免费文献传递   相关文献

Determination of fraxinellone in root bark of Dictamnus dasycarpus by RP-HPLC

RP-HPLC测定白鲜皮中梣酮含量



全 文 :kul }twt1
≈x  彭军鹏 o吴 雁 o姚新生 o等 1 薤白中两种新的甾体皂苷成分 1
药学学报 ot||u ouzktul }|t{1
≈y  彭军鹏 o吴 雁 o姚新生 o等 1 薤白甙 „ }薤白中的一个新的螺
甾皂苷 1 沈阳药学院学报 ot||u o|ktl }y|1
≈z  彭军鹏 o王 宣 o姚新生 o等 1 薤白中两种新的呋甾皂苷的结
构 q药学学报 ot||v ou{kzl }xuy1
≈{  刘岱琳 o刘爱玲 o曲戈霞 o等 1 不同产地 o不同采收期的薤白中
腺苷含量测定 1 沈阳药科大学学报 ousss ouskwl }t{w1
≈|  刘岱琳 o马 杰 o曲戈霞 o等 1 薤白中呋甾皂苷的含量测定 1 中
国中药杂志 ousss ouxkyl }vxz1
∆ετερµινατιον οφ σαπονιν ´ιν εξτραχτσ οφ Αλλιυµ µαχροστεµ νον
≤‹∞‘‹¤¬2©¨ ±ªt o • „‘Š ‘¤¬2¯¬tou o⁄„Œ ≠¬t o ≠„’ ÷¬±2¶«¨ ±ªtov
(t1 ∆επαρτµεντ οφ Νατυραλ Προδυχτσ Χηεµιστρψ, Σηενψανγ Πηαρµαχευτιχαλ Υνιϖερσιτψ, Σηενψανγ ttssty , Χηινα ;
u1 Γραδυατε Σχηοολ ατ Σηενζηεν , Τσινγηυα Υνιϖερσιτψ, Σηενζηεν xt{sxx , Χηινα ;
v1 Σηενζηεν Ρεσεαρχη Χεντερ οφ Τραδιτιοναλ Χηινεσε Μεδιχινε & Νατυραλ Προδυχτσ , Σηενζηεν xt{sxx , Χηινα)
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε : ײ §¨ √¨¯²³¤± ‹°≤ ° ·¨«²§©²µ§¨·¨µ°¬±¤·¬²± ²©¶¤³²±¬± ´ ¬± ¥∏¯¥ ¬¨·µ¤¦·¶²© Αλλιυµ µαχροστεµον1 Μετηοδ :
׫¨ ¬¨·µ¤¦·º¤¶µ¨©¯∏¬¨ §¥¼ ° ·¨«¤±²¯ ¤±§·«¨ ±©¬¯·µ¤·¨§1 ׫¨ ©¬¯·µ¤·¨ º¤¶¦²±¦¨±·µ¤·¨§¤±§·«¨ ¥¬²¤¦·¬√¨¶¤³²±¬± º¤¶° ¤¨¶∏µ¨§¥¼ ‹°≤2•Œ⁄1
Ρεσυλτ : ׫¨ ¦¤¯¬¥µ¤·¬²± ¦∏µ√¨ º¤¶¬± ª²²§ ¬¯±¨ ¤µ¬·¼ ²√ µ¨·«¨ µ¤±ª¨ ²©x2tss Λªº¬·«·«¨ µ¨ªµ¨¶¶¬²± ¨´ ∏¤·¬²± ²© Ψ€ |1vx ≅ tsw Ξ p u1z{ ≅ tsw
kρ€ s1||| {l ¤±§·«¨ ¤√ µ¨¤ª¨ µ¨¦²√ µ¨¼ º¤¶tst1t h k ν € x o• ≥⁄t1y h l1 Χονχλυσιον : ׫¨ ° ·¨«²§¬¶¶¬°³¯¨o ∏´¬¦®¤±§µ¨³µ²§∏¦¬¥¯¨¤±§
¦¤± ¥¨ ¤³³¯¬¨§¬±·«¨ ∏´¤¯¬·¼ ¦²±·µ²¯ ²© Α1 µαχροστεµον1
[ Κεψ ωορδσ] Αλλιυµ µαχροστεµον ¬¨·µ¤¦·~©∏µ²¶·¤±²¯ ¶¤³²±¬±´ ~ ∏´¤¯¬·¼ ¦²±·µ²¯
≈责任编辑 李 禾 
• °2‹°≤测定白鲜皮中 酮含量
原春兰 3 o杨得锁
k宝鸡文理学院 化学化工系 o陕西 宝鸡 zutsszl
≈摘要  目的 }建立 • °2‹°≤ 测定白鲜皮中 酮含量的方法 ∀方法 }采用 • °2‹°≤ o色谱条件 }分离柱 „×2
Œ≤‹• ’ ≤t{kw1y °° ≅ uxs °°l o流动相甲醇2水kzsΒvsl o检测波长 uws ±° o柱温 ux ε o流速 s1x °#°¬±p t ∀结果 }
s1st{ ∗ s1t{ °ª#°pt线性关系良好 o平均回收率 |{1| h o• ≥⁄t1u h k ν € wl ∀结论 }该方法简便 !快速 !重复性好 o适
用于白鲜皮中 酮的定量分析 ∀
≈关键词  白鲜皮 ~ 酮 ~高效液相色谱法
≈中图分类号  • u{w1t ≈文献标识码  „ ≈文章编号  tsst2xvsukussyltu2s||u2sv
≈收稿日期  ussx2st2ts
≈基金项目  陕西省重点实验室重点科研项目ksw≥vzl
≈通讯作者  3原春兰 oר¯ }ks|tzlvvy{|vu o∞2°¤¬¯}¼¦¯ussx||| ƒ
tuy1¦²°
白鲜皮为芸香科植物白鲜 ∆ιχταµνυσ δασψχαρπυσ
×∏µ¦½的干燥根皮 o别名北鲜皮 o是一种常用中药 o具
有清热燥湿 !祛风解毒 !抗菌 !抗癌的作用 o临床上用
于治疗急慢性湿疹 o银屑病 o皮肤瘙痒症 o黄疸和急
慢性肝炎等病 o并对心血管及血液病有一定疗
效≈t ou  ∀白鲜皮中的化学成分主要有白鲜碱k§¬¦·¤°2
±¬±¨ l o茵芋碱k¶®¬°°¬¤±¬±¨ l o崖椒碱kµ2©¤ª¤µ¬±¨ l o柠檬
苦素 k ¬¯°²±¬± §¬¦·½°±²¯¤¦·²±¨ l o白鲜内脂 k§¬±¦·¤°±
§¤¦·²±¨ l o白鲜脑交脂k§¬±¦·¤°±¬§¨ l和 酮k©µ¤¬¬±¨ 2¯
²¯±¨ l等≈v  ∀近年来研究表明 o 酮具有拒食和生长
调节活性≈w  o因此其应用前景广阔 ∀为了最大限度
#u||#
第 vt卷第 tu期
ussy年 y月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vt oŒ¶¶∏¨ tu
∏±¨ oussy
的获得 酮 o提高 酮的提取率 o必须首先了解白鲜
皮中 酮的含量 ∀然而这方面的研究尚未见报道 ∀
本研究采用 • °2‹°≤ o对不同溶剂及不同提取方法
进行了研究 o建立了高效液相色谱法分析 酮的色
谱条件 o为评价药材内在质量 !提高 酮的提取率提
供了实验依据 ∀
1 仪器与材料
无水甲醇k色谱纯l ~石油醚 !环己烷 !醋酸乙酯
均为分析纯 ~石灰乳k化学纯l ~白鲜皮k购自陕西太
白药材公司l o西北农林科技大学植保系杨建民副教
授鉴定 ∀风干后磨成粗粉 o备用 ∀
岛津 ≥«¬°¤§½∏≤ p ts„× 液相色谱仪k≥°⁄ p
ts„√³紫外可见检测器 o≥≤p ts„√³控制器 o≤„≥≥
p ∂°色谱工作站 o≤ג p ts„√³柱温箱l ∀
对照品的制备 } 酮对照品自制 o‹°≤ 检测为
单峰 ∀t‹和tv≤2‘ • 与文献完全相同≈x oy  ∀
2 方法及结果
211 色谱条件 „×2Œ≤‹• ’ ≤t{柱kw1y °° ≅ uxs
°°l o流动相甲醇2水kzsΒvsl o检测波长 uws ±° o柱
温 ux ε o流速 s1x °#°¬±pt ∀
212 对照品溶液的制备及线性范围 精密称量
酮对照品 s1svy s ªo置于 ts °量瓶中 o甲醇溶解 o
定容至刻度 o配成 v1ys °ª#°pt的贮备液 ∀精密吸
取此贮备液 x ots ous oux ovs ows oxs ˏo分别置于 t
°量瓶中 o用无水甲醇定容至刻度 o得到系列标准
溶液 ∀各取以上标准溶液 us ˏo按上述色谱条件依
次进样测定峰面积积分值 o以峰面积 Ψ为纵坐标 o
对照品进样量 Ξ为横坐标绘制曲线 o回归方程 }Ψ€
t1swt≅ ts{ Ξ p t1|tv ≅ tsu oρ€ s1||| |k ν € zl ∀结
果表明在 s1st{ ∗ s1t{ °ª#°pt线性关系良好 ∀
213 样品溶液的制备 称取白鲜皮粉末 t ªo精密
称定 ∀用 ts h石灰乳润湿后加石油醚 us °o超声
提取 wx °¬±o过滤 o减压回收溶剂后 o用无水甲醇定
容至 ts °o摇匀 o静置 o上清液以 s1wx Λ°微孔滤膜
滤过 o取续滤液作为供试品溶液 ∀
214 精密度试验 精密吸取 s1sxw °ª#°pt的对照
品溶液 us ˏo重复进样 x次 o平均峰面积 ytw ttw u o
• ≥⁄t1x h ∀
215 稳定性试验 取上述对照品溶液 us ˏo分别
于 s ot ou ow o{ «进样 o测定 o结果峰面积平均值为
ysx wzy u o• ≥⁄s1xv h ∀
216 重复性试验 取同一批的药材 x份 o分别按照
213制备样品溶液 o进样 us ˏo测定 o 酮含量平均
值为 s1tw{ | h o• ≥⁄t1w h ∀
217 加样回收率试验 采用加样回收法 o精密称取
白鲜皮粉末 t ªo共 w份 o各加 酮对照品 t °ªo用
213方法制备样品 o上述色谱条件进样 o结果见表 t ∀
表 t 酮加样回收率
样品中含量r°ª 测得量r°ª回收率r h 平均值r h • ≥⁄r h
t1w|| u1xvv tss1w
t1w{y u1xsz ||1t |{1| t1u
t1w|u u1w|{ |z1z
t1xs{ u1xut |{1v
注 }加入量均为 t1svs °ª
218 样品测定 按 213 制备 v批药材的样品溶液
各 u份 o分别精密吸取各供试品溶液 us ˏo按色谱
条件进样 o将测得的峰面积按外标一点法计算出各
样品中 酮的含量 ∀v批药材中 酮的平均含量
s1tw| y h o• ≥⁄t1t h k ν € ul ∀测定结果见图 t ∀
图 t 白鲜皮 ‹°≤ 图
„1 对照品 ~…1 样品 ~t1 酮
3 讨论
311 最大吸收波长确定 取适量对照品 o用甲醇溶
解 o于 uss ∗ wss ±°波长处进行扫描 o测得最大吸收
波长为 uws ±°∀
312 供试品提取条件选择 提取溶剂选择 }以乙
醇 !丙酮和石油醚为溶剂 ows ε 超声提取 wx °¬±o进
样 o测定 ∀结果表明 o溶剂的极性不同 o从白鲜皮粗
粉中提取出的 酮量是不同的 ∀丙酮作溶剂提取出
的 酮量最少 o石油醚最多 o达到 s1txs | h ∀由于
酮属非极性物质 o采用石油醚作溶剂 o能较好地提
取出白鲜皮中的 酮 ∀
提取方法考察 }以石油醚为溶剂 o分别采用超声
提取 vs owx °¬±及 t1x «~索氏提取器提取 w «∀发现
超声提取效果最好 o但延长提取时间 o提取的 酮量
无大的改变 ∀以石油醚为溶剂 o超声提取 wx °¬±o测
得的白鲜皮中 酮含量为 s1txs | h ∀
≈参考文献 
≈t  肖培根 1新编中药志 1 北京 }化学工业出版社 oussu1uvt1
#v||#
第 vt卷第 tu期
ussy年 y月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vt oŒ¶¶∏¨ tu
∏±¨ oussy
≈u  黄泰康 1 常用中药成分与药理手册 1 上册 1 北京 }中国医药科
技出版社 ot||w1zyu1
≈v  陈发奎 1 常用中草药有效成分含量测定 1 北京 }人民卫生出版
社 ot||z1xtz1
≈w  ¬∏ o ÷∏ ≠ o • ∏o ετ αλ1 ƒ¨¨§¬±ª §¨·¨µµ¨±·¶©µ²° ∆ιχταµνυσ
δασψχαρπυσ ×∏µ¦½ ¤ª¤¬±¶··º² ¶·²µ¨§2³µ²§∏¦·¬±¶¨¦·¶1 ϑ Αγριχ Φοοδ
Χηεµ oussu oxskyl }twwz1
≈x  ‘¤®¤·¤±¬ o ‹∏¤±ª • ≤ o ’®¤°∏µ¤ ‹ oετ αλ1 ⁄¨ ªµ¤§¨§ ¬¯°²±²¬§©µ²°
Μελια αζεδαραχη1 Πηψτοχηεµιστρψot||{ ow| }tzzv1
≈y  ’®¤°∏µ¤ ‹ o≠¤°¤∏¦«¬Žo ¬¼¤º¤®¬Žo ετ αλ1 ≥¼±·«¨¶¬¶¤±§¥¬²¯²ª¬2
¦¤¯ ¤¦·¬√¬·¬¨¶²©§¨ªµ¤§¨§ ¬¯°²±²¬§¶ok ? l©¤¬¬±¨ ¯¯²±²±¨ ¤±§¬·¶µ¨ ¤¯·¨§
¦²°³²∏±§¶1 Τετρα Λεττ ot||z ov{ }uyv1
∆ετερµινατιον οφ φραξινελλονειν ροοτ βαρκ οφ
∆ιχταµ νυσ δασψχαρπυσ βψ ΡΠ2ΗΠΛΧ
≠˜„‘≤«∏±2¯ ¤±o ≠„‘Š ⁄¨ 2¶∏²
( ∆επαρτµεντ οφ Χηεµιστρψ & Χηεµιχαλ Ενγινεερινγ , Βαοϕι Υνιϖερσιτψ οφ Αρτσ ανδ Σχιενχεσ , Βαοϕι zutssz , Χηινα)
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε : ײ §¨ √¨¯²³¤ • °2‹°≤ ° ·¨«²§©²µ§¨·¨µ°¬±¤·¬²± ²©©µ¤¬¬±¨ ¯¯²±¨ ¬± ∆ιχταµνυσ δασψχαρπυσ1 Μετηοδ : • °2‹°≤
¦²±§¬·¬²±¶º µ¨¨ ¤¶©²¯ ²¯º¶}„×2Œ≤‹• ’ ≤t{kw1y °° ≅ uxs °°l ¦²¯∏°±o  ’¨‹2‹u’ kzsΒvsl ¤¶¤ °²¥¬¯¨ ³«¤¶¨ o§¨·¨¦·¬²± º¤√¨¯ ±¨ª·«
uws ±° o¦²¯∏°±·¨°³¨µ¤·∏µ¨ ux ε oƒ¯ ²º √¨¯²¦¬·¼ s1x °#°¬±pt1 Ρεσυλτ : ¬±¨ ¤µµ¨ ¤¯·¬²±¶«¬³¬¶√ µ¨¼ ª²²§kρ€ s1||| |l¬± s1st{2s1t{ °ª
#°pt1 ׫¨ ¤√ µ¨¤ª¨ µ¨¦²√ µ¨¼¬¶|{1| h o • ≥⁄¬¶t1u h k ν € wl1 Χονχλυσιον : ׫¨ ° ·¨«²§¬¶¶¬°³¯¨¤±§µ¨³¨ ¤·¤¥¯¨¤±§¦¤± ¥¨ ∏¶¨§©²µ
∏´¤±·¬·¤·¬√¨¤±¤¯¼¶¬¶²©©µ¤¬¬±¨ ¯¯²±¨ ¬±µ²²·¥¤µ®²© ∆1 δασψχαρπυσ1
[ Κεψ ωορδσ] ∆ιχταµνυσ δασψχαρπυσ~©µ¤¬¬±¨ ¯¯²±¨ ~ • °2‹°≤
≈责任编辑 李 禾 
k上接第 |{s页l
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε : ƒ¬√¨«¨ ¤√¼ ° ·¨¤¯¶k‹ªo≤∏o≤§o°¥o ≤µl ¤±§¤µ¶¨±¬¦k„¶l ¦²±·¨±·¶¬± xz ¶¤°³¯ ¶¨²©©µ²° t| ²¯¦¤¯¬·¬¨¶¬±
≥¬¦«∏¤±o ±¬±ª«¤¬¤±§Š¤±¶∏²© •«¬½²°¤ ·¨•¤§¬¬ ‘²·²³·¨µ¼ª¬¬¶²∏µ¦¬±ª©µ²°·º² ³¯¤±·¶ Νοτοπερψγιυµ ινχυσυµ ¤±§ Ν1 φορβεσιι «¤¶¥¨ ±¨ ¤±¤2
¼¯½¨ §·² √¨¤¯∏¤·¨·«¨ ¦²±·¨±·¶·¤±§¤µ§²©«¨ ¤√¼ ° ·¨¤¯ ¤±§¤µ¶¨±¬¦©²µ§µ¤©·¬±ª·«¨ «¨µ¥¤¯ ° §¨¬¦¬±¨ ∏´¤¯¬·¼1 Μετηοδ : Œ≤°2„∞≥ ° ·¨«²§º¤¶¤³2
³¯¬¨§·² §¨·¨µ°¬±¨ „¶o≤∏o≤§o°¥o≤µ¤±§≤„„≥ ° ·¨«²§º¤¶¤³³¯¬¨§·² §¨·¨µ°¬±¨ ‹ª1 Ρεσυλτ : ‹ª¦¤± ±²·¥¨ §¨·¨µ°¬±¨ §·«µ²∏ª« ≤„„≥ o
¤±§ ¬¯·¯¨°¥º¤¶§¨·¨µ°¬±¨ § ¬¨¦¨³·¬± ¬¯°¬·¨§ Ν1 φορβεσιι ¶¤°³¯ ¶¨©µ²° ¦¨µ·¤¬±¶¬·¨¶oº«¬¯¨ ·«¨ ¦²±·¨±·¶²©≤∏¬± °²¶·¶¤°³¯ ¶¨¤µ¨ «¬ª«¨µ·«¤±
us °ª#®ªp t q „¶¬± Ν1 φορβεσι鶤°³¯ ¶¨o¤±§≤§¬± Ν1 ινχισυµ ¶¤°³¯ ¶¨¤µ¨ «¬ª«¨µ²µ¤³³µ²¬¬°¤·¨·«¨ ¬¯°¬·¤·¬²± ²©µ¨ ¤¯·¨§¶·¤±§¤µ§²©° §¨¬¦¬2
±¤¯ ³¯¤±·¶¤±§³µ²§∏¦·¬²±1 ≤µ√¤µ¬¨¶©µ²° §¬©©¨µ¨±·¯²¦¤¯¬·¬¨¶oµ¤±ª¬±ª©µ²° s1w{·²{1vy °ª#®ªp t©²µ Ν1 ινχισυµ ¤±§t1ww2{1sv °ª#®ªp t©²µ
Ν1 φορβεσιι1 Χονχλυσιον : • ©¨¨µµ¬±ª·²·«¨ µ¨ ¤¯·¨§¶·¤±§¤µ§¶²© ° §¨¬¦¬±¨ ¤±§√ ª¨¨·¤¥¯¨o·«¨ «¨ ¤√¼ ° ·¨¤¯¶¤±§¤µ¶¨±¬¦¦²±·¨±·¶²© •«¬½²°¤ ·¨
•¤§¬¬ ‘²·²³·¨µ¼ª¬¬¶¤°³¯ ¶¨©µ²°·µ¤§¬·¬²±¤¯ ³µ²§∏¦¬±ª¤µ¨¤¶¤µ¨ ¦²±©¬µ° §¨·«¨ ³µ²³²¶¬·¬²±¤¯ ¶·¤±§¤µ§o¬1 1¨ o°¥[ x1s °ª#®ªp t o≤§[ s1v °ª
#®ªp t o ‹ª[ s1u °ª#®ªp t o≤∏[ u{1s °ª#®ªp t o„¶[ u1s °ª#®ªp t o¤±§≤µ[ t1s °ª#®ªp t1 ’©·«¨ ¶¨ ©¬√¨«¨ ¤√¼ ° ·¨¤¯¶o≤∏¬¶°∏¦«²√ µ¨
·«¨ ¬¯°¬·¤·¬²± ¶·¤±§¤µ§oº«¬¦«¶∏ªª¨¶·¨§·«¤·Š„° ¥¤¶¨ ²© • «¬½²°¤ ·¨•¤§¬¬‘²·²³·¨µ¼ª¬¬°∏¶·¥¨ ¶¨¯¨ ¦·¨§¬± ²¯º µ¨≤∏ ±¨√¬µ²±° ±¨·¤¯ ¦²±§¬·¬²±
¬± °¤¬± ³µ²§∏¦¬±ª¤µ¨¤1
[ Κεψ ωορδσ] • «¬½²°¤ ·¨•¤§¬¬ ‘²·²³·¨µ¼ª¬¬~«¨ ¤√¼ ° ·¨¤¯¶~¤µ¶¨±¬¦~´ ∏¤¯¬·¼ ¤¶¶¨¶¶° ±¨·
≈责任编辑 张宁宁 
#w||#
第 vt卷第 tu期
ussy年 y月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vt oŒ¶¶∏¨ tu
∏±¨ oussy