全 文 ：荆芥饮片中胡薄荷酮的含量测定
杨建平 3 o包贝华 o张 丽 o丁安伟
k南京中医药大学 药学院 o江苏 南京 utssu|l
≈摘要 目的 }探讨荆芥饮片中胡薄荷酮的含量测定方法 ∀方法 }采用 °≤ o≤t{色谱柱 o流动相甲醇2水k{sΒ
usl o检测波长 uxu ±° ∀结果 }荆芥饮片中胡薄荷酮的含量在 s1u ∗ s1z °ª#ªpt变化 o加样回收率为 |y1u h o ≥⁄
s1{t h ∀结论 }采用此法测定胡薄荷酮含量准确可靠 o简便易行 ∀
≈关键词 荆芥饮片 ~胡薄荷酮 ~°≤ ~含量限度
≈中图分类号 u{v ~ u{w1t ≈文献标识码 ≈文章编号 tsst2xvsukussxls|2syy|2su
≈收稿日期 ussw2sx2s{
≈基金项目 国家/十五0科技攻关课题kusst
zstttl
≈通讯作者 3 杨建平 oר¯ }ksuxl{x{tt{v{ o{x{ttxuw o∞2°¤¬¯}
©¨ ±ª¼¨ |w ·²°1¦²°
荆芥 Σχηιζονεπετα τενυιφολια
µ¬´1 为唇形科 t年
生草本植物荆芥的干燥地上部分 ∀荆芥最早以/假
苏0一名载于5神农本草经6 o被列为中品 ~荆芥之名
始载于5吴普本草6 ∀荆芥性温 !味辛 o亦有人认为其
性平或凉 ~其生品具有祛风解表 !宣毒透疹 !散瘀止
血之功效 o主治风寒感冒 !咽喉肿痛及多种皮肤病 o
为中医临床常用药物≈t ∀荆芥解表的主要有效部位
为挥发油≈u o而荆芥挥发油中的主要成分为胡薄荷
酮≈u o胡薄荷酮的检测方法报道多采用气相色谱
法≈v o考虑到胡薄荷酮在紫外 uxu ±°处有吸收 o故
采用 °≤建立胡薄荷酮的含量测定方法 o方法学
实验表明采用 °≤ 测定胡薄荷酮含量准确可靠 o
且简便易于推广 ∀根据此方法 o测定了不同产地的
荆芥饮片中胡薄荷酮的含量 o为确立荆芥饮片质量
标准提供了方法和数据 ∀
1 仪器和试药
• ¤·¨µ¶高效液相色谱仪 o• ¤·¨µ¶p uw{z紫外检测
器 o甲醇为色谱纯k淮安精细化工研究所l o水为亚沸
蒸馏水 o其余试剂均为分析纯 ∀胡薄荷酮对照品k美
国 ⁄≤公司 o供含量测定用 o批号 tsxu|°l ∀
2 方法和结果
211 色谱条件 µ²°¤¶¬¯ ≤t{色谱柱kw1y °° ≅ uss
°° ox Λ°l o流动相甲醇2水k{sΒusl o测定波长 uxu
±° o柱温 vs ε ∀
在上述条件下 o胡薄荷酮峰与其他峰呈良好分
离 o见图 t ∀以胡薄荷酮峰计算柱效 o理论塔板数为
w ww| ∀为使达到基线分离 o确保定量分析的准确 o
在试验中胡薄荷酮峰理论塔板数不得低于 v sss ∀
图 t 胡薄荷酮 °≤图
1对照品 ~
1样品 ~t1 胡薄荷酮
212 供试品溶液的制备 取饮片粗粉 s1x ªo精密
称定 o置 ux °具塞锥形瓶中 o加入 ts °甲醇 o超
声处理k功率 uxs • o频率 xs ®½l us °¬±o滤过 ~滤
渣和滤纸再加 ts °甲醇 o超声处理k功率 uxs • o
频率 xs ®½l us °¬±o滤过 o用适量甲醇洗涤 u次 o合
并两次滤液 !洗涤液至 ux °量瓶中 o微孔滤膜
ks1wx Λ°l滤过 o即得 ∀
213 线性关系的考察 取胡薄荷酮对照品约 s1sw
ªo精密称定 o置 ux °量瓶中 o加甲醇至刻度 o得
t1yt{ w °ª#°pt的溶液作为对照品储备液 ∀再稀
释配成 s1s{s |u os1sws wy os1sus uv os1sts tu o
s1ssx sx{ os1ssu xu| °ª#°pt的对照品溶液 ∀按照
上述色谱条件分别进样 ts Λo记录峰面积 o以峰面
积为纵坐标 o胡薄荷酮的含量为横坐标绘制标准曲
#|yy#
第 vs卷第 |期
ussx年 x月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vs o¶¶∏¨ |
¤¼oussx
线 o计算回归方程得 Α w {ss n uw v{x sssΧoρ
s1||| |{ o表明胡薄荷酮在 s1sux u| ∗ s1{s| u Λª具
有良好的线性关系 ∀
214 精密度试验 取对照品溶液ks1ssx °ª#°ptl
ts Λo重复进样 y次 o测定峰面积 o ≥⁄ s1wy h o表
明本方法精密度良好 ∀
215 稳定性试验 取供试品溶液 o分别于 s ou ow oy o
{ «各测 t次 o峰面积稳定 o ≥⁄ t1w h o结果表明 o
供试品溶液 { «内稳定性良好 ∀
216 重复性试验 取山东产样品 y份 o依法测定 o
结果表明重复性良好 o胡薄荷酮平均含量为
s1vvu h o ≥⁄t1x h ∀
217 回收率试验 取山东产荆芥饮片k样品 tly
份 o每份各 s1ux ªo精密称定 ou份 t组 o各组分别加
入胡薄荷酮对照液ks1s{s |u °ª#°ptlt1| ou1w ou1{
°∀依法测定 o并计算胡薄荷酮平均回收率为
|y1u h o ≥⁄s1{t h ∀结果见表 t ∀
表 t 荆芥饮片中胡薄荷酮的加样回收率
称样量
rª
样品含量
r°ª
加入量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
平均值
r h
≥⁄
r h
s quwv t s qtzz w s qtxv z s qvuw u |x qx
s quwt | s qtzy x s qtxv z s qvuv x |x qy
s quxy x s qt{z u s qt|w u s qvzw u |y qv |y qu
s q{ts quxv | s qt{x v s qt|w u s qvzw v |z qv
s quw{ t s qt{t s s quuy y s qwss y |y q|
s quxt { s qt{v z s quuy y s qwss t |x qx
218 样品测定 共对 ts批荆芥饮片样品进行胡薄
荷酮含量测定 o用标准曲线计算浓度 o结果见表 u ∀
表 u 不同产地荆芥饮片中胡薄荷酮的含量
批号 含量r°ª#ªpt 批号 含量r°ª#ªpt
2«¥2tt s qzvs 2¶§2tt s qvzv
2«¥2tu s qzz| 2¶§2tu s qvuy
2«¥2tv s qyzt 2¶2tt s qvvu
2«¥2us s qxtz 2¶2tu s qvyu
2«¥2vs s qyyx 2¤«2ts s qxvy
注 }2«¥代表产地河北 ~2¶§代表产地山东 ~2¶代表产地江苏 ~
2¤«代表产地安徽
3 讨论
311 对胡薄荷酮的提取溶剂和提取次数进行了考
察 ∀首先采用 ¨ o流动相 ¨2uk{sΒusl及
¨2ukxsΒxsl做为提取溶剂 o进行相关考察 o结
果表明以甲醇为提取溶剂效果较好 ∀其次 o采用超
声提取法对胡薄荷酮进行了提取 u次和提取 v次的
考察 o结果表明以甲醇 u次提取就已完全 o故确定提
取次数为 u次 ∀
312 荆芥饮片中胡薄荷酮的含量在 s1u ∗ s1z °ª#
ªpt变化 o考虑到饮片质量受产地 !采收季节 !存放和
加工等因素的影响 o其中胡薄荷酮含量差异较大 o因
此有必要做进一步研究 ∀
≈参考文献
≈t 中国药典 q一部 qusss qt q
≈u 吴玉兰 o冯有龙 o丁安伟 q荆芥及其相关药材挥发油的成分研
究 1 中草药 ousss ovtktul }{|t1
≈v 叶崇义 o王志强 q不同产地荆芥油的质量考察 1 药物分析 o
t|{{ o{ktl }vv1
Θυαντιτατιϖε αναλψσισ οφ πυλεγονειν Ηερβα Σχηιζονεπεταε
≠ ¬¤±2³¬±ªo
¨ ¬2«∏¤o ¬o⁄ ±2º ¬¨
( Νανϕινγ Υνιϖερσιτψ οφ Τραδιτιοναλ Χηινεσε Μεδιχινε , Νανϕινγ utssu| , Χηινα)
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε: ײ ¶¨·¤¥¯¬¶«·«¨ §¨·¨µ°¬±¤·¬²± ° ·¨«²§²©³∏¯ ª¨²±¨ ¬± µ¨¥¤≥¦«¬½²±¨ ³¨·¤¨ q Μετηοδ : °≤ ° ·¨«²§º¤¶§¨√¨¯2
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°²¥¬¯¨ ³«¤¶¨ q׫¨ §¨·¨¦·¬²± º¤√¨¯ ±¨ª·«º¤¶¶¨·¤·uxu ±° qΡεσυλτ : ׫¨ ∏´¤±·¬·¤·¬²± ²©³∏¯ ª¨²±¨ ¬± µ¨¥¤≥¦«¬½²±¨ ³¨·¤¨ √¤µ¬¨§©µ²° s1u2s1z
°ª#ªpt q׫¨ ¤√ µ¨¤ª¨ µ¨¦²√ µ¨¼¬¶|y1u h o ≥⁄s1{t h q Χονχλυσιον : ׫¨ ° ·¨«²§¬¶¶¬°³¯¨oµ¤³¬§¤±§¤¦¦∏µ¤·¨q
[ Κεψ ωορδσ] µ¨¥¤≥¦«¬½²±¨ ³¨·¤¨ ~³∏¯ ª¨²±¨ ~ °≤ ~§¨·¨µ°¬±¤·¬²±
≈责任编辑 刘
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