全 文 ：#研究报告#
°≤测定保阴净洗液中盐酸小檗碱的含量
罗 志t 3 o李明炬u
kt q贵州省药品监督管理局 o贵州 贵阳 xxsssw ~
u q贵州省理化测试分析研究中心 o贵州 贵阳 xxsssul
保阴净洗液为贵州苗族药验方 o由黄柏 !苦参 !蛇床子 !
土茯苓 !野花椒 !艾片等 y味组成 o具有清热解毒 o杀虫止痒
功能 o用于妇女霉菌性 !滴虫性 !细菌性阴道炎 o子宫颈糜烂
引起的阴痒 !红肿 !灼痛等症 ∀其标准中无含量测定项目 o为
有效地控制质量 o本实验参考有关文献≈t2v o采用 °≤ 对
处方君药黄柏中的盐酸小檗碱建立了含量测定方法 o为进一
步控制该药品质量提供了依据 o现已上升为国家标准 ∀
1 仪器 !试剂与样品
高效液相色谱仪 岛津 ≤ p ts 双泵 !≥°⁄p ts 二极
管阵列检测器 !≤¯ ¤¶¶p √³色谱工作站 ~盐酸小檗碱对照品k中
国药品生物制品检定所提供 o编号 sztv p ||sy o供含量测定
用l ∀磷酸二氢钾为分析纯 o乙腈为色谱纯 ∀保阴净洗液k贵
州神奇药物研究所提供 o批号 ussssvus ousssswts oussts|txl ∀
2 实验部分
2 .1 色谱条件及检测方法 ≠°∞ ≥≤ ≤t{ kw qy °° ≅ uxs
°° oxΛ°l色谱柱 o流动相乙腈2s qsvv °²¯ #pt磷酸二氢
钾kwsΒysl o流速 t qs °#°¬±pt ~检测波长 vwx ±° o柱温 ux ε ∀
2 .2 测定原理 方中君药黄柏所含有效成分主要为盐酸小
檗碱 o用二极管阵列检测器检测 o流动相作溶剂时紫外光谱
有 v个吸收峰 o文献≈u 多使用第 v个吸收峰波长kvvx ∗ vxs
±°l o在此波长的吸收峰灵敏度也较好 o色谱峰理想 o故选用
vwx ±°波长处检测 ∀
2 .3 系统适用性试验 在本色谱条件下 o供试品中盐酸小
檗碱成分得到较好分离 o其色谱峰的保留时间与对照品一致
k见图 tl o缺黄柏药材的阴性试样未见盐酸小檗碱色谱峰 ∀
在本实验条件下 o按盐酸小檗碱计算 o理论塔板数为 u sss以
上 o样品中盐酸小檗碱与其他组分分离度符合要求 ∀
2 .4 供试品溶液的制备 取本品 t °o置 ux °量瓶中 o加
甲醇稀释至刻度 o摇匀 o用干燥滤纸滤过 o取续滤液即得 ∀
2 .5 线性关系考察 精密吸取 wu qw °ª#pt的盐酸小檗碱
对照品溶液 w o{ otu oty ous Λo依次进样 o记录色谱 ∀回归方
程 Ψ u qx{u zx ≅ tspz Ξ p s qssz z|u { oρ s q||| x ∀拟合成
≈收稿日期 ussv2sw2us
≈通讯作者 3 罗志 oר¯ }ks{xtly{xs|ss o∞2°¤¬¯}ª½¶¼³½¦¦ ³∏¥2
¬¯¦qª½q¦±
图 t 对照品 !样品和阴性样品的 °≤ 色谱图
q对照品
q样品 ≤ q阴性样品
t q盐酸小檗碱
过原点的方程为 }Ψ u qxxt ≅ tsp z Ξ o比较 u方程在线性范围
ks qty|y ∗ s q{w{xΛªl内的相对偏差为 }t qz h k低限l ∗
s qty h k高限l o即一点法与标准曲线法之间的相对误差较
小 o故可以认为截距近似为零 ∀由此含量测定可采用外标一
点法计算 ∀且方程斜率 β u qxxt ≅ tspz正好为外标一点法
的校正因子 ∀
2 .6 精密度试验 取重现性试验供试液 t份 o精密吸取 ts
Λ重复进样 x次 o ≥⁄ s qxs h ∀
2 .7 重现性试验 取同一批样品各 x份 o分别照前述方法
测定 o盐酸小檗碱含量平均值为 t qswy ª#pt o ≥⁄ s qzv h ∀
2 .8 稳定性试验 取重现性试验样品 t份 o分别于处理并
放置 u o{ oty ouw ow{ «后测定 o记录色谱 o各放置时间测定结
果的相对标准偏差为 t qu h o表明本试验条件在 w{ «内测定
稳定 ∀
2 .9 加样回收试验 取已知含量样品k含量为 t qswy ª#
ptls qx °o分别加入对照品溶液ks qwuw ª#ptlt °o依法
制备供试液 o测定 o结果见表 t ∀
表 t 盐酸小檗碱加样回收率实验结果
测得量
Π°ª
回收率
Πh
平均回收率
Πh
≥⁄
Πh
vz qys |{ qwz
vy q|y |w qy|
vy qv{ |t quz |x qv v qu
vy q{u |v q{{
vz qx{ |{ qvx
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第 u|卷第 t期
ussw年 t月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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¤±∏¤µ¼oussw
注 }样品含量均为 us q| °ªo加入量均为 ty q|y °ª
2 .10 样品测定 根据上述方法学研究结果 o制备供试品
溶液 o进样分析 o按外标一点法计算 o批号为 ussssvus o
usssswts oussts|tx的v批样品测定结果分别为 }s q|vx o
s q|ut os q|xy ª#ptk ν vl ∀
3 讨论
3 .1 测得本品含量取平均值为 s q|vz ª#pt o定含量下限为
{x qs h o计算得 s qz|z ª#pt o故可暂定本品每 t 含黄柏以
盐酸小檗碱计 o不得低于 s q{s ª∀
3 .2 测定结果表明 o本法具有回收率好 o精密度 !重现性高 o
样品处理较简便 o分析快速的优点 ∀
≈参考文献
≈t 中国药典 q一部 qusss quxt q
≈u 陈发奎 q常用中草药有效成分含量测定 q北京 }人民卫生出版
社 ot||z qyv| q
≈v 郑虎占 q中药现代研究与应用k第五卷l q北京 }学苑出版社 o
t||z qwswv q
≈责任编辑 刘
#经验交流#
浅谈低劣中药饮片的经验识别
王明穆
k江苏省赣榆县人民医院 o江苏 赣榆 uuutssl
在几十年的中药保管验收工作中 o经常从购进货物中检
查出劣质药材饮片 o以劣充真等现象 ∀现就笔者经验识别介
绍如下 ∀
1 识别掺杂掺伪
充伪 }即用其他动植物的部分冒充该中药饮片 ∀如续断
择牛蒡子根 o细辛掺白薇 o乌蛇掺水蛇等其他蛇类 o薏苡仁掺
白高粱米 o蕲蛇做假k皮是而肉非l o皂角刺掺植物茎 o丹皮掺
白芍 o朱砂掺赭石等 ∀
同源掺伪 }将一些同科属 o但不同种植物切制成饮片混入
正品饮片中 o如藏边大黄充大黄 o参薯充山药等 ∀
形似掺伪 }将一些外形相似的植物切制成饮片冒充正品
饮片 o他们既不同科也不同属 o只是外形 !色泽形似 ∀如 }桔
梗 !荠尼冒充人参 ∀
染色掺伪 }将一些外形相似 o但色泽不同的植物切片染色
假冒正品饮片 o如金银花掺入桔梗面粉颜色 o红花用莲须染
色 ∀
增重掺伪 }主要是名贵药材 o经加工掺入铁丝 !铁钉 !砂
子 !石粉等增加饮片重量 ∀如 }人参 !三七 !肉苁蓉 !天麻等穿
入铁钉 o鹿角灌铅 o土鳖虫掺泥沙 o水牛角掺铁屑等 ∀
成分掺伪 }将某些成分提出来 o涂到伪品上 o避开定性检
验 o或掺入其他成分增加重量 ∀如 }小蘖汁侵入黄皮树充黄
柏 o水蛭 !穿山甲 !土鳖虫 !全蝎等掺盐 o紫河车掺蛋白质淀粉 o
小通草掺无机盐 o如明矾或硫酸镁等 ∀
≈收稿日期 ussv2ts2us
≈通讯作者 王明穆 oר¯ }ksxt{lyu{zt|z
纯加工掺伪 }选择适当的材料加粘合剂模压成型 o冒充正
品饮片 ∀如 }茯苓 !冬虫夏草用淀粉压制等 ∀
非药用部分掺伪 }将一些没有药用价值的非药用部分混
入饮片出售 ∀如 }山茱萸掺果核 !果柄 !龙胆草掺芦头等 ∀
破坏整体性掺伪 }将同科或不同科但外形 !质地部分相似
品 o将其整体性破坏 o使其与正品性状部分相似 o混入正品饮
片 ∀如 }猪皮与燕窝混碎充燕窝等 ∀
2 识别粗制滥造
应制不制 }如醋三棱用生品 o山药僵蚕应麸炒而用生品 o
补骨脂应盐水制而用生品 o草果 !益智应去壳而带壳 !蒺藜应
去刺而带刺 !鸡内金应炙而用生品 !桑螵蛸应蒸制而未蒸制 o
香附应切片而用整的 o川草乌应煮制而煮不透 o黄精 !熟地应
制而不煮制等 ∀
含量达不到 }如远志 !黄芪 !沉香 !杜仲等 o浸出物达不到
规定要求 o毕澄茄 !豆蔻 !大茴香等挥发油达不到要求 o有的几
乎为零 ∀金钱白花蛇浸出物达不到要求 o可能成分已被提取 ∀
雄黄含量达不到要求等 ∀
富含杂质 }如白术芦头多 o地黄泥沙多 o知母毛多不净 o南
沙参不去皮 o巴戟天不去心 o紫苏叶老梗多 o红花掺砂 o金银花
掺面粉 o车前子掺黑砂 o酸枣仁带壳多 o乳香没药带树皮严重 o
海金砂含泥沙等 ∀
走油变色k变质l }如白芷 !麦冬 !板蓝根 !柏子仁 !党参 !牛
膝 !桃仁 !杏仁等走油 o莲子蕊 !白菊花 !橘红等变色 o尚有谷
芽 !麦芽出芽率低等现象 ∀
≈责任编辑 李 禾
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第 u|卷第 t期
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