2
mg /g。
3　讨论
此法关键要掌握好喷显色剂的量 ,喷得太多会
产生背景 ,影响扫描。
参考文献:
[1 ]　广东省药品标准 [S ] .上册 . 1987.
[2 ]　王宝琴 . 中成药质量标准与标准物质研究 [M ]. 北京:中国医
药科技出版社 , 1994.
　　 (上接第 305页 )
不下降。
化合物Ⅳ : 黄色粉末 (甲醇 ) , mp 295℃～ 297
℃ ,盐酸 -镁粉反应为阳性 , Mo lish反应为阳性。提
示可能为黄酮苷类化合物。 其理化常数与波谱数据
与文献报道 5, 4′-二羟基 -3′, 5′二甲氧基黄酮-7-O-
β -D-吡喃葡萄糖苷 ,即首蓿苷 ( t ricin-7-β -D-glu-
copy rano side)一致 [5, 6 ]
化合物Ⅴ :白色针晶 (甲醇 ) , mp 199℃～ 200. 5
℃ ,溴甲酚绿显阳性 ,提示可能为有机酸类化合物。
IRνKBrmax cm- 1: 3 360, 3 240, 2 960, 2 930, 1 700,
1 610, 1 520, 1 460, 1 410, 1 370, 1 320,显示有碳基
和苯环存在: EI-M S m /z ( rel, int ) 198( M+ , 100) ,
183 ( [ M - CH3 ]
+ , 30) , 181 ( [ M - OH ]
+ , 7) , 155
( [ M - CH3 - CO ]
+ , 8) , 127( 23) , 67( 11) , 53( 12) ,
EI-M S检索出最可能结构为 3, 5-二甲氧基-4-羟基
苯甲酸 (丁香酸 ) ; 1HNMR( CD3 CO CD3 )δ: 7. 33( 2H,
s, H-2, 5) , 3. 88( 6H, s, 3, 5-二 OCH3 ) ,硅胶薄层层
析的 Rf值与丁香酸标准品一致 ,二者的混合熔点不
下降 ,进一步证明该化合物为丁香酸 ( syringic
acid)。
参考文献:
[1 ]　国家中医药管理局中华本草编委会 . 中华本草 (精选本 ,上册 )
[M ] . 上海:上海科学技术出版社 , 1996.
[2 ]　 Con zalez A G, Fraga B M, Gonzalez P, et al . 13CNM R spec-
t ra of olean-18-ene deriv at ives [ J ] . Ph ytochemist ry, 1981, 20
( 8): 1919-1921.
[ 3 ]　 Tanaka R, Matsunage S. Triterp ene const ituents f rom eu-
phorbia su pina [ J ] . Phyytochemis t ry, 1998, 27( 11): 3579-
3584.
[ 4 ]　 Kapoor R, Atal C K. Tw o unsymm etric tet racyclic t ri ter-
penoids f rom Cissus quadrangularis [ J ] . Ph ytoch emist ry,
1984, 23( 2): 407-410.
[5 ]　 Ku rkin V A, Zap esoch naya G G, Klyaznika V G. Flavonoids
of the rhizomes of Rh odiola rosea [ J ] . Ch emical of Natural
Com pound, 1982, 18( 5): 550-552.
[ 6 ]　龚云淮 . 天然有机化合物的 13C核磁共振化学位移 [M ] . 昆
明:云南科技出版社 , 1986.
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