全 文 ：#研究报告#
铁棒锤药材质量标准研究
杨智锋 3 o刘建峰 o张 红 o党秋萍 o郑 洁
k陕西省中医药研究院 o陕西 西安 ztsssvl
≈收稿日期 ussw2st2us
≈通讯作者 3杨智锋 oר¯ }ksu|l{{tu{us|
铁棒锤来源于毛茛科植物铁棒锤 Αχονιτυµ πεν2
δυλυµ
∏¶¦«1 和伏毛铁棒锤 Α1φλαϖυµ ¤±§12¤½½1
的干燥子根 ∀别名 }铁牛七k陕西l !断肠草 !两头尖 !
磨三转k甘肃l !乌药k青海l !一枝箭 !三转半k四川l !
一支蒿k宁夏l ∀西北各省及上海市药材标准均有收
载 ∀其性热 o味辛 !苦 o有大毒 ~归心 !肾 !脾经 ~具有
活血祛瘀 o祛风除湿 o止痛消肿的功效 ∀多数地区用
其子根 o个别省份用其地上部分 ∀据报道其子根中
含有乌头碱 !去氧乌头碱 !v2乙酰乌头碱 !纳派林碱 !
伏乌碱等生物碱≈t ∀为了制药企业投料的准确性和
临床应用的安全性 o作者做了该药材的生药学研究 ∀
1 材料和仪器
样品购于陕西省秦光制药厂 k批号 sus{ty o
sutsuu osvsttul ∀乌头碱对照品购自中国药品生物
制品检定所k批号 ≤zus2|{szl ∀试液 }稀甘油 !水合
氯醛试液 !稀盐酸 !氨试液 !甲基红指示液 !稀碘化铋
钾试液 !碘试液 ~s1st °²¯#pt的硫酸滴定液和 s1st
°²¯#pt的氢氧化钠滴定液 ~以上试液 !滴定液均按
5中国药典6usss年版一部附录 ½ ∏
规定方法配
制 ∀所用试药均为分析纯 ∀ ¯ °¼³∏¶双目显微镜 ∀
2 结果
211 药材性状
呈圆柱状 !圆锥状或近纺锤形 o长 u1s ∗ y1x ¦°o
直径 s1v ∗ t1w ¦°~表面灰棕色 !灰褐色 !棕褐色 !淡
棕色或棕色 o可见凹下的支根痕或似/钉角0的支根 o
具细密纵皱 ~先端有芽痕k顶端l ~末端k根点l渐尖或
急尖 ~质硬 o短小者不易折断 o断面白色或灰白色 o有
的可见棕黑色环纹k形成层l o有的隐约可见多角形
环纹 o有的中心有裂隙 ~气微 o味涩 !微苦 o嚼之先有
麻唇感 o之后产生持久的麻舌感 ~其粉尘有凉喉感 ∀
212 药材显微鉴别
21211 子根横切面 直经 x ∗ { °° o后生皮层暗黄
色 o细胞多 t层 o稀 u层 o形态不规则 o但多扁平 o直
经 wt1u ∗ zu1s Λ° ~皮层细胞厚壁性 o类长方形 o较韧
皮薄壁细胞大 oy ∗ {层 o胞间隙可见 ~内皮层明显 o
细胞 t列 o形态较小 o扁平或方形 o壁较厚 o凯氏点明
显 o有的垂周壁扭曲如麻绳 ~韧皮部宽广 o薄壁细胞
长多角形或圆形 o多平周向排列 o其中筛管群散在 o
直经较小 tu1w ∗ us1y Λ° o从里到外 w ∗ y束k层l ~形
成层细胞周向扁平 o由 u ∗ x层细胞排列成类圆形或
x ∗ z边形 ~木质部 y ∗ z束 o周向反曲 o呈/ ∂0或/ 0
字形 ~髓部多为薄壁细胞 o圆形或圆多角形 ~淀粉粒
存在于皮层细胞 !韧皮薄壁细胞和髓细胞之中k见图
t oul ∀
图 t 铁棒锤横切面简图
图 u 铁棒锤横切面部分组织详图ktx ≅ tsl
t1后生皮层细胞 ~u1皮层细胞 ~v1 内皮层细胞 ~
w1筛管群 ~x1 木质部导管及薄壁细胞
21212 粉末特征 呈褐白色 ∀装片置显微镜下 o可
见淀粉粒众多 o单粒盔帽形 !伞形 !类圆形或月牙形 o
#tzzt#
第 vs卷第 uu期
ussx年 tt月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vs o¶¶∏¨ uu
²√¨ °¥¨µoussx
直经 w1x ∗ us1y Λ° o脐点短缝状 !点状 !凹窝状 !星状
或十字状 ~复粒多由 u ∗ x ∗ kzlk括号中数字表示稀
少 o下同l单粒构成 ~散在或成群存在 o与 u 试液变
蓝紫色 ∀石细胞褐黄色或淡黄色 o多散在 o或与后生
皮层细胞相连 o类长方形 !类三角形 !类纺锤形 !长条
形 o长 wv1v ∗ t{x1w Λ° ∗ kuzu1s Λ°l o直径 us1y ∗
wt1u Λ° ∗ kzz1s Λ°l o壁厚 x1s ∗ ts1v Λ° o孔沟疏密
不一 o纹孔点状 ∀导管淡黄色 o网纹或螺纹 o直径
tw1w∗ vt1s Λ° o先端斜接 ∀后生皮层细胞类长方
形 !长多角形 o棕褐色或棕黄色 o直径vt1s ∗ zu1s
Λ° o有的细胞壁微波状弯曲 ∀皮层细胞厚壁性 o无
色 o不规则多角形或椭圆形 o可见胞间隙 o直经
vt1s ∗ xt1v Λ°∀木化纤维 o黄色 o罕见 o直径 ts1v ∗
u{1{ Λ° o长 tsv1s ∗ uty1v Λ° o壁厚 o腔线形 o孔沟可
见 o纹孔点状k长r宽大于 zlk见图 vl ∀
图 v 铁棒锤粉末显微特征ktx ≅ tsl
t1 淀粉粒 ~u1石细胞 ~v1 导管 ~w1 后生皮层细胞 ~x1 木化纤维
213 薄层色谱
取本品粉末 u ªo加 {s h乙醇 vs °o摇匀 o浸泡
过夜 o滤过液蒸干 o残渣加 tx °稀盐酸溶解 o转移
至分液漏斗中用 ts h氨溶液调 ³至 | ∗ ts o用氯仿
萃取 v次 o每次 vs °o取氯仿层 o水浴蒸干 o残渣加
u °氯仿使溶解 o作为供试品溶液 ∀另取乌头碱对
照品 o加乙醇制成每 t °含 u °ª的溶液 o作为对照
品溶液 ∀吸取上述两种溶液 w Λo分别点于同一以
羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶 薄层板上 o氨气
饱和后 o以醋酸乙酯2正己烷2|x h乙醇kxΒwΒtl为展
开剂 o展开 o展距 tu ¦°o取出 o晾干 o喷以稀碘化铋钾
试液 o再置碘缸中熏至斑点显色清晰 ∀供试品色谱
中 o在与对照品色谱相应的位置上 o显相同颜色k暗
黄色l的斑点 ∀
214 含量测定及其方法学研究
21411 含量测定方法 取本品细粉 ts1s ªo精密称
定 o置具塞锥形瓶中 o加乙醚2氯仿kv }tl混合液 xs
°与氨试液 y °o摇匀密塞 o放置过夜 ~滤过 o滤渣
加乙醚2氯仿混合液 xs °o连续振摇 t «o滤渣再用
乙醚2氯仿混合液洗涤 w次 o每次 tx °o过滤 o合并
各次滤 !洗液 o低温蒸干 o残渣加 x °乙醇使溶解 o
精密加入经标定的硫酸滴定液ks1stv z °²¯#ptltx
°o水 tx °与甲基红指示液 v滴 o用经标定的氢氧
化钠滴定液ks1sts | °²¯#ptl滴定至黄色 ∀每 t °
硫酸滴定液ks1st °²¯#ptl相当于 tu1| °ª的乌头
碱 ∀
21412 空白试验 精密量取乙醇 x °o置 uxs °
的锥形瓶中 o精密加入 tx °硫酸滴定液 !tx °水
与甲基红指示液 v滴 o用氢氧化钠滴定液滴定至黄
色 o结果消耗碱液 vz1zx °o表明该溶剂系统未对测
定结果产生干扰 ∀
21413 稳定性试验 取同一批号样品约 xs ªo按
21411项下步骤制备供试品溶液 o精密量取 x份 o每
份 ys °o分别在 s ou ow oy o{ «进行滴定 o测定其消
耗碱液体积 o并计算含量 o ≥⁄ s1{u h o表明供试品
溶液在 { «内稳定性良好 ∀
21414 重复性试验 取同一批号样品 x 份 o按
21411项下步骤操作测定 o计算含量 o结果总生物碱
平均含量为 s1zzy h o ≥⁄s1zz h ∀
21415 精密度试验 取同一批号样品溶液 x份 o分
别滴定 o计算含量 o结果总生物碱含量 ≥⁄ s1w{ h o
表明该方法精密度良好 ∀
21416 回收率试验 取已测定含量的同一批号样
品k含量 s1z{ h ly份 o每份约 s1y ªo精密称定 o分别
精密加入乌头碱对照品 o按 21411 项下步骤操作测
定 o计算回收率 o结果见表 t ∀
表 t 乌头碱回收率
取样量
rª
样品中
含量r°ª
加入量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
≥⁄
r h
s qyst t w qy{| v qzw{ { qvww |z qx
s qysv u w qzsx v qzw{ { qxtu tst qy
s qyst x w qy|u w qy{x | qw|z tsu qy u qvu
s qyst z w qy|v w qy{x | qxsw tsu qz
s qyss y w qy{x x qyuu ts qwuz tsu qt
s qysu | w qzsv x qyuu ts qx{y tsw qy
21417 样品的含量测定 按 21411 项方法 o对 v批
样品进行测定 o结果见表 u ∀
3 讨论与结论
在含量测定方法学研究中 o除了以上几项外 o提
#uzzt#
第 vs卷第 uu期
ussx年 tt月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vs o¶¶∏¨ uu
²√¨ °¥¨µoussx
表 u 样品生物碱含量测定结果
批号 取样量rª 含量r h 平均值r h
svsttu | qz{| w s qzz|
sus{ty ts qsvy s s qzvu s qzy
sutsuu ts qxu{ s s qzyx
取溶媒的选定 !提取方式的考察 o也是非常重要的方
面 ∀现就本研究涉及此方面的内容简述如下 o设定
提取溶媒为 }乙醚 !乙醚2氯仿kuΒtl !乙醚2氯仿kvΒ
tl !乙醚2氯仿kwΒtl和氯仿 o经考察乙醚2氯仿kvΒtl
提取率较高 o故确定其为提取溶媒 ~在确定溶媒的基
础上 o设定提取方法为 }超声提取 !回流提取和振摇
提取 o经考察振摇提取率最高 ~在提取溶媒 !提取方
法确定后 o设定提取次数和洗涤次数 o经考察提取 u
次 o洗涤 v次即可较完全的提取 ∀
本研究叙述的实验是在整理各地方药材标准的
基础上 o围绕陕西省秦光制药厂/跌打止痛液0地标
升部标要求 o进行的针对原料药材的补充完善工作 o
以期制订一个比较全面 !准确的铁棒锤药材标准 o以
保证临床用药安全有效 !生产投料准确 ∀在此过程
中作者发现各地对该药的功效主治记载不尽相
同≈t2v o这有待于今后临床工作的归纳总结和药理研
究的深入 ∀
≈参考文献
≈t 宁夏回族自主区卫生局 q宁夏中药材标准 q银川 }宁夏人民出
版社 ot||w qtwu q
≈u 上海市卫生局 q上海市中药材标准 qt||w quxu q
≈v 青海省卫生局 q青海省药品标准 qt||u qts q
≈责任编辑 张宁宁
不同产地朱砂中硫化汞的容量法测定
张宁宁 o梁国刚 3 o张启伟
k中国中医研究院 中药研究所 o北京 tsszssl
≈收稿日期 ussx2su2us
≈基金项目 国家科技部 ussu 年度科技基础性研究专项
kussu⁄∞
ussyzl
≈通讯作者 3梁国刚 oר¯ }kstsl{wsvvvzx
朱砂为传统中药 o具有镇定安神 !解毒抗惊等作
用 ∀药典收载的含朱砂的成方制剂品种逐年增多 o
到 usss年版达 ws余个之多 ∀药典规定朱砂主成分
硫化汞的含量不得少于 |y h o测定方法为加热消解
后用硫氰酸铵标准溶液滴定≈t ∀目前市场朱砂样品
中硫化汞含量有差别且不断发现有伪品朱砂 o作者
以纯品硫化汞为对照 o用药典方法测定了 ts种国内
不同产地朱砂中的硫化汞含量 o并对其中的朱砂伪
品进行了初步鉴别 ∀
1 仪器与材料
瑞士产 yyx ⁄²¶¬°¤·滴定仪k ? t Λl∀对照品纯
品硫化汞购自美国 ¯©¤ ¶¨¤µ公司 o其他试剂皆为分
析纯 ∀朱砂样品 t购自江苏扬州药材公司 o四川涪陵
产 ~样品 u购自北京卫仁饮片厂 o贵州产 ~样品 v购自
云南省药材公司 o贵州产 ~样品 w购自贵州铜仁地区
中药材公司 ~样品 x购自杭州市中药饮片厂 ~样品 y
购自湖南长沙商业有限公司长康药店 ~样品 z购自山
西太原药店 ~样品 {购自吉林长春市中医学院附属医
院 ~样品 |购自山东益寿堂药业有限公司 ~样品 ts购
自武汉市汉阳区玫西路 tv号九州通大药房k湖南湘
潭市滴水化工厂生产l∀所有朱砂样品均经本所黄璐
琪研究员鉴定 o初步鉴定 ts号样品为伪品 ∀
2 方法与结果
211 供试品溶液的制备 精密称取研细并在硅胶
干燥器干燥至恒重的朱砂样品 s1y ªo加入硝酸钠
k¤vlu1x ªo浓硫酸 ux °o搅拌下油浴回流 u «∀
冷却后加入 xs °蒸馏水稀释溶解 ∀精密转移至
txs °量瓶中 o定容后摇匀作为供试品 ∀
212 含量测定 精取供试品溶液 ux °于 tss °
三角瓶中 o加入 us °蒸馏水稀释后 o滴加 t h高锰
酸钾溶液至显粉红色 o再滴加 u h 硫酸亚铁溶液至
粉红色消失 ∀加硫酸铁铵指示液 u °o用硫氰酸铵
滴定液ks1w{y { °²¯#ptl进行滴定k硫氰酸铵滴定
液用硝酸银标准溶液标定 o硝酸银标准溶液用基准
氯化钠标定l ∀每 t °硫氰酸铵滴定液ks1w{y {
°²¯#ptl相当于 xy1yv °ª的硫化汞 ∀含量测定结
#vzzt#
第 vs卷第 uu期
ussx年 tt月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vs o¶¶∏¨ uu
²√¨ °¥¨µoussx