全 文 ：#研究报告 #
山东临沂不同加工方法丹参饮片中原儿茶醛含量测定
吕文海 t3 o谭 鹏 t o宋 磊 t o张 欣 t o姜虹玉 u
kt1山东中医药大学 药学院 o山东 济南 uxsstw~ u1济南市中心医院 o山东 济南 uxsstvl
≈收稿日期 ussw2tu2s{
≈通讯作者 3 吕文海 oר¯}ksxvtl{uytvtu|o∞2°¤¬¯} ∏¯º ±¨2
«¤¬·¦° tyv1¦²°
丹参是 ws种大宗常用中药之一 o野生资源日趋
减少 ∀山东临沂地区从 t|zt年开始引种丹参 o现已
成为山东丹参的重要产地和种苗输出地 ∀丹参加工
中有 /忌水洗 0的经验 ≈t ∀种植丹参根头粗大 o干燥
后黏附大量泥沙 o切片时不易去除 o费工费事 o难以
净制 o大量水洗 o极易造成内在成分的损失 ∀丹参产
地加工成饮片有减少药效损失 !节省能源 !加快饮片
上市时间等优势 ∀但由于长期传统习惯的影响 o现
在丹参仍在秋冬季产地采收后晒干 o以药材的形式
进入市场流通 o然后再经水洗 o润软 o切制成饮片 ∀
对供试饮片中脂溶性成分丹参酮 µ 含测证明 o不同
加工方法饮片之间无明显差异 ≈u ∀为考察不同加
工方法对丹参饮片中水溶性成分的影响 o本研究连
续 v年对山东临沂产丹参产地鲜切与按药典法制备
的饮片 o进行了水溶性成分原儿茶醛的含量测定 ∀
1 仪器与材料
∞××∞ ∞型分析天平 o± p uxs∞超声波
清洗器 o岛津 ≤ p ts型高效液相色谱仪 k≥°⁄ p
ts∂ °检测器 ≤ p ts∂ °泵 l~原儿茶醛对照品
k中国药品生物制品检定所提供 o批号 tts{ts2
ussusxlo甲醇为色谱纯 k天津市四友生物医学技术
有限公司 o批号 ussttut{lo其余试剂均为分析纯 ∀
丹参饮片 usst年 z月购于蒙阴市场 ~新鲜丹参
药材 usst ∗ ussv年由临沂蒙阴采集 o经山东中医药
大学中药鉴定教研室周凤琴教授鉴定为 Σαλϖια µ ιλτ2
ιορρηιζα
ª¨ 1的根及根茎 ∀经晾晒 !堆积保湿 !再晾
晒处理 o使其失水 wsh ∗ xsh后 o表面黏附泥土干
燥 o易脱落时 o剪去芦头 o条状根经抢水洗 o晾润 o趁
鲜切成水洗鲜切饮片 ~条状根经过筛 !风选 o趁鲜切
成风选鲜切饮片 ∀
同批丹参药材经自然干燥后 o抢水洗净 ovy «内不
断适时淋水至润软 o剪去残茎 o加工成药典润切饮片 ∀
2 方法与结果
211 色谱条件 色谱柱 ⁄¬¤°²±¶¬¯ ≤t{ kw1y °° ≅
uxs °°ox Λ°l~流动相 甲醇 2s1xh 醋酸水溶液
ktzΒ{vl~检测波长 vtu ±°~流速 t1s °# °¬±pt ~进
样体积 us Λ∀
212 供试品溶液的制备 参照文献 ≈v o取丹参样
品 w份 o每份约 t ªo精密称定 o置具塞锥形瓶中 o分别
精密加 s1t °²¯# pt ≤¯us °o称重 o加热回流 t «o
用溶剂补重 o过滤 o弃去初滤液 o取续滤液 ts °o置
分液漏斗中 o加入 y °饱和 ¤≤ 溶¯液混匀 o用乙醚
萃取 w次 ktxotsotsots °lo合并乙醚萃取液后回收
溶剂 o残渣加流动相溶解定容于 u °量瓶中 o微孔滤
膜过滤后进样 us Λo测定 ∀色谱图 o见图 t∀
图 t 临沂丹参 °≤图
1对照品 ~
1样品 ~ t1原儿茶醛
213 对照品溶液的制备 精密称取原儿茶醛对照
品 z1|s °ªo甲醇定容于 tss °量瓶中 o制成 z|1s
Λª# °pt的溶液 ∀
214 标准曲线及线性范围 精密吸取上述对照品
溶液 uowoyo{ °于 ts °量瓶中 o以甲醇稀释至刻
度 ∀进样 us Λ∀以峰面积 kΑl与对照品的量 kΛªl
#xu{t#
第 vt卷第 ut期
ussy年 tt月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯1vto ¶¶∏¨ ut
²√ °¨¥¨ µo ussy
作线性回归 o得回归方程为 Ψ t1|yw ≅ tsy Ξ n
tx wwwoρ s1||| w∀结果表明原儿茶醛在 s1vty ∗
t1x{ Λª线性关系良好 ∀
215 精密度试验 将对照品溶液重复进样 x次 o每次
进样 us Λo用上述方法测定 o结果峰面积 ≥⁄为
u1uh ∀
216 稳定性试验 取对照品溶液 o按 211项下条件
分别于 sotouovowoxoy «测定原儿茶醛的含量 o结
果表明 y «内含量基本稳定 o ≥⁄为 u1wh ∀
217 重复性试验 精密称取 x份丹参样品 o按 212
所示制备各供试品 o测定供试品中原儿茶醛含量 o平
均值为 s1uyzh o ≥⁄为 u1uh ∀结果表明本方法重
复性良好 ∀
218 加样回收率试验 精密称取已知含量的 ussu
年水洗鲜切丹参样品 o分别精密加入一定量的原儿
茶醛对照品 o按上述方法进行制备并测定 o计算回收
率 o结果见表 t∀实验表明 o本方法回收率较好 ∀
表 t 原儿茶醛加样回收率
称样量
rª
样品中含量
r˪
加入量
r˪
测得量
r˪
回收率
rh
平均值
rh
≥⁄
rh
sqxss w ttzqy tuyqw uwxqv tstqs
sqxss v ttzqy tuyqw uv{q| |yqs
sqxss | ttzqz tsuqz uutqv tssq| tssqt wqs
sqxst v ttzq{ tsuqz uuxq| tsxqv
sqxss z ttzqz {yq| usyq{ tsuqy
sqxst t ttzq{ {yq| ussqu |wq{
219 样品的测定 将 ts份丹参供试品溶液 o按
211项下色谱条件测定 o计算样品原儿茶醛的含量 o
结果见表 u∀
表 u 丹参供试饮片中原儿茶醛的含量 kν vl
样品来源 加工方法 质量分数 rh ≥⁄rh
usst年 z月 tl 市售饮片 sqssz s uqv
usst年 tt月 ul 风选鲜切
水洗鲜切
药典润切
sqsuv y
sqst| y
sqstz {
uq{
wqu
wqw
ussu年 tt月 ul 风选鲜切
水洗鲜切
药典润切
sqsux u
sqsuv x
sqsut {
uqx
vqx
tqw
ussv年 tt月 ul 风选鲜切
水洗鲜切
药典润切
sqsuy y
sqsuu x
sqst{ |
tqy
tqt
uqy
注 }tl购于蒙阴市场 ~ul均采于蒙阴坦埠
结果表明水洗可导致原儿茶醛损失 o药典润切
和水洗鲜切的样品中含量都有不同程度的降低 o风
选鲜切可较好的保留有效成分 ∀ usst年市售丹参
饮片样品原儿茶醛含量很低 o可能系加工过程中软
化时伤水所致 ∀而自制样品中鲜切者可不经水洗或
抢水洗即可 o按药典法润切者能做到 /药透水尽 0o
故原儿茶醛含量较高 o且 v年的质量比较稳定 ∀
3 讨论
在丹参大面积栽培并逐步推行 °计划的前
提下 o采集后晾晒使其失水 ush ∗ vsh o堆积保湿 o
再风干使其失水 wsh ∗ xsh时剪掉根头残茎 o经过
筛 !风选处理 o直接切制成饮片 o烘干或风干 o使饮片
成品含水量在 {h以下 o塑料袋密封贮存的饮片加
工方法 o可从源头上明晰丹参饮片的产地和生产时
间 o并能避免传统 u次加工造成的成分流失 o且节省
水源 !能耗 o有良好的规模化 !产业化前景 ∀
文献报道 ≈wox 原儿茶醛在 u{s ±°和 vtu ±°均有
吸收 o实验证明 o本供试品在 vtu ±°波长下 o干扰少 o分
离效果好 ∀原儿茶醛的提取 o文献报道有超声和加热
回流 u种方法 o通过实验证明 o加热回流法比超声法提
出率高 o重复性好 ∀提取时间在 t «与 t1x «之间无明
显差异 ∀供试品溶液的制备采用了加热回流 t «∀
通过 °≤流动相不同配比的选择 o甲醇 2s1xh醋
酸有 uuΒz{otzΒ{vo txΒ{x∀试验表明 o以甲醇 2s1xh醋
酸 ktzΒ{vl为流动相 o对照品和丹参供试品溶液中原儿
茶醛理论塔板数最佳 o分离效果 !重复性为好 ∀
结合以前研究 ≈u o笔者对山东临沂丹参不同加
工方法饮片进行了 ×≤ !醇溶性浸出物 !灰分 !酸不
溶性灰分 !水分的检查和丹参酮 µ 及原儿茶醛含
测 o并对供试饮片进行了紫外谱线组法测定 o补充了
丹参饮片的鉴别手段 o为有效控制丹参饮片质量 o积
累了资料 o提供了依据 ∀
≈参考文献
≈t 中华本草编委会 q中华本草精选本 ≈ q下册 q上海 }上海科
学技术出版社 ot||{}tyxuq
≈u 吕文海 o王 姣 o张力中 o等 q山东丹参饮片产地加工方法与质
量分析 ≈ q中成药 ousswo uyk{l}yv{q
≈v 张 玲 o徐新刚 o时延增 o等 q |种含丹参中成药中原儿茶醛的
含量测定 ≈ q药物分析杂志 ot||zotzkwl}uxvq
≈w 刘 斌 o卢建秋 o马忠明 q丹参不同炮制品中原儿茶醛含量的
比较 ≈ q中药材 ot|||ouukttl }xzsq
≈x 张 岩 o郭建华 o邵荣姿 o等 q高效液相法测定冠舒片中原儿茶
醛含量 ≈ q时珍国医国药 ot|||otskul}{|q
≈责任编辑 鲍 雷
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第 vt卷第 ut期
ussy年 tt月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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